CN107188784A - 一种芳樟醇的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种芳樟醇的提取方法，包括如下步骤：1)从八角果、叶中提取茴香油；2)茴香油制备茴脑过程中产生的前馏分(30％草蒿脑)进行精馏分离，得到80％草蒿脑与12％左右的松油醇共沸物；3)将步骤2)得到的共沸物投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，通过80℃、95℃、110℃三个釜温阶段调节回流比、真空度，将所得的头油投入高效分离塔，≤100Pa低压下控制釜温在50‑60℃收集45‑48℃的馏分，温度调至70‑110℃，收集65‑84℃的馏分，温度调至110‑125℃全开收集尾油。本发明采用茴香脑提炼过程所产生的前馏分做原料，价格低廉，本发明在现有设备基础上进行，操作简单，降低设备折旧，提高企业效益。本发明不采用任何添加剂，天然环保。

Description

一种芳樟醇的提取方法
技术领域
本发明属于香料及精细化工技术领域，具体涉及一种芳樟醇的提取方法。
背景技术
芳樟醇，化学名称：3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇，又名沉香醇、里那醇。无色液体，具有铃兰香气，但随来源而有不同香气。含量较大的有芳樟叶油、芳樟油、伽罗木油、玫瑰木油、芫荽子油、白兰叶油、薰衣草油、玳玳叶油、香柠檬油、香紫苏油及众多的花(茉莉花、玫瑰花、玳玳花、橙花、依兰依兰花等)油。主要应用在香料、除臭剂、抗龋齿剂、杀虫剂等领域。
目前，国内外芳樟醇制备方法主要是用芳油、芳樟油、玫瑰木油、伽罗木油等精油作为原料，经分馏得到，也可以通过化学法合成。
以松节油合成芳樟醇主要有两种路线：
1、β-蒎烯高温裂解为月桂烯，然后经盐酸化、酯化、皂化等步骤制成芳樟醇。其他通过此法生成的醇还有橙花醇、香叶醇、月桂醇及松油醇等。此法产率比较高；
2、α-蒎烯氢化至蒎烷，然后氧化为蒎烷氢过氧化物，再还原为蒎烷醇，最后经热解制芳樟醇。
这些方法制备芳樟醇存在制备条件苛刻、操作困难、生产成本高、环境污染严重等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了在现有设备条件下，增长八角产业链，降低大茴香脑的生产成本，增加企业经济效益，提供一种芳樟醇的提取方法。
一种芳樟醇的提取方法，包括如下步骤：
1)从八角果、叶中提取茴香油：将八角果、叶投进蒸汽油锅，收集油水混合物，油水分离得茴香油；
2)冷冻离心：将茴香油冷冻、粉碎、离心后加热熔解；
3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％(w/w)草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％(w/w)的茴香脑，继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油；
4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔，≤300Pa下调节釜温在50-90℃，控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60％重量比的蒎烯类，釜温80-110℃，控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35％重量比的共沸物，得到80％(w/w)草蒿脑和16％(w/w)松油醇；
5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，调节釜温至90-100℃，收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油；
6)将步骤5)所得的头油投入高效分离塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-60℃收集45-48℃的馏分，温度调至70-110℃，收集65-84℃的馏分，温度调至110-125℃全开收集尾油。
本发明步骤1)，优选将八角果、叶投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温30-100℃，收集油水混合物，油水分离得茴香油。
步骤2)，优选将茴香油放进冷库，调节冷库温度-3-5℃，冷冻12-16h，粉碎离心后加热熔解。
步骤3)，优选将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％(w/w)草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，按5-15kg/h收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％(w/w)的茴香脑，按140-150kg/h继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油。
步骤5)，优选将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，调节釜温至90-100℃，回流比10:3收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油。
步骤6)，优选将步骤5)所得的头油投入高效分离塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-60℃收集45-48℃的馏分，温度调至70-110℃，回流比5:2-3收集65-84℃的馏分，温度调至110-125℃全开收集尾油。
本发明得到98％(w/w)以上的芳樟醇。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明采用茴香脑生产过程所产生的前馏分作为原料，随着抗流感中间体达菲的需求量增加而增加，原料量足、成本低。
2、本发明工艺流程短，操作简单。
3、本发明无需添加有毒有害物质，无污染物产生，环保。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
芳樟醇作为八角果叶生产茴香脑过程中的一种副产品，相对于茴香脑量比较少，本发明以芳樟醇为主，故按上述方法步骤1)到步骤5)积累够一定量的共沸物后，按步骤6)实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1：
1)将八角果、叶投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温30-100℃，收集油水混合物，油水分离得茴香油；
2)冷冻离心：将茴香油放进冷库，调节冷库温度-3-5℃，冷冻12-16h，粉碎离心后加热熔解；
3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，按5-15kg/h收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％的茴香脑，按140-150kg/h继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油；
4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔，≤300Pa下调节釜温在50-90℃，控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60％重量比的蒎烯类，釜温80-110℃，控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35％重量比的共沸物，得到80％(w/w)草蒿脑和16％(w/w)松油醇；
5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％(w/w)芳樟醇，调节釜温至90-100℃，回流比10:3收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油；
6)在3T高效分离精馏塔中投入2T头油(84％芳樟醇)，≤100Pa下升温至50-60℃收集45-48℃的馏分200kg，温度调至70-110℃，回流比5:2收集65-84℃的馏分1700kg，温度调至110-125℃全开收集尾油90kg，总物料收率99.5％，合格芳樟醇(含量≥98％)，收率99.2％。
实施例2：
步骤1)-5)同实施例1；
6)在3T高效分离精馏塔中投入2T头油(84％芳樟醇)，≤100Pa下升温至60-80℃收集45-60℃的馏分500kg，温度调至90-110℃，回流比5:2收集65-88℃的馏分1200kg，温度调至110-125℃全开收集尾油250kg，总物料收率97.5％，合格芳樟醇(含量≥98％)，收率70.0％。
实施例3：
步骤1)-5)同实施例1；
6)在3T高效分离精馏塔中投入2T头油(84％芳樟醇)，≤100Pa下升温至50-60℃收集45-48℃的馏分200kg，温度调至70-110℃，回流比5:3收集65-84℃的馏分1500kg，温度调至110-125℃全开收集尾油290kg，总物料收率99.5％，合格芳樟醇(含量≥98％)，收率87.5％。
对比例：
步骤1)-5)同实施例1；
6)在3T高效分离精馏塔中投入2T头油(84％芳樟醇)，≤300Pa下升温至80-100℃收集60-70℃的馏分400kg，温度调至110-120℃，回流比5:3收集80-90℃的馏分1100kg，温度调至110-125℃全开收集尾油400kg，总物料收率95％，合格芳樟醇(含量≥98％)，收率64.2％。

Claims (6)

1.一种芳樟醇的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)从八角果、叶中提取茴香油：将八角果、叶投进蒸汽油锅，收集油水混合物，油水分离得茴香油；
2)冷冻离心：将茴香油冷冻、粉碎、离心后加热熔解；
3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％的茴香脑，继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油；
4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔，≤300Pa下调节釜温在50-90℃，控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60％重量比的蒎烯类，釜温80-110℃，控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35％重量比的共沸物，得到80％草蒿脑和16％松油醇；
5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，得到头油，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，得到头油，调节釜温至90-100℃，收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油；
6)将步骤5)所得的头油投入高效分离塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-60℃收集45-48℃的馏分，温度调至70-110℃，收集65-84℃的馏分，温度调至110-125℃全开收集尾油。
2.根据权利要求1所述的一种芳樟醇的提取方法，其特征在于：步骤1)，是将八角果、叶投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温30-100℃，收集油水混合物，油水分离得茴香油。
3.根据权利要求1所述的一种芳樟醇的提取方法，其特征在于：步骤2)，是将茴香油放进冷库，调节冷库温度-3-5℃，冷冻12-16h，粉碎离心后加热熔解。
4.根据权利要求1所述的一种芳樟醇的提取方法，其特征在于：步骤3)，是将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃，按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，得到30％草蒿脑，控制釜温在120℃-130℃，按5-15kg/h收集相当于熔解液5-7％重量比的过度中间品，得到60-70％的茴香脑，按140-150kg/h继续收集相当于熔解液70-74％重量比的茴香脑，釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油。
5.根据权利要求1所述的一种芳樟醇的提取方法，其特征在于：步骤5)，是将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份，先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离，≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％芳樟醇，再投入另一份共沸物，按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分，得到头油，即84％芳樟醇，调节釜温至90-100℃，回流比10:3收集75-80℃的馏分，然后调节釜温至110℃全开收集尾油。
6.根据权利要求1所述的一种芳樟醇的提取方法，其特征在于：步骤6)，是将步骤5)所得的头油投入高效分离塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-60℃收集45-48℃的馏分，温度调至70-110℃，回流比5:2-3收集65-84℃的馏分，温度调至110-125℃全开收集尾油。
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