CN103074159A - 箬竹叶挥发油的制备及其在卷烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种箬竹叶挥发油的制备及其在卷烟中的应用，挥发油的制备方法包括以下步骤：箬竹叶→清洗除杂→粉碎干燥→挥发油提取→油水分离→浓缩。将制备的挥发油溶解在100倍的95%的乙醇中，配置成不同浓度的料液，均匀喷洒在烟丝上。评吸结果表明：加入箬竹叶挥发油以后，卷烟香气质明显提高，使得卷烟带有高档细腻的清香香韵，并同时降低卷烟烟气的刺激性和辛辣感。本发明原料廉价、方法简单，产品能很好的提升卷烟香气品质，并降低卷烟产品的刺激性，具有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域：
本发明涉及一种箬竹叶挥发油的制备方法，以及箬竹叶挥发油在卷烟中的应用。
背景技术：
挥发油是天然植物中含有的少量的油溶性挥发性香味成分，通常是天然植物的花、果、叶、茎、根等部位的分泌物，它们是一类重要的烟用香精香料。目前常用的烟用香原料中，有不少就是天然植物的挥发油制品，如春黄菊油、玫瑰精油等。以一定的比例将植物挥发油加入到卷烟中，能有效的改善卷烟香气品质、赋予产品特征风格、降低刺激、改善卷烟余味。常用的植物挥发油提取方法有水蒸气蒸馏法和压榨法等。
水蒸气蒸馏是指将含有挥发性成分的植物和水一起共蒸馏，根据蒸汽压分压原理，挥发性成分和水蒸气一起馏出，经过冷凝后，油水分离得到挥发性成分。水蒸气蒸馏法方法较为简单，操作较方便，但对挥发油的提取效率较低。同时蒸馏萃取是由Likens和Nickerson在1966年发展起来的一种植物挥发性成分提取法，其特点是将水蒸气蒸馏和溶剂萃取合二为一，直接用挥发性溶剂对水蒸气蒸馏的馏出物进行萃取，达到富集的目的。此方法可以用少量溶剂对挥发性有机成分从本体或水相中浓缩数千倍，对微量成分提取效率较高。
箬竹叶，禾本科箬竹属植物宽叶箬竹的叶片，主要分布于长江中下游地区，可生长在山区、溪流等地形，其根系发达，生命力强，成长迅速，资源丰富，用途广泛。很多地方用箬竹叶当做粽叶，就是利用箬竹叶气味清香、保鲜防腐的功能。除了做粽叶以外，箬竹叶还能取代荷叶等植物，作为食品的包装材料和餐具的衬托物。从化学成分来说，箬竹叶自身富含叶绿素、氨基酸、黄酮等有益成分，还包含有植醇等多种清香风格的香味物质，在食品和香料行业有着潜在的应用基础。由于箬竹叶的这些应用前景和强大的生长能力，使之越来越受到农业、食品和香料等多行业的重视，进而在安徽、湖北等地有了大面积的种植。国外如日本、韩国等，每年都从中国大量进口箬竹叶进行食品添加剂和香精香料的开发工作。而目前我国对箬竹叶的应用还稍显滞后，仅仅用于食品加工的辅材，更深层次的应用较少。将其制成香精香料并添加到卷烟中，更是没有见过报道。
发明内容：
为克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种制备箬竹叶挥发油的办法，并将其应用在卷烟中。它能有效的改善烟草的质量，提高香气品质和丰富性，并降低烟草刺激。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
箬竹叶挥发油的制备方法，按照以下步骤进行：
A、对箬竹叶原料进行清洗除杂、干燥粉碎，粉碎为30目左右的碎片；
B、粉碎后的箬竹叶加水在常温下浸泡12-18小时，所加水与箬竹叶的质量比为2-10:1；
C、采用水蒸气蒸馏法，蒸馏温度为110-130℃，蒸馏时间为6-10小时，对蒸馏得到的油水混合物进行油水分离，得到淡黄绿色清亮透明挥发油A。
箬竹叶挥发油的制备方法，按照以下步骤进行：
A、对箬竹叶原料进行清洗除杂、干燥粉碎，粉碎为30目左右的碎片；
B、粉碎后的箬竹叶加水在常温下浸泡12-18小时，所加水与箬竹叶的质量比为2-10:1；
C、将水与箬竹叶混合物加入蒸馏罐中蒸馏，蒸馏温度为110-130℃，蒸馏时间为6-10小时；另一蒸馏罐中加入辅助型溶剂乙醚并加热得乙醚蒸汽，所加入乙醚的重量为箬竹叶的1-5倍；乙醚蒸汽与夹带箬竹叶挥发油的水蒸汽在收集罐中混合冷却得到混合溶液；
D、将步骤C所得混合溶液进行油水分离，得到箬竹叶挥发油乙醚溶液，然后进行减压加热浓缩，使乙醚完全挥发，得到淡黄色清亮透明挥发油B。
在步骤D去除乙醚后，可进一步加入乙醇稀释箬竹叶挥发油，添加量为挥发油B量的1/2，然后减压蒸馏除去乙醇溶剂，重复此操作3次至没有溶剂气味为止。
箬竹叶挥发油的制备方法，按照以下步骤进行：
A、对箬竹叶原料进行清洗除杂、干燥粉碎，粉碎为30目左右的碎片；
B、粉碎后的箬竹叶加水在常温下浸泡12-18小时，所加水与箬竹叶的质量比为2-10:1；
C、将水与箬竹叶混合物加入蒸馏罐中蒸馏，蒸馏温度为110-130℃，蒸馏时间为6-10小时；另一蒸馏罐中加入辅助型溶剂石油醚并加热得石油醚蒸汽，所加入石油醚的重量为箬竹叶的1-5倍；石油醚蒸汽与夹带箬竹叶挥发油的水蒸汽在收集罐中混合冷却得到混合溶液；
D、将步骤C所得混合溶液进行油水分离，得到箬竹叶挥发油石油醚溶液，然后进行减压加热浓缩，使石油醚完全挥发，得到淡黄色清亮透明挥发油C。
在步骤D去除石油醚后，可进一步加入乙醇稀释箬竹叶挥发油，然后减压蒸馏除去乙醇溶剂，添加量为挥发油C量的1/2，重复此操作3次至没有溶剂气味为止。
箬竹叶挥发油的制备方法，按照以下步骤进行：
A、对箬竹叶原料进行清洗除杂、干燥粉碎，粉碎为30目左右的碎片；
B、粉碎后的箬竹叶加水在常温下浸泡12-18小时，所加水与箬竹叶的质量比为2-10:1；
C、将水与箬竹叶混合物加入蒸馏罐中蒸馏，蒸馏温度为110-130℃，蒸馏时间为6-10小时；另一蒸馏罐中加入辅助型溶剂二氯甲烷并加热得二氯甲烷蒸汽，所加入二氯甲烷的重量为箬竹叶的1-5倍；二氯甲烷蒸汽与夹带箬竹叶挥发油的水蒸汽在收集罐中混合冷却得到混合溶液；
D、将步骤C所得混合溶液进行油水分离，得到箬竹叶挥发油二氯甲烷溶液，然后进行减压加热浓缩，使二氯甲烷完全挥发，得到淡黄色清亮透明挥发油D。
在步骤D去除二氯甲烷后，可进一步加入乙醇稀释箬竹叶挥发油，添加量为挥发油D量的1/2，然后减压蒸馏除去乙醇溶剂，重复此操作3次至没有溶剂气味为止。
上述箬竹叶挥发油制备方法所得到的挥发油在卷烟中的应用，是将挥发油A、或挥发油B、或挥发油C、或挥发油D溶解在100倍的95%的乙醇中，稀释后作为烟用料液加入到卷烟烟丝中，使得卷烟带有箬竹叶特征的清香香气，并发挥增加丰富烟香，柔和烟气，掩盖杂气，降低刺激的效果；所述箬竹叶挥发油添加的量与烟丝的质量比为1：104-106。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明利用水蒸气蒸馏法和水蒸气-有机溶剂同时蒸馏萃取法来制备箬竹叶的挥发油产品，水蒸气蒸馏法制备的产品香气高档，但产率较低；用不同有机溶剂参与的同时蒸馏萃取法制备的挥发油，其香气各有特点，均保持了清香主香韵，在具体香气轮廓上有所差别，同时蒸馏萃取法制备的精油，香气更丰富，变化更多，提取效率更高。
本发明制备的挥发油产品，具有优美的清香香韵，添加到卷烟中，能改善卷烟产品的香气品质，并减少卷烟刺激性。本发明原料来源广泛，成本低廉，操作性强。
以下通过具体实施方式，对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
实施例1：水蒸气蒸馏法，按照以下步骤进行：
A、对箬竹叶原料进行清洗除杂、干燥粉碎，粉碎为30目左右的碎片；
B、将箬竹叶碎片与水按质量比1:2-10的比例混合后，加入到水蒸气蒸馏装置中，在常温下浸泡12-18小时；
C、采用水蒸气蒸馏法，蒸馏温度为110-130℃，蒸馏时间为6-10小时，对蒸馏得到的油水混合物进行油水分离，得到淡黄绿色清亮透明挥发油A。
将上述箬竹叶挥发油A溶解在100倍的95%的乙醇中，进行稀释，稀释后的挥发油乙醇溶液作为烟用料液加入到卷烟烟丝中，制成的卷烟产品香气量的质感和丰富性有所上升，刺激性有所下降，总体品质有所提高。箬竹叶挥发油添加的量与烟丝的质量比为1：104-106。
实施例2：
箬竹叶挥发油的水蒸气-有机溶剂制备方法，按照以下步骤进行：
A、对箬竹叶原料进行清洗除杂、干燥粉碎，粉碎为30目左右的碎片；
B、将箬竹叶碎片与水按质量比1:2-10的比例混合后，加入到水蒸气蒸馏装置中，在常温下浸泡12-18小时；
C、将水与箬竹叶混合物加入蒸馏罐中蒸馏，蒸馏温度为110-130℃，蒸馏时间为2-5小时；另一蒸馏罐中加入辅助型溶剂乙醚并加热至45℃得乙醚蒸汽，所加入乙醚的重量为箬竹叶的1-5倍；乙醚蒸汽与夹带箬竹叶挥发油的水蒸汽在收集罐中混合冷却得到混合溶液；
D、将步骤C所得混合溶液进行油水分离，得到箬竹叶挥发油乙醚溶液，然后进行减压加热浓缩，使乙醚完全挥发，得到淡黄色清亮透明挥发油B。
在步骤D去除乙醚后，可进一步加入乙醇稀释箬竹叶挥发油，添加量为挥发油B量的1/2，然后减压蒸馏除去乙醇溶剂，重复此操作3次至没有溶剂气味为止。
将上述箬竹叶挥发油B溶解在100倍的95%的乙醇中，进行稀释，稀释后的挥发油乙醇溶液作为烟用料液加入到卷烟烟丝中，制成的卷烟产品香气量的质感和丰富性有所上升，刺激性有所下降，总体品质有所提高。箬竹叶挥发油添加的量与烟丝的质量比为1：104-106。
实施例3：
箬竹叶挥发油的水蒸气-有机溶剂制备方法，按照以下步骤进行：
A、对箬竹叶原料进行清洗除杂、干燥粉碎，粉碎为30目左右的碎片；
B、将箬竹叶碎片与水按质量比1:2-10的比例混合后，加入到水蒸气蒸馏装置中，在常温下浸泡12-18小时；
C、将水与箬竹叶混合物加入蒸馏罐中蒸馏，蒸馏温度为110-130℃，蒸馏时间为2-5小时；另一蒸馏罐中加入辅助型溶剂石油醚并加热得石油醚蒸汽，所加入石油醚的重量为箬竹叶的1-5倍；石油醚蒸汽与夹带箬竹叶挥发油的水蒸汽在收集罐中混合冷却得到混合溶液；
D、将步骤C所得混合溶液进行油水分离，得到箬竹叶挥发油石油醚溶液，然后进行减压加热浓缩，使石油醚完全挥发，得到淡黄色清亮透明挥发油C。
在步骤D去除石油醚后，可进一步加入乙醇稀释箬竹叶挥发油，添加量为挥发油C量的1/2，然后减压蒸馏除去乙醇溶剂，重复此操作3次至没有溶剂气味为止。
将上述箬竹叶挥发油C溶解在100倍的95%的乙醇中，进行稀释，稀释后的挥发油乙醇溶液作为烟用料液加入到卷烟烟丝中，制成的卷烟产品香气量的质感和丰富性有所上升，刺激性有所下降，总体品质有所提高。箬竹叶挥发油添加的量与烟丝的质量比为1：104-106。
实施例4：
箬竹叶挥发油的水蒸气-有机溶剂制备方法，按照以下步骤进行：
A、对箬竹叶原料进行清洗除杂、干燥粉碎，粉碎为30目左右的碎片；
B、将箬竹叶碎片与水按质量比1:2-10的比例混合后，加入到水蒸气蒸馏装置中，在常温下浸泡12-18小时；
C、将水与箬竹叶混合物加入蒸馏罐中蒸馏，蒸馏温度为110-130℃，蒸馏时间为2-5小时；另一蒸馏罐中加入辅助型溶剂二氯甲烷并加热得二氯甲烷蒸汽，所加入二氯甲烷的重量为箬竹叶的1-5倍；二氯甲烷蒸汽与夹带箬竹叶挥发油的水蒸汽在收集罐中混合冷却得到混合溶液；
D、将步骤C所得混合溶液进行油水分离，得到箬竹叶挥发油二氯甲烷溶液，然后进行减压加热浓缩，使二氯甲烷完全挥发，得到淡黄色清亮透明挥发油D。
在步骤D去除二氯甲烷后，可进一步加入乙醇稀释箬竹叶挥发油，添加量为挥发油D量的1/2，然后减压蒸馏除去乙醇溶剂，重复此操作3次至没有溶剂气味为止。
将上述箬竹叶挥发油C溶解在100倍的95%的乙醇中，进行稀释，稀释后的挥发油乙醇溶液作为烟用料液加入到卷烟烟丝中，制成的卷烟产品香气量的质感和丰富性有所上升，刺激性有所下降，总体品质有所提高。箬竹叶挥发油添加的量与烟丝的质量比为1：104-106。
采用气质联用技术（GC-MS）对挥发油的主要成分进行分析，具体结构如下所示：
所用仪器为美国安捷伦公司HP6890/5975气相色谱和质谱联用仪，分析所得的挥发油含有的主要成分和相对含量如表1所示：
表1. 乙醚辅助制备的箬竹叶挥发油其所含的主要化学成分和相对含量
所含的主要成分有酸类化合物，如棕榈酸、月桂酸、肉豆蔻酸和十五酸等，总量达到挥发油比例的29%；其次如醇酚等羟基化合物，如苯甲醇、苯乙醇、乙烯基愈创木酚、叶绿醇、植醇和异植醇等，总含量达到挥发油比例的18%以上；还有酮类化合物，如各种异构的紫罗兰酮、紫罗兰酮衍生物、香叶基丙酮、法尼基丙酮和植酮等，总含量达到挥发油比例的18%以上；以及酯和内酯类化合物，如二氢猕猴桃内酯、水杨酸苄酯和己内酯等，总量达到挥发油比例的7%以上，以及部分呋喃类的杂环化合物、烯烃和烷烃等。这些香味成分中，如香叶基丙酮、法尼基丙酮、二氢猕猴桃内酯等都是十分重要的烟草致香成分，能很好的提升烟草的香气质和香气量；如叶绿醇、植醇和植酮具有突出而高档的青香香韵，能提升香气品质；苯甲醇、紫罗兰酮及其衍生物等带有花香特征，能提升卷烟的香气丰富性；如己内酯等带有豆香香韵，能提升卷烟香气的丰富性；如棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸等，能柔和卷烟烟气，降低卷烟的刺激性，因此可见，箬竹叶挥发油的主要成分均对卷烟有正面效果，能很高地提升烟草的质量。
不同的挥发油，其主要成分基本相似，由于辅助提取的溶剂不同，得到挥发油的化学成分比例有所差别，造成它们符合香气的差别，以及在卷烟中发挥出不同的效果。
将箬叶挥发油用95%的无水乙醇稀释至合适量，加入重量为烟丝重量千分之一的乙醇溶液到烟丝中，保证各样品中挥发油添加量为烟丝重量的百万分之一、百万分之五和十万分之一，并将相同重量的95%乙醇添加到烟丝中作为空白对照。烟丝和香料放置平衡后，制成卷烟进行对比评吸。经过专业评吸小组评价，结果如表2所示。
从表2可得，添加1ppm左右的挥发油A,B,C,D均能改善卷烟的香气品质和香气量，能降低卷烟的刺激，并改善口感余味。添加量达到10ppm时，挥发油如B,C烟气量增加，但有部分负面因素出现。因此适宜的添加量在1~5ppm左右，能明显改善卷烟品质。
可见，此类挥发油制备简单，与卷烟协调性很好，微量添加即能明显改善卷烟品质。
Claims (8)
1.箬竹叶挥发油的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
A、对箬竹叶原料进行清洗除杂、干燥粉碎；
B、粉碎后的箬竹叶加水在常温下浸泡12-18小时，所加水与箬竹叶的质量比为2-10:1；
C、采用水蒸气蒸馏法，蒸馏温度为110-130℃，蒸馏时间为6-10小时，对蒸馏得到的油水混合物进行油水分离，得到淡黄绿色清亮透明挥发油A。
2.箬竹叶挥发油的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
A、对箬竹叶原料进行清洗除杂、干燥粉碎；
B、粉碎后的箬竹叶加水在常温下浸泡12-18小时，所加水与箬竹叶的质量比为2-10:1；
C、将水与箬竹叶混合物加入蒸馏罐中蒸馏，蒸馏温度为110-130℃，蒸馏时间为2-5小时；另一蒸馏罐中加入辅助型溶剂乙醚并加热得乙醚蒸汽，所加入乙醚的重量为箬竹叶的1-5倍；乙醚蒸汽与夹带箬竹叶挥发油的水蒸汽在收集罐中混合冷却得到混合溶液；
D、将步骤C所得混合溶液进行油水分离，得到箬竹叶挥发油乙醚溶液，然后进行减压加热浓缩，使乙醚完全挥发，得到淡黄色清亮透明挥发油B。
3.根据权利要求2所述的箬竹叶挥发油的制备方法，其特征在于，在步骤D去除乙醚后，可进一步加入乙醇稀释箬竹叶挥发油，添加量为挥发油B量的1/2，然后减压蒸馏除去乙醇溶剂，重复此操作3次至没有溶剂气味为止。
4.箬竹叶挥发油的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
A、对箬竹叶原料进行清洗除杂、干燥粉碎；
B、粉碎后的箬竹叶加水在常温下浸泡12-18小时，所加水与箬竹叶的质量比为2-10:1；
C、将水与箬竹叶混合物加入蒸馏罐中蒸馏，蒸馏温度为110-130℃，蒸馏时间为2-5小时；另一蒸馏罐中加入辅助型溶剂石油醚并加热得石油醚蒸汽，所加入石油醚的重量为箬竹叶的1-5倍；石油醚蒸汽与夹带箬竹叶挥发油的水蒸汽在收集罐中混合冷却得到混合溶液；
D、将步骤C所得混合溶液进行油水分离，得到箬竹叶挥发油石油醚溶液，然后进行减压加热浓缩，使石油醚完全挥发，得到淡黄色清亮透明挥发油C。
5.根据权利要求4所述的箬竹叶挥发油的制备方法，其特征在于，在步骤D去除石油醚后，可进一步加入乙醇稀释箬竹叶挥发油，添加量为挥发油C量的1/2，然后减压蒸馏除去乙醇溶剂，重复此操作3次至没有溶剂气味为止。
6.箬竹叶挥发油的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
A、对箬竹叶原料进行清洗除杂、干燥粉碎；
B、粉碎后的箬竹叶加水在常温下浸泡12-18小时，所加水与箬竹叶的质量比为2-10:1；
C、将水与箬竹叶混合物加入蒸馏罐中蒸馏，蒸馏温度为110-130℃，蒸馏时间为2-5小时；另一蒸馏罐中加入辅助型溶剂二氯甲烷并加热得二氯甲烷蒸汽，所加入二氯甲烷的重量为箬竹叶的1-5倍；二氯甲烷蒸汽与夹带箬竹叶挥发油的水蒸汽在收集罐中混合冷却得到混合溶液；
D、将步骤C所得混合溶液进行油水分离，得到箬竹叶挥发油二氯甲烷溶液，然后进行减压加热浓缩，使二氯甲烷完全挥发，得到淡黄色清亮透明挥发油D。
7.根据权利要求6所述的箬竹叶挥发油的制备方法，其特征在于，在步骤D去除二氯甲烷后，可进一步加入乙醇稀释箬竹叶挥发油，添加量为挥发油D量的1/2，然后减压蒸馏除去乙醇溶剂，重复此操作3次至没有溶剂气味为止。
8.一种权利要求1、2、4或6所述的箬竹叶挥发油制备方法所得到的挥发油在卷烟中的应用，其特征在于：将挥发油A、或挥发油B、或挥发油C、或挥发油D溶解在100倍的95%的乙醇中，稀释后作为烟用料液加入到卷烟烟丝中，使得卷烟带有箬竹叶特征的清香香气，并发挥增加丰富烟香，柔和烟气，掩盖杂气，降低刺激的效果；所述箬竹叶挥发油添加的量与烟丝的质量比为1：104-106。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130501 |