CN107188784A - 一种芳樟醇的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芳樟醇的提取方法,包括如下步骤:1)从八角果、叶中提取茴香油;2)茴香油制备茴脑过程中产生的前馏分(30%草蒿脑)进行精馏分离,得到80%草蒿脑与12%左右的松油醇共沸物;3)将步骤2)得到的共沸物投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离,通过80℃、95℃、110℃三个釜温阶段调节回流比、真空度,将所得的头油投入高效分离塔,≤100Pa低压下控制釜温在50‑60℃收集45‑48℃的馏分,温度调至70‑110℃,收集65‑84℃的馏分,温度调至110‑125℃全开收集尾油。本发明采用茴香脑提炼过程所产生的前馏分做原料,价格低廉,本发明在现有设备基础上进行,操作简单,降低设备折旧,提高企业效益。本发明不采用任何添加剂,天然环保。
Description
技术领域
本发明属于香料及精细化工技术领域,具体涉及一种芳樟醇的提取方法。
背景技术
芳樟醇,化学名称:3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇,又名沉香醇、里那醇。无色液体,具有铃兰香气,但随来源而有不同香气。含量较大的有芳樟叶油、芳樟油、伽罗木油、玫瑰木油、芫荽子油、白兰叶油、薰衣草油、玳玳叶油、香柠檬油、香紫苏油及众多的花(茉莉花、玫瑰花、玳玳花、橙花、依兰依兰花等)油。主要应用在香料、除臭剂、抗龋齿剂、杀虫剂等领域。
目前,国内外芳樟醇制备方法主要是用芳油、芳樟油、玫瑰木油、伽罗木油等精油作为原料,经分馏得到,也可以通过化学法合成。
以松节油合成芳樟醇主要有两种路线:
1、β-蒎烯高温裂解为月桂烯,然后经盐酸化、酯化、皂化等步骤制成芳樟醇。其他通过此法生成的醇还有橙花醇、香叶醇、月桂醇及松油醇等。此法产率比较高;
2、α-蒎烯氢化至蒎烷,然后氧化为蒎烷氢过氧化物,再还原为蒎烷醇,最后经热解制芳樟醇。
这些方法制备芳樟醇存在制备条件苛刻、操作困难、生产成本高、环境污染严重等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了在现有设备条件下,增长八角产业链,降低大茴香脑的生产成本,增加企业经济效益,提供一种芳樟醇的提取方法。
一种芳樟醇的提取方法,包括如下步骤:
1)从八角果、叶中提取茴香油:将八角果、叶投进蒸汽油锅,收集油水混合物,油水分离得茴香油;
2)冷冻离心:将茴香油冷冻、粉碎、离心后加热熔解;
3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔,≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃,收集相当于熔解液13-15%重量比的前馏分,得到30%(w/w)草蒿脑,控制釜温在120℃-130℃,收集相当于熔解液5-7%重量比的过度中间品,得到60-70%(w/w)的茴香脑,继续收集相当于熔解液70-74%重量比的茴香脑,釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油;
4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔,≤300Pa下调节釜温在50-90℃,控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60%重量比的蒎烯类,釜温80-110℃,控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35%重量比的共沸物,得到80%(w/w)草蒿脑和16%(w/w)松油醇;
5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份,先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离,≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分,得到头油,即84%(w/w)芳樟醇,再投入另一份共沸物,按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分,得到头油,即84%(w/w)芳樟醇,调节釜温至90-100℃,收集75-80℃的馏分,然后调节釜温至110℃全开收集尾油;
6)将步骤5)所得的头油投入高效分离塔,≤100Pa低压下控制釜温在50-60℃收集45-48℃的馏分,温度调至70-110℃,收集65-84℃的馏分,温度调至110-125℃全开收集尾油。
本发明步骤1),优选将八角果、叶投进蒸汽油锅,蒸汽压力0.01-0.03MPa,釜温30-100℃,收集油水混合物,油水分离得茴香油。
步骤2),优选将茴香油放进冷库,调节冷库温度-3-5℃,冷冻12-16h,粉碎离心后加热熔解。
步骤3),优选将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔,≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃,按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15%重量比的前馏分,得到30%(w/w)草蒿脑,控制釜温在120℃-130℃,按5-15kg/h收集相当于熔解液5-7%重量比的过度中间品,得到60-70%(w/w)的茴香脑,按140-150kg/h继续收集相当于熔解液70-74%重量比的茴香脑,釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油。
步骤5),优选将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份,先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离,≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分,得到头油,即84%(w/w)芳樟醇,再投入另一份共沸物,按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分,得到头油,即84%(w/w)芳樟醇,调节釜温至90-100℃,回流比10:3收集75-80℃的馏分,然后调节釜温至110℃全开收集尾油。
步骤6),优选将步骤5)所得的头油投入高效分离塔,≤100Pa低压下控制釜温在50-60℃收集45-48℃的馏分,温度调至70-110℃,回流比5:2-3收集65-84℃的馏分,温度调至110-125℃全开收集尾油。
本发明得到98%(w/w)以上的芳樟醇。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明采用茴香脑生产过程所产生的前馏分作为原料,随着抗流感中间体达菲的需求量增加而增加,原料量足、成本低。
2、本发明工艺流程短,操作简单。
3、本发明无需添加有毒有害物质,无污染物产生,环保。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。
芳樟醇作为八角果叶生产茴香脑过程中的一种副产品,相对于茴香脑量比较少,本发明以芳樟醇为主,故按上述方法步骤1)到步骤5)积累够一定量的共沸物后,按步骤6)实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1:
1)将八角果、叶投进蒸汽油锅,蒸汽压力0.01-0.03MPa,釜温30-100℃,收集油水混合物,油水分离得茴香油;
2)冷冻离心:将茴香油放进冷库,调节冷库温度-3-5℃,冷冻12-16h,粉碎离心后加热熔解;
3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔,≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃,按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15%重量比的前馏分,得到30%草蒿脑,控制釜温在120℃-130℃,按5-15kg/h收集相当于熔解液5-7%重量比的过度中间品,得到60-70%的茴香脑,按140-150kg/h继续收集相当于熔解液70-74%重量比的茴香脑,釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油;
4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔,≤300Pa下调节釜温在50-90℃,控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60%重量比的蒎烯类,釜温80-110℃,控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35%重量比的共沸物,得到80%(w/w)草蒿脑和16%(w/w)松油醇;
5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份,先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离,≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分,得到头油,即84%(w/w)芳樟醇,再投入另一份共沸物,按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分,得到头油,即84%(w/w)芳樟醇,调节釜温至90-100℃,回流比10:3收集75-80℃的馏分,然后调节釜温至110℃全开收集尾油;
6)在3T高效分离精馏塔中投入2T头油(84%芳樟醇),≤100Pa下升温至50-60℃收集45-48℃的馏分200kg,温度调至70-110℃,回流比5:2收集65-84℃的馏分1700kg,温度调至110-125℃全开收集尾油90kg,总物料收率99.5%,合格芳樟醇(含量≥98%),收率99.2%。
实施例2:
步骤1)-5)同实施例1;
6)在3T高效分离精馏塔中投入2T头油(84%芳樟醇),≤100Pa下升温至60-80℃收集45-60℃的馏分500kg,温度调至90-110℃,回流比5:2收集65-88℃的馏分1200kg,温度调至110-125℃全开收集尾油250kg,总物料收率97.5%,合格芳樟醇(含量≥98%),收率70.0%。
实施例3:
步骤1)-5)同实施例1;
6)在3T高效分离精馏塔中投入2T头油(84%芳樟醇),≤100Pa下升温至50-60℃收集45-48℃的馏分200kg,温度调至70-110℃,回流比5:3收集65-84℃的馏分1500kg,温度调至110-125℃全开收集尾油290kg,总物料收率99.5%,合格芳樟醇(含量≥98%),收率87.5%。
对比例:
步骤1)-5)同实施例1;
6)在3T高效分离精馏塔中投入2T头油(84%芳樟醇),≤300Pa下升温至80-100℃收集60-70℃的馏分400kg,温度调至110-120℃,回流比5:3收集80-90℃的馏分1100kg,温度调至110-125℃全开收集尾油400kg,总物料收率95%,合格芳樟醇(含量≥98%),收率64.2%。
Claims (6)
1.一种芳樟醇的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)从八角果、叶中提取茴香油:将八角果、叶投进蒸汽油锅,收集油水混合物,油水分离得茴香油;
2)冷冻离心:将茴香油冷冻、粉碎、离心后加热熔解;
3)将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔,≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃,收集相当于熔解液13-15%重量比的前馏分,得到30%草蒿脑,控制釜温在120℃-130℃,收集相当于熔解液5-7%重量比的过度中间品,得到60-70%的茴香脑,继续收集相当于熔解液70-74%重量比的茴香脑,釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油;
4)将步骤3)所得的前馏分投入精馏塔,≤300Pa下调节釜温在50-90℃,控制顶温45-60℃收集相当于前馏分50-60%重量比的蒎烯类,釜温80-110℃,控制顶温在60-75℃收集相当于前馏分30-35%重量比的共沸物,得到80%草蒿脑和16%松油醇;
5)将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份,先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离,≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分,得到头油,再投入另一份共沸物,按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分,得到头油,调节釜温至90-100℃,收集75-80℃的馏分,然后调节釜温至110℃全开收集尾油;
6)将步骤5)所得的头油投入高效分离塔,≤100Pa低压下控制釜温在50-60℃收集45-48℃的馏分,温度调至70-110℃,收集65-84℃的馏分,温度调至110-125℃全开收集尾油。
2.根据权利要求1所述的一种芳樟醇的提取方法,其特征在于:步骤1),是将八角果、叶投进蒸汽油锅,蒸汽压力0.01-0.03MPa,釜温30-100℃,收集油水混合物,油水分离得茴香油。
3.根据权利要求1所述的一种芳樟醇的提取方法,其特征在于:步骤2),是将茴香油放进冷库,调节冷库温度-3-5℃,冷冻12-16h,粉碎离心后加热熔解。
4.根据权利要求1所述的一种芳樟醇的提取方法,其特征在于:步骤3),是将步骤2)得到的熔解液投入精馏塔,≤100Pa低压下控制釜温在50-125℃,按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15%重量比的前馏分,得到30%草蒿脑,控制釜温在120℃-130℃,按5-15kg/h收集相当于熔解液5-7%重量比的过度中间品,得到60-70%的茴香脑,按140-150kg/h继续收集相当于熔解液70-74%重量比的茴香脑,釜温调至130℃-140℃收集余下的尾油。
5.根据权利要求1所述的一种芳樟醇的提取方法,其特征在于:步骤5),是将步骤4)得到的共沸物分成等重的两份,先将一份投入高效精馏塔进行间歇投料高效精馏分离,≤100Pa下釜底升温至70-80℃收集50-70℃的馏分,得到头油,即84%芳樟醇,再投入另一份共沸物,按≤100Pa、釜温70-80℃条件收集50-70℃的馏分,得到头油,即84%芳樟醇,调节釜温至90-100℃,回流比10:3收集75-80℃的馏分,然后调节釜温至110℃全开收集尾油。
6.根据权利要求1所述的一种芳樟醇的提取方法,其特征在于:步骤6),是将步骤5)所得的头油投入高效分离塔,≤100Pa低压下控制釜温在50-60℃收集45-48℃的馏分,温度调至70-110℃,回流比5:2-3收集65-84℃的馏分,温度调至110-125℃全开收集尾油。
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