CN114805004B - 一种从新鲜烟叶中制备新植二烯的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种从新鲜烟叶中制备新植二烯的工艺，采摘新鲜成熟的烤烟下部烟叶，将烟叶表面的杂质冲洗干净后粉碎打浆，得到新鲜烟浆料；将新鲜烟浆料放入水蒸气蒸馏装置中，加水并加热蒸馏，蒸气经冷却器冷却后再经油水分离器分离，即得新鲜烟叶精油，其新植二烯的质量含量>60%；将新鲜烟叶精油放入精馏装置中，先全回流30min，使柱内各组分达到平衡，然后打开接收系统，分别收集前馏分、中馏分、主馏分、后馏分，收集的主馏分即为新植二烯产品，其纯度>99%。本发明集成了水蒸汽蒸馏和精馏两种蒸馏方法，制备得到高纯度的天然新植二烯产品。制备过程操作简便，提取效率高，成本较低，而且不使用有机溶剂，对环境友好，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及烟草化学技术领域，具体涉及以一种从新鲜烟叶中制备高纯度新植二烯的绿色工艺。
背景技术
新植二烯(英文名称：Neophytadiene)，CAS号：504-96-1，分子式为C20H38，即7,11,15-trimethyl-3-methylidene-hexadec-1-ene，相对分子量278.516，密度0.796g/cm3，沸点344.5℃(760mmHg)。
新植二烯是具有20个碳原子的聚类异戊二烯类烷烃分子，是烟叶中重要的致香物质，也是烟草中含量最高的挥发性香气成分，更是烤烟形成烟气清香特征香韵的重要香味前体。研究发现，烟叶中新植二烯的含量为0.05～0.5％之间。新植二烯是叶绿素的主要降解产物，在醇化过程中发生氧化反应，并分解为多种重要的具有清醇香味的低分子量化合物。因此，利用绿色的提取分离等技术手段，以新鲜烟叶为原料，制备高纯度新植二烯，对开发高级烟用香料提高卷烟品质和研究烟草成分的应用范围都具有较高的实用价值与意义。
新植二烯提取的研究文献和相关专利很少。例如邓小华(2009)以福建产下部初烤烟叶为原料，利用超临界萃取技术和分子蒸馏技术制备出相对含量79.742％的新植二烯。王月(2018)从废弃烟叶中有效成分的联合提取与精制，利用50％乙醇联合提取烟碱和香料，其中新植二烯含量可达2.8％。中国专利公开了少量新植二烯提取烟方法。例如中国专利CN201810876131.4公开了一种烟草原料中新植二烯的绿色提取富集及分离纯化方法，以烟叶粉末为原料，利用微波萃取仪和硅胶柱色谱制备出相对含量70％～95％的新植二烯。中国专利CN106501420A也公开了一种烟草中新植二烯的提取纯化和检测方法及其应用，向烟草样品中加入分析纯二氯甲烷，超声提取，过硅胶柱进行初步的分离纯化，用制备色谱进一步纯化浓缩得到纯度高达99.42％的新植二烯样品。
以上所述的技术方法都存在不足之处。主要是操作步骤较为复杂，需要多种提取分离设备，大都需要使用有机溶剂和柱色谱，或者纯度不够高，不适合作为新植二烯的绿色制备工艺。
发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术的不足，提供一种从新鲜烟叶中制备高纯度新植二烯的绿色工艺。
本发明采取的技术方案如下：
一种从新鲜烟叶中制备新植二烯的工艺，方法步骤如下：
(1)烟叶原料准备：采摘新鲜成熟的烤烟下部烟叶，将烟叶表面的杂质冲洗干净后粉碎打浆，得到新鲜烟浆料；
(2)水蒸气蒸馏：将新鲜烟浆料放入水蒸气蒸馏装置中，加水并加热蒸馏，蒸气经冷却器冷却后再经油水分离器分离，即得新鲜烟叶精油，其新植二烯的质量含量>60％；
(3)精馏：将新鲜烟叶精油放入精馏装置中，先全回流30min，使柱内各组分达到平衡，然后打开接收系统，分别收集前馏分、中馏分、主馏分、后馏分，收集的主馏分即为新植二烯产品，其纯度>99％。
进一步地，上述步骤(1)所述的烤烟下部烟叶是指生长在烟株下部的烟叶，包括下二棚叶和脚叶。
进一步地，上述步骤(2)所述的水蒸气蒸馏，是将新鲜烟浆料放入水蒸气蒸馏装置中，加入新鲜烟浆料2～4倍的水，加热并控制温度100℃～120℃进行蒸馏，。
进一步，上述步骤(3)所述截取主馏分是在真空度1kPa、精馏柱顶温度177℃～183℃、回流比5～7的条件下进行截取。
本发明首次创新性的集成了水蒸汽蒸馏和精馏两种蒸馏方法，以新鲜的烤烟下部烟叶为原料，采用水蒸气蒸馏法初步提取，再用精馏法进行富集纯化，即获得高纯度的天然新植二烯产品。制备过程操作简便，提取效率高，成本较低，而且不使用有机溶剂，对环境友好，绿色环保。所制备的新植二烯纯度可以达到99％以上，与传统方法相比具有显著优势。
附图说明
图1是本发明实施例3制备得到的新鲜烟叶精油挥发性成分GC-MS总离子流图；
图2为本发明实施例3制备得到的高纯度新植二烯GC-MS总离子流图；
图3为对比例1的新鲜烟叶精油挥发性成分GC-MS总离子流图；
图4为对比例1的新植二烯GC-MS总离子流图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例及试验数据，对本发明做进一步详细说明。所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
从新鲜烟叶中制备高纯度新植二烯的绿色工艺，采摘成熟的新鲜烤烟下部的下二棚叶，将烟叶表面的杂草、泥土等杂质冲洗干净，然后用中药粉碎机打浆，得到新鲜烟浆料。新鲜烟浆料可贮存于冰箱中备用。将新鲜烟浆料放入水蒸气蒸馏装置中，再加入新鲜烟浆料质量2倍的水，加热并控制温度100℃进行蒸馏，蒸气经冷却器充分冷却后再经油水分离器分离，即得新鲜烟叶精油，其新植二烯含量为61.02％。将新鲜烟叶精油放入精馏装置中，先全回流30min，使柱内各组分达到平衡，然后打开接收系统，分别收集前馏分、中馏分、主馏分、后馏分；截取主馏分时的真空度(残压)1kPa、精馏柱顶温度177℃、回流比(R)5。收集主馏分即得到新植二烯产品，其纯度为99.13％。
实施例2
从新鲜烟叶中制备高纯度新植二烯的绿色工艺，采摘成熟的新鲜烤烟下部的脚叶，将烟叶表面的杂草、泥土等杂质冲洗干净，然后用中药粉碎机打浆，得到新鲜烟浆料。将新鲜烟浆料放入水蒸气蒸馏装置中，再加入新鲜烟浆料4倍质量的水，加热并控制温度120℃进行蒸馏，蒸气经冷却器充分冷却后再经油水分离器分离，即得新鲜烟叶精油，其新植二烯含量为63.68％。将新鲜烟叶精油放入精馏装置中，先全回流30min，使柱内各组分达到平衡，然后打开接收系统，分别收集前馏分、中馏分、主馏分、后馏分。截取主馏分时的真空度(残压)1kPa、精馏柱顶温度183℃、回流比(R)7。收集主馏分即得到新植二烯产品，其纯度为99.26％。
实施例3
采摘成熟的新鲜烤烟下部烟叶，将烟叶表面的杂草、泥土等杂质冲洗干净后，然后用中药粉碎机打浆，得到新鲜烟浆料，贮存于冰箱中备用。将新鲜烟浆料放入水蒸气蒸馏装置中，再加入新鲜烟浆料3倍质量的水，加热并控制温度110℃进行蒸馏，蒸气经冷却器充分冷却后再经油水分离器分离，即得新鲜烟叶精油，其新植二烯含量为65.22％。将新鲜烟叶精油放入精馏装置中，先全回流30min，使柱内各组分达到平衡，然后打开接收系统，分别收集前馏分、中馏分、主馏分、后馏分。截取主馏分时的真空度(残压)1kPa、精馏柱顶温度180℃、回流比(R)6。收集主馏分即得到新植二烯产品，其纯度为99.45％。
实施例3为较佳的实施例，其制备得到的新鲜烟叶精油中的挥发性成分分析结果见表1和图1，制备得到的高纯度新植二烯中的挥发性成分分析结果见表2和图2。
表1实施例3新鲜烟叶精油挥发性成分GC-MS分析结果
表2实施例3高纯度新植二烯挥发性成分GC-MS分析结果
对比例1
采摘成熟的新鲜烤烟上部烟叶(指生长在烟株上部位置的烟叶,包括上二棚叶和顶叶)，将烟叶表面的杂草、泥土等杂质冲洗干净后，然后用中药粉碎机打浆，得到新鲜烟浆料，贮存于冰箱中备用。将新鲜烟浆料放入水蒸气蒸馏装置中，再加入6倍水，加热并控制温度140℃进行蒸馏，蒸气经冷却器充分冷却后再经油水分离器分离，即得新鲜烟叶精油，其新植二烯含量为20.24％。将新鲜烟叶精油放入精馏装置中，先全回流30min，使柱内各组分达到平衡，然后打开接收系统，分别收集前馏分、中馏分、主馏分、后馏分。截取主馏分时的真空度(残压)1kPa、精馏柱顶温度190℃、回流比(R)8。收集主馏分得到新植二烯产品，其纯度为76.93％。
对比例1制备得到的新鲜烟叶精油中的挥发性成分分析结果见表3和图3，制备得到的高纯度新植二烯中的挥发性成分分析结果见表4和图4。
表3对比例1新鲜烟叶精油挥发性成分GC-MS分析结果
表4对比例1新植二烯挥发性成分GC-MS分析结果
实验结果证明，对比例1的新植二烯纯度仅能达到76.93％，远远低于实施例3的99.45％。
实验证明，本发明与传统方法相比具有显著优势，是一种适合生产高纯度新植二烯的绿色工艺。
本发明所用装置如中药粉碎机、水蒸气蒸馏装置、冷却器、油水分离器、精馏装置等均为现有技术装置。
Claims (2)
1.一种从新鲜烟叶中制备新植二烯的工艺，其特征在于，方法步骤如下：
（1）烟叶原料准备：采摘新鲜成熟的烤烟下部烟叶，将烟叶表面的杂质冲洗干净后粉碎打浆，得到新鲜烟浆料；
（2）水蒸气蒸馏：将新鲜烟浆料放入水蒸气蒸馏装置中，加入新鲜烟浆料2～4倍的水，加热并控制温度100℃～120℃进行蒸馏，蒸气经冷却器冷却后再经油水分离器分离，即得新鲜烟叶精油，其新植二烯的质量含量>60%；
（3）精馏：将新鲜烟叶精油放入精馏装置中，先全回流30min，使柱内各组分达到平衡，然后打开接收系统，分别收集前馏分、中馏分、主馏分、后馏分，主馏分是在真空度1kPa、精馏柱顶温度177℃～183℃、回流比5～7的条件下进行收集，收集的主馏分即为新植二烯产品，其纯度>99%。
2.根据权利要求1所述的一种从新鲜烟叶中制备新植二烯的工艺，其特征在于，上述步骤（1）所述的烤烟下部烟叶是指生长在烟株下部的烟叶，包括下二棚叶和脚叶。
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