CN107098797A - 一种草蒿脑的提取方法 - Google Patents

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杨少凡
万玉明
马创伟
雷长林
邓意花
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    • C07C41/01—Preparation of ethers
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Abstract

本发明公开了一种草蒿脑的提取方法，包括如下步骤：1)从八角果、叶中提取茴香油；2)茴香油制备茴脑过程中产生的前馏分(30％草蒿脑)进行精馏分离，得到80％草蒿脑与12％左右的松油醇共沸物；3)将步骤2)得到的共沸物投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，通过80℃、95℃、110℃三个釜温阶段调节回流比、真空度，直接收取94％左右的合格草蒿脑产品。本发明采用茴香脑提炼过程所产生的前馏分做原料，价格低廉，本发明在现有设备基础上进行，操作简单，降低设备折旧，提高企业效益。本发明不采用任何添加剂，天然环保。

Description

一种草蒿脑的提取方法
技术领域
本发明属于香料及精细化工技术领域，具体涉及一种草蒿脑的提取方法。
背景技术
草蒿脑，中文通用名称，化学名为对烯丙基茴香醚，要又名对甲氧基苯丙烯。无色至浅黄色液体，呈大茴香似香气，沸点216℃，溶于乙醇和氯仿，几乎不溶于水。天然品存在于苹果、欧洲越橘、大茴香、苹果酒、马郁兰、龙蒿、茴香等中，主要供配制香辛料、啤酒香精和调味剂。用于焙烤制品、含醇及无醇饮料、胶姆糖、糖果、蜜饯、冰淇淋、鱼、沙拉、沙司、醋等，是极为重要的香料、活性中间体。
现在工业上主要制法有：1、由松节油或龙蒿油分馏而得；2、由烯丙基溴和对甲氧基苯酚镁反应而得。这两种方法制备草蒿脑存在制备条件苛刻、操作困难、生产成本高、环境污染严重等缺点，在生产上难以大规模应用。
发明内容
本发明的目的是为了在现有设备条件下，增长八角产业链，降低大茴香脑的生产成本，增加企业经济效益，提供一种草蒿脑的提取方法。
一种草蒿脑的提取方法，包括如下步骤：
1)从八角果、叶中提取茴香油：将八角果、叶投进蒸汽油锅，收集油水混合物，油水分离得茴香油；
2)冷冻离心：将茴香油冷冻、粉碎、离心后加热熔解；
3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％(w/w)草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％(w/w)的茴香脑，继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油；
4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔，≤300Pa下调节釜温在50-90℃，控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60％重量比的蒎烯类，釜温80-110℃，控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35％重量比的共沸物，得到80％(w/w)草蒿脑和16％(w/w)松油醇；
5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，调节釜温至90-100℃，收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油。
本发明步骤1)，优选将八角果、叶投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温30-100℃，收集油水混合物，油水分离得茴香油。
步骤2)，优选将茴香油放进冷库，调节冷库温度-3-5℃，冷冻12-16h，粉碎离心后加热熔解。
步骤3)，优选将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％(w/w)草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，按5-15kg/h收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％(w/w)的茴香脑，按140-150kg/h继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油。
步骤5)，优选将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，调节釜温至90-100℃，回流比10:3收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油。
本发明得到94％(w/w)的草蒿脑，进一步优化步骤5)，亦可加入硫酸氢钾在酸性条件下将松油醇异构成茴香脑再进行精馏，此法可收到99％(w/w)的草蒿脑，但跟94％(w/w)草蒿脑相比经济效益不明显，现阶段不做常态采用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明采用茴香脑生产过程所产生的前馏分作为原料，随着抗流感中间体达菲的需求量增加而增加，原料量足、成本低。
2、本发明工艺流程短，操作简单。
3、本发明无需添加有毒有害物质，无污染物产生，环保。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
草蒿脑作为八角果叶生产茴香脑过程中的一种副产品，相对于茴香脑量比较少，本发明以草蒿脑为主，故按上述方法步骤1)到步骤4)积累够一定量的共沸物后，按步骤5)实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1：
1)将八角果、叶投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温30-100℃，收集油水混合物，油水分离得茴香油；
2)冷冻离心：将茴香油放进冷库，调节冷库温度-3-5℃，冷冻12-16h，粉碎离心后加热熔解；
3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％(w/w)的草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，按5-15kg/h收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％(w/w)的茴香脑，按140-150kg/h继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油；
4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔，≤300Pa下调节釜温在50-90℃，控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60％重量比的蒎烯类，釜温80-110℃，控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35％重量比的共沸物，得到80％(w/w)的草蒿脑和16(w/w)的％松油醇；
5)在3T高效分离精馏塔中投入1T共沸物，≤100Pa下升温至70℃-80℃收集50℃-70℃的馏分100kg，再投料上述共沸物1T，按100Pa、70℃-80℃条件收集50℃-70℃的馏分130kg，调节釜温至95℃，回流比10:3收集75℃-80℃的馏分1.6T，后调节釜温至110℃全开收尾约160kg，总物料收率99.5％，94％(w/w)草蒿脑收率94％。
实施例2：
步骤1)-4)同实施例1；
5)在3T高效分离精馏塔中投入1T共沸物，≤100Pa下升温至70℃-80℃收集50℃-70℃的馏分130kg，调节釜温至95℃，回流比10:3收集75℃-80℃的馏分680kg，后调节釜温至110℃全开收尾约180kg，总物料收率99.0％，94％(w/w)草蒿脑收率79.9％。
实施例3：
步骤1)-4)同实施例1；
5)在3T高效分离精馏塔中投入2T共沸物，≤100Pa下升温至70℃-80℃收集50℃-70℃的馏分300kg，调节釜温至95℃，回流比10:3收集75℃-80℃的馏分1400kg，后调节釜温至110℃全开收尾约250kg，总物料收率97.5％，94％(w/w)草蒿脑收率82.3％。
对比例：
步骤1)-4)同实施例1；
5)在3T普通精馏塔中投入2T共沸物，≤300Pa下升温至90-100℃收集70-80℃的馏分600kg，调节釜温至110℃，回流比10:3收集85-90℃的馏分1000kg，后调节釜温至125℃全开收尾约300kg，总物料收率95％，94％(w/w)草蒿脑收率50％。

Claims (5)

1.一种草蒿脑的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)从八角果、叶中提取茴香油：将八角果、叶投进蒸汽油锅，收集油水混合物，油水分离得茴香油；
2)冷冻离心：将茴香油冷冻、粉碎、离心后加热熔解；
3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％的茴香脑，继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油；
4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔，≤300Pa下调节釜温在50-90℃，控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60％重量比的蒎烯类，釜温80-110℃，控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35％重量比的共沸物，得到80％草蒿脑和16％松油醇；
5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，调节釜温至90-100℃，收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油。
2.根据权利要求1所述的一种草蒿脑的提取方法，其特征在于：所述步骤1)，将八角果、叶投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温30-100℃，收集油水混合物，油水分离得茴香油。
3.根据权利要求1所述的一种草蒿脑的提取方法，其特征在于：所述步骤2)，将茴香油投进冷库，调节冷库温度-3-5℃，冷冻12-16h，粉碎离心后加热熔解。
4.根据权利要求1所述的一种草蒿脑的提取方法，其特征在于：所述步骤3)，将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，按5-15kg/h收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％的茴香脑，按140-150kg/h继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油。
5.根据权利要求1所述的一种草蒿脑的提取方法，其特征在于：所述步骤5)，将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，调节釜温至90-100℃，回流比10:3收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油。
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