CN101768513B - 物料和溶剂分离的制备烟用香料的方法及提取装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备烟用香料的挥发油提取装置，属于化学提取设备技术领域。将溶剂放置在加热器底部，在溶剂之上的加热器内壁上设置3～12层网孔隔板，将被提取物料均匀摊放在各层网孔隔板上；对加热器进行加热，被提取物料中的挥发性物质随溶剂蒸汽进入到挥发油提取分离器和冷凝器中，收集得到的挥发油即是所述的烟用香料。提取装置的加热器(17)内壁中上部设置有2～12层孔径为10～100目的网孔搁板，加热器(17)底部设置有加热套(18)。本发明方法科学合理，操作容易，物料与溶剂分离，处理物料量大，提取效率高，出油率高。本方法的专用装置设计合理，结构简单，隔板将物料和溶液分开，可同时对多层物料进行提取。
Description
技术领域
本发明属于卷烟行业烟草技术领域，具体涉及一种将物料和溶剂分开的制备烟用香料的方法，及专用提取分离装置。
背景技术
现有技术中，很多烟用香料都是直接从天然植物中提取得到的挥发油，通常的方法是将天然植物和提取溶剂置于同一蒸馏装置中，提取分离而获得。这种方法将天然植物与溶剂放在一起加热，使天然植物中的某些挥发性成分容易溶解于溶剂之中，使提取不完全。天然植物与溶剂放在一起长时间的加热，会破坏天然植物中的某些挥发性成分，使提取率低。此外，天然植物的体积较大，与溶剂一起加热时需要的溶剂量较大，而且大量天然植物堆集在一起，容易使局部受热不均匀，容易过热，从而使提取率和提取物质量得不到保证，不利于某些特征挥发性成分的收集。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供将物料和溶剂分开的制备烟用香料的方法及提取装置。它将被提取物料和溶剂分开，不会对其挥发性成分造成破坏，且操作更为方便和简单，有利于挥发油的收集。
本发明的技术方案是：一种将物料和溶剂分离的制备烟用香料的方法，其特别之处在于：将溶剂置于加热器底部，在溶剂表面之上的加热器内壁上设置2～12层网孔隔板，将被提取物料均匀摊放在各层网孔隔板上；对加热器进行加热，加热器内的溶剂蒸汽向上透过均匀摊放在网孔隔板上的被提取物料，被提取物料中的挥发性物质随溶剂蒸汽进入到挥发油提取分离器和冷凝器中，收集后分离得到的挥发油，即是所述的烟用香料。
一种将物料和溶剂分离的制备烟用香料的提取装置，含有冷凝器、挥发油提取分离器、加热器。所述的加热器内壁中上部设置有2～12层孔径为10～100目的网孔搁板，加热器底部设置有加热套。所述的加热套是是油浴加热的双层玻璃加热套，加热套与数显控制仪相连通。所述的挥发油提取分离器的上升管上设置有保温套。所述的上升管与收集管的夹角度数为30-40度。
本发明方法科学合理，操作容易，物料与溶剂分离，处理物料量大，提取效率高，出油率高。本方法的专用装置设计合理，结构简单，内设置多层隔板将物料和溶液分开，提取溶剂经加热产生蒸汽可同时对多层物料进行提取。本装置与实际生产条件相近，可用于摸索生产条件。
附图说明
附图1是本发明一实施例结构示意图。
附图2是用本发明装置制备的植物挥发油的GC/MS图谱；
附图3是常规提取装置制备的植物挥发油的GC/MS图谱。
附图中标记分述如下：1-U型导管；2-冷凝器；3-上升管；4-保温套；5-阀门；6-挥发油提取分离器；7-转接器；8、9、10-网孔隔板；11-溶剂；12-阀门；13-收集管；14-连通管；15-阀门；16-收集瓶；17-加热器；18-加热套；19-数显控制仪。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式及对本发明的有关技术问题作进一步详细的描述。如附图1所示，是用于本发明方法的专用提取装置，采用加热器17连接挥发油提取分离器6，实现连续提取，天然植物的挥发性成分和溶剂蒸汽通过冷凝器2冷凝后的分层实现分离。
采用本发明方法和其专用提取装置制备烟用香料主要包括如下步骤：a，物料准备。将物料在50-60℃干燥2h，切成0.5-5cm长，过筛，筛去细小的粉末和残渣；b，蒸馏提取。将物料放置在多层隔板上，往加热套中加入溶剂，物料与溶剂的比例为1∶5-20(本实施例中以水为溶剂)。打开装置上的阀门5和12，关闭阀门15，利用油浴加热，使加热器中的水沸腾，在沸腾状态下进行水蒸气提取4-8小时，收集得到提取物；c，萃取。除去提取物中的水分，萃取得到淡黄色透明油状物，即为挥发油，可作为烟用香料使用。
使用本发明的专利提取装置时，可实现多阀门控制，关闭阀门15，打开阀门5和阀门12，可实现挥发油的提取分离；关闭阀门5和阀门12，可实现对物料的蒸馏回流提取或者减压蒸馏提取。
所述烟用香料的制备方法也可以是关闭装置上的所有阀门，将物料与水按1∶5-20的比例，进行蒸馏回流提取，然后将提取液进行萃取得到挥发油，亦可作为烟用香料使用。
所述挥发油提取方法，采用本发明专用装置提取得到。挥发油对香烟进行加香，是将制得的挥发油用95％乙醇溶解，然后将该溶液均匀喷在植被好的烟丝上，其中挥发油的重量是烟丝重量的0.01-0.1％，然后将烟丝在室温下平衡24h即可制成烟支。
所述挥发油提取方法，采用本发明专用装置提取得到。挥发油对香烟进行加香，是将制得的挥发油用95％乙醇溶解，然后将该溶液均匀喷在植被好的烟丝上，其中挥发油的重量是烟丝重量的0.01-0.1％，然后将烟丝在室温下平衡24h即可制成烟支。
本发明的方法及本提取装置在保证固液分离的有效性和提取的连续性上，具有明显优势，不但操作简单，而且使得整体的提取效率有了很大的提高。具有高效，操作简单的特点。适合挥发油的提取，因而特别适合于烟用香精香料的提取制备。
本发明的提取装置由加热器17、挥发油提取分离器6和冷凝器2构成，各部分分别介绍如下：加热器17是用来盛溶剂和物料，溶剂与加热套18夹层接触，通过热交换实现控制加热器17中的温度，温度控制范围在零下80度到350度之间，可进行精确控制；数显控温仪19对提取过程中的温度进行实时监控，精确记录加热器17内的温度；挥发油提取分离器6的上升管3周围加上一层绝缘保温套4，利于蒸汽的上升，避免过早冷凝而回流，保证挥发油的得率；冷凝器2对加热产生的溶剂和挥发油蒸汽进行冷凝，滴到收集管13中。
本发明提取装置的基本原理是：加热器17中装提取溶剂和物料，往加热器17中注入溶剂水，在位于溶剂之上的多层网孔隔板8、9、10上放置物料；提取时，打开阀门5和阀门12，关闭阀门15；加热器17的加热套18夹层中的导热油通过油加热器加热后，通过热交换实现加热器17中溶剂的温度控制；溶剂汽化后产生水蒸汽，对物料进行蒸汽提取，通过挥发油提取分离器6，进入冷凝器2，冷凝后滴入收集管13中；通常植物挥发油比水轻，水蒸汽和挥发油经冷凝后在收集管中形成分层，水位于下层，挥发油位于上层；随着提取的进行，收集管内的液面越来越高，当液面达到连通管14的高端高度时，冷凝水就回流到加热器中；待整个提取完成后，打开阀门15，将下层的水排净，然后用收集瓶16收集得到的挥发油。
本发明提取装置所述的多层隔板，可以有2-12层，甚至更多。所述网孔隔板，其孔可以是方孔或者圆孔以及其他不同形状的孔，孔的大小以物料不易落下为宜，10-100目均可。所述保温套管4是在上升管3周围包裹一层绝缘保温套，防止热量散失，减少蒸汽在上升过程中过早冷凝形成回流而导致挥发油得率降低，此外，保温套管与收集管的夹角度数在30-40度，利于蒸汽的上升。
本申请人进行了本发明方法及提取装置和常规提取装置的对比试验，对相同量的物料进行提取。结果如下表1，从表1中可以看出，采用常规提取装置，效率较低，耗时较长，增加了能耗，同时还消耗了更多的循环冷凝水。与常规提取装置相比，本发明的效率较高，省时节能。
表1本发明挥发油提取装置和常规的提取装置的对比
采用本发明的方法及提取装置和常规提取装置对同一种原料进行提取，制备得到植物挥发油。采用气相-质谱联用仪分析挥发油中的致香成分，采用二氯甲烷萃取的方法进行前处理。
GC-MS分析条件：气相色谱条件：色谱柱：30m×0.25mm×0.25μmVF-5柱；载气：氦气；柱温：程序升温，40℃-260℃，升温速率10℃/min，恒温10min；进样口温度220℃；分流进样，分流比为10∶1。
质谱条件：电离方式EI，发射电流150μA，检测器电压350V，离子源温度250℃，传输线温度250℃，电子能量70eV，扫描范围50-650(相对原子质量单位)。
从图2、图3成分分析的结果可以看出，本发明方法及提取装置制备的挥发油与常规提取装置制备的挥发油中的致香成分有较大差别，图2显示本发明制备的挥发油，香味成分的数量和含量都高于常规提取装置制备的挥发油(图3)。
将两种不同装置制备的挥发油，适当稀释后，按每千克烟丝0.1-1g天然烟用香料的用量喷洒在烟丝(烤烟型卷烟配方)上，并卷制成卷烟。用对比法比较吸烟时的香气和吃味，由专门的评吸人员进行感官评价。结果发现，本发明制备的挥发油比较常规提取装置制备的挥发油而言，明显香气质感提高，杂气减少，口腔干净，总体评价要优于后者。对比结果见表2。
表2同一原料制备所得挥发油的效果对比
Claims (1)
1.一种将物料和溶剂分离的制备烟用香料的提取装置，含有冷凝器、挥发油提取分离器、加热器，其特征在于：所述的加热器(17)内壁中上部设置有2～12层孔径为10～100目的网孔搁板，加热器(17)底部设置有加热套(18)；所述的加热套(18)是油浴加热的双层玻璃加热套，加热套(18)与数显控制仪(19)相连通；所述的挥发油提取分离器(6)的上升管(3)上设置有保温套(4)；所述的上升管(3)与收集管(13)的夹角度数为30-40度。
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