CN107177420A - 一种薰衣草精油的制备方法 - Google Patents

一种薰衣草精油的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107177420A
CN107177420A CN201710488169.XA CN201710488169A CN107177420A CN 107177420 A CN107177420 A CN 107177420A CN 201710488169 A CN201710488169 A CN 201710488169A CN 107177420 A CN107177420 A CN 107177420A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oil
lavender
crude oil
preparation
reflux ratio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710488169.XA
Other languages
English (en)
Inventor
杨少凡
马创伟
万玉明
雷长林
邓意花
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUANGXI WANSHAN PERFUME CO Ltd
Original Assignee
GUANGXI WANSHAN PERFUME CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUANGXI WANSHAN PERFUME CO Ltd filed Critical GUANGXI WANSHAN PERFUME CO Ltd
Priority to CN201710488169.XA priority Critical patent/CN107177420A/zh
Publication of CN107177420A publication Critical patent/CN107177420A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/022—Refining
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/027—Recovery of volatiles by distillation or stripping

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种薰衣草精油的制备方法，包括如下步骤：1)从薰衣草中提取粗油：将薰衣草的叶、茎、花朵投进蒸汽油锅，收集油水混合物，油水分离得粗油；2)将步骤1)得到的粗油投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50‑75℃，回流比8:3收集相当于粗油13‑15％重量比的前馏分，调整釜温在80‑85℃，回流比2:1，控制塔顶温度在50‑70℃，收集相当于粗油70‑75％的薰衣草精油，调整釜底温度至130‑135℃，全开收集余下尾油。本发明工艺流程短，操作简单。

Description

一种薰衣草精油的制备方法
技术领域
本发明属于香料及精细化工技术领域，具体涉及一种薰衣草精油的制备方法。
背景技术
薰衣草(Lavandula angustifolia Mill.)，唇形科薰衣草属植物，属多年生亚灌木。原产于地中海沿岸、欧洲各地及大洋洲列岛，后移植于世界各地。我国于20世纪50年代引进，广泛栽种于新疆等地。薰衣草叶形、花色秀丽，香味浓郁，提取物被广泛地用于医药、化妆、洗涤、食品行业。薰衣草中精油含量较高，又温和无刺激，具有镇静催眠、缓解精神压力等多种功效，近年来愈加受到重视。
目前，从薰衣草中提取精油，主要采用同时蒸馏萃取法和超临界CO2萃取法。同时蒸馏萃取法提取薰衣草油所需时间较长，而超临界CO2提取所需时间较短；同时蒸馏萃取法提取薰衣草油的平均出油率为1.3％，超临界CO2提取薰衣草油的平均出油率为2.85％，后者是前者的2.19倍；两种提取方法提取所得到的薰衣草油的性状也存在差异，同时蒸馏萃取法提取得到的甜薰衣草油为淡黄色油状物，超临界CO2萃取法提取得到的甜薰衣草油为棕黄色油状物。通过GC-MS分析，可知：薰衣草精油中共鉴定出41种化合物，占总精油的97.03％，主组分为芳樟醇(19.81％)、乙酸芳樟酯(24.78％)，占总精油的44.59％，樟脑含量0.29％。
芳樟醇，化学名称：3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇，又名沉香醇、里那醇。无色液体，具有铃兰香气，但随来源而有不同香气。含量较大的有芳樟叶油、芳樟油、伽罗木油、玫瑰木油、芫荽子油、白兰叶油、薰衣草油、玳玳叶油、香柠檬油、香紫苏油及众多的花(茉莉花、玫瑰花、玳玳花、橙花、依兰依兰花等)油。主要应用在香料、除臭剂、抗龋齿剂、杀虫剂等领域。
通过工艺改进，缩短工艺流程，提高薰衣草精油的品质，具有很好的市场前景。
发明内容
本发明的目的是为了在现有设备条件下，增加薰衣草精油中的芳樟醇的含量，增加企业经济效益，提供一种薰衣草精油的制备方法。
一种薰衣草精油的制备方法，包括如下步骤：
1)从薰衣草中提取粗油：将薰衣草的叶、茎、花朵投进蒸汽油锅，收集油水混合物，油水分离得粗油；
2)将步骤1)得到的粗油投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-75℃，回流比8:3收集相当于粗油13-15％重量比的前馏分，调整釜温在80-85℃，回流比2:1，控制塔顶温度在50-70℃，收集相当于粗油70-75％的薰衣草精油，调整釜底温度至130-135℃，全开收集余下尾油。
本发明步骤1)，优选将薰衣草的叶、茎、花朵投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温30-80℃，收集油水混合物，油水分离得初油。
步骤2)，优选将步骤1)得到的粗油投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-75℃，回流比8:3按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分。
步骤2)所述的前馏分，是B-罗勒烯(包括顺式和反式)、咖啡酸、木犀草素和术犀草苷的混合物。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明工艺流程短，操作简单，制备薰衣草精油只用2步，蒸汽油锅得粗油，精馏收取中间段馏分得精油。
2、本发明的关键点在于精馏步骤，采用低釜温(小于85度)不破坏精油组分，保证功效，高真空(100Pa)可做到这点，通过大量的比较试验，回流比的控制可保证各组分比例从而保证香味。
3、本发明无需添加有毒有害物质，无污染物产生，环保。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1：
1)将薰衣草的叶、茎、花朵投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温30-40℃，收集油水混合物，油水分离得初油；
2)将步骤1)得到的粗油投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-55℃，回流比8:3按10-15kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，调整釜温在80-85℃，回流比2:1，控制塔顶温度在50-70℃，收集相当于粗油70-75％的薰衣草精油，调整釜底温度至130-135℃，全开收集余下尾油。
实施例2：
1)将薰衣草的叶、茎、花朵投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温40-50℃，收集油水混合物，油水分离得初油；
2)将步骤1)得到的粗油投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在55-60℃，回流比8:3按15-20kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，调整釜温在80-85℃，回流比2:1，控制塔顶温度在50-70℃，收集相当于粗油70-75％的薰衣草精油，调整釜底温度至130-135℃，全开收集余下尾油。
实施例3：
1)将薰衣草的叶、茎、花朵投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温90-100℃，收集油水混合物，油水分离得初油；
2)将步骤1)得到的粗油投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在70-75℃，回流比8:3按40-50kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分，调整釜温在80-85℃，回流比2:1，控制塔顶温度在50-70℃，收集相当于粗油70-75％的薰衣草精油，调整釜底温度至130-135℃，全开收集余下尾油。

Claims (4)

1.一种薰衣草精油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)从薰衣草中提取粗油：将薰衣草的叶、茎、花朵投进蒸汽油锅，收集油水混合物，油水分离得粗油；
2)将步骤1)得到的粗油投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-75℃，回流比8:3收集相当于粗油13-15％重量比的前馏分，调整釜温在80-85℃，回流比2:1，控制塔顶温度在50-70℃，收集相当于粗油70-75％的薰衣草精油，调整釜底温度至130-135℃，全开收集余下尾油。
2.根据权利要求1所述的一种薰衣草精油的制备方法，其特征在于：步骤1)，是将薰衣草的叶、茎、花朵投进蒸汽油锅，蒸汽压力0.01-0.03MPa，釜温30-100℃，收集油水混合物，油水分离得初油。
3.根据权利要求1所述的一种薰衣草精油的制备方法，其特征在于：步骤2)，是将步骤1)得到的粗油投入精馏塔，≤100Pa低压下控制釜温在50-75℃，回流比8:3按10-50kg/h收集相当于熔解液13-15％重量比的前馏分。
4.根据权利要求1所述的一种薰衣草精油的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的前馏分，是B-罗勒烯、咖啡酸、木犀草素和术犀草苷的混合物。
CN201710488169.XA 2017-06-23 2017-06-23 一种薰衣草精油的制备方法 Pending CN107177420A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710488169.XA CN107177420A (zh) 2017-06-23 2017-06-23 一种薰衣草精油的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710488169.XA CN107177420A (zh) 2017-06-23 2017-06-23 一种薰衣草精油的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107177420A true CN107177420A (zh) 2017-09-19

Family

ID=59845149

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710488169.XA Pending CN107177420A (zh) 2017-06-23 2017-06-23 一种薰衣草精油的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107177420A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114164051A (zh) * 2021-12-30 2022-03-11 江苏久膜高科技股份有限公司 一种提升薰衣草精油品质及收率的装置及工艺

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06108088A (ja) * 1992-09-30 1994-04-19 Ogawa Koryo Kk テルペンレスオイルの製造法
CN1693438A (zh) * 2005-05-12 2005-11-09 中国科学院广州化学研究所 一种提取和精制薰衣草油的新方法
CN101157880A (zh) * 2007-10-11 2008-04-09 上海交通大学 芳香植物精油生态化加工方法
CN103173287A (zh) * 2013-04-23 2013-06-26 四川紫颐天堂香草科技开发有限公司 薰衣草精油提取方法
CN103540405A (zh) * 2012-07-10 2014-01-29 符波 一种用亚临界co2流体萃取技术制备芳香植物精油的方法
CN103627528A (zh) * 2013-06-30 2014-03-12 金玛瑙香水（明光）有限公司 薰衣草精油的提取方法
CN104059780A (zh) * 2014-07-07 2014-09-24 广西壮族自治区林业科学研究院 一种用于热敏性芳香油分馏的设备
CN105441191A (zh) * 2015-12-03 2016-03-30 李嘉 一种薰衣草精油的提纯方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06108088A (ja) * 1992-09-30 1994-04-19 Ogawa Koryo Kk テルペンレスオイルの製造法
CN1693438A (zh) * 2005-05-12 2005-11-09 中国科学院广州化学研究所 一种提取和精制薰衣草油的新方法
CN101157880A (zh) * 2007-10-11 2008-04-09 上海交通大学 芳香植物精油生态化加工方法
CN103540405A (zh) * 2012-07-10 2014-01-29 符波 一种用亚临界co2流体萃取技术制备芳香植物精油的方法
CN103173287A (zh) * 2013-04-23 2013-06-26 四川紫颐天堂香草科技开发有限公司 薰衣草精油提取方法
CN103627528A (zh) * 2013-06-30 2014-03-12 金玛瑙香水（明光）有限公司 薰衣草精油的提取方法
CN104059780A (zh) * 2014-07-07 2014-09-24 广西壮族自治区林业科学研究院 一种用于热敏性芳香油分馏的设备
CN105441191A (zh) * 2015-12-03 2016-03-30 李嘉 一种薰衣草精油的提纯方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
关继华，等: "从八角茴香油前馏分中单离芳樟醇和草蒿脑工艺研究", 《广西林业科学》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114164051A (zh) * 2021-12-30 2022-03-11 江苏久膜高科技股份有限公司 一种提升薰衣草精油品质及收率的装置及工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106433986B (zh) 一种花椒精油及其制备方法
CN112842957B (zh) 一种奇楠沉香香水及其制备方法
CN103396885B (zh) 一种花椒芳香油的制备方法
CN102504957A (zh) 一种制备植物精油的方法
CN112795430B (zh) 一种提取奇楠沉香精油的提取方法
US11845720B2 (en) Heptane from a plant source, for the extraction of natural products
CN103859098A (zh) 绿茶类提取物的制备方法
CN103952239A (zh) 一种新鲜佛手精油的提取方法及其在卷烟中的应用
CN102965198A (zh) 一种提取加工薰衣草精油的方法
Hu et al. Characterization of the volatiles and active components in ethanol extracts of fruits of Litsea cubeba (Lour.) by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and gas chromatography-olfactometry (GC-O)
CN107177420A (zh) 一种薰衣草精油的制备方法
CN104774689B (zh) 从单性木兰花提取的香料精油及其制备方法
Lavania Other uses and utilization of vetiver: vetiver oil
CN103815054B (zh) 一种鲜花椒油及其制备方法
Chen et al. Volatile compounds and sensory analysis of both harvests of double‐cut Yakima peppermint (Mentha piperita L.)
CN106433985B (zh) 一种生姜精油及其制备方法
CN113088400A (zh) 一种芳香植物中香气物质的提取装置
KR101258645B1 (ko) 비목의 향취를 재현한 향료 조성물
CN101525559A (zh) 从香辛料中提取香辛料油树脂的方法
CN106221940A (zh) 一种多香果精油的分段提取方法及其在卷烟中的应用
CN103789091A (zh) 一种香料烟花蕾净油及其制备、应用
CN101878953B (zh) 一种枸橼天然烟用香料添加剂及其制备方法
CN107188784A (zh) 一种芳樟醇的提取方法
Santarelli et al. Conventional and innovative extraction technologies to produce food‐grade hop extracts: influence on bitter acids content and volatile organic compounds profile
CN103074159A (zh) 箬竹叶挥发油的制备及其在卷烟中的应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170919