CN114790143A - 一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法及其应用。属于发光材料领域，步骤：将PbCl2溶解在盐酸溶液中，制得含有PbCl2的盐酸溶液；滴加有机胺溶液，得混合溶液，加热搅拌，加入盐酸溶液，制得反应物混合溶液；冷却后析出晶体；真空抽滤，洗涤干燥，制得卤素调控钙钛矿荧光材料。本发明所述的钙钛矿材料荧光材料为(X‑PMA)2PbCl4，其中(X＝Cl,Br,PMA＝苄胺)；利用本发明的方法可以简单、低成本制备出稳定性高，具有高荧光强度的钙钛矿材料；利用本发明中的改变有机胺上卤素种类及位置从而调控钙钛矿材料的荧光发射位置，强度以及半峰宽宽度，对于在光学器件中的光学性能调控具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体涉及一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法及其应用。
背景技术
有机无机杂化钙钛矿材料自第一次被用于太阳能电池的光吸收器以来，引起了广泛关注。由于是从溶液中制备获得，较高的可加工性赋予材料性质可调控性。制备成本低，方法简单以及性质可调控性等优势使得有机无机杂化钙钛矿材料不仅应用于上述的太阳能电池的光吸收器上，还广泛应用于其他的光电材料和器件，比如光电探测器、波导、激光器以及发光二极管等。
由于材料的性能多由无机骨架的维度和形状决定，人们通常采用更改有机无机配体的比例实现对钙钛矿材料光学性质的调控。但是这种方法制备的钙钛矿材料的稳定性有所欠缺，并且缺乏规律性和系统性。有机阳离子的种类也可以改变材料的结构从而改变和调控光电特性，通过在有机胺上引入不同的的卤素，改变卤素的位置，从而调控钙钛矿材料的荧光发射峰，目前更多的研究是集中在更改配体比例上，关于卤素种类及位置调控光学性能的研究较少。
发明内容
发明目的：本发明的目的是克服了现有技术存在的不足之处，提供了一种卤素调控钙钛矿荧光材料制备方法。本发明通过溶液法制备出有机无机杂化钙钛矿，在制备过程中，通过在有机胺上引入不同种类的卤素和更改卤素的位置从而对材料的的荧光发射位置及强度进行了一定程度的调控，荧光发射位置，强度以及发射半峰宽都呈现相应的改变，由此方法制备出的钙钛矿材料荧光发射强度大，且发射的半宽峰大，且材料具有良好的热稳定性和水稳定性。并且制备方法简单，成本低廉，可重复性高。
本发明的另一个目的是在于提供以上制备出的有机无机杂化钙钛矿应用于发光材料中。
技术方案：本发明所述的一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，其具体操作步骤如下：
(1)、将预备的PbCl2溶解在盐酸溶液中，从而制得含有PbCl2的盐酸溶液；
(2)、向制得含有PbCl2的盐酸溶液中缓慢滴加有机胺溶液，得混合溶液；
将制得的混合溶液进行加热并搅拌均匀，再加入适量的盐酸溶液(边搅拌边加入盐酸溶液)，从而制得含有PbCl2和有机胺溶液的反应物混合溶液(澄清透明溶液)；
(3)、将上述反应物混合溶液缓慢冷却后，在特定温度下待溶剂挥发后析出晶体；
(4)、对上述所制备得到的晶体进行真空抽滤，洗涤干燥，最终制得卤素调控钙钛矿荧光材料。
进一步的，在办发明的制备过程当中，仅使用盐酸溶液一种溶剂。
进一步的，步骤(1)中，所述预备的PbCl2与盐酸溶液的摩尔比为1:200-250；优选为1:200。
进一步的，在步骤(2)中，所述有机胺溶液是2-Cl苄胺、3-Cl苄胺、4-Cl苄胺、2-Br苄胺、3-Br苄胺及4-Br苄胺中的一种；
所述含有PbCl2的盐酸溶液与有机胺溶液的质量比为1：1-2；优选为1:2。
进一步的，在步骤(2)中，所述对混合溶液进行加热的温度为60-90℃，优选的是80℃；其加热时间为0.5-1h，优选为0.5h。
进一步的，在步骤(2)中，所述制得的混合溶液与加入的盐酸溶液的质量比是：3-5:1；优选为4:1；
所述反应物混合溶液中PbCl2与有机胺溶液的化学计量比为：1:1-1.5；优选为1:1.5。
进一步的，在步骤(3)中，所述将反应物混合溶液冷却是采用程序降温的方法，其降温速率为0.5℃/min；
所述的特定温度是：30-45℃，优选为40℃。
进一步的，在步骤(4)中，所述洗涤干燥中采用的洗涤剂是二氯甲烷溶液。
进一步的，所述制备方法制备的一种卤素调控钙钛矿荧光材料在LED发光器件中的应用。
有益效果：本发明与现有技术相比，本发明的特点是：1、利用本发明的方法可以简单、低成本制备出稳定性高，具有高荧光强度的钙钛矿材料；2、利用本发明中的改变有机胺上卤素种类及位置从而调控钙钛矿材料的荧光发射位置，强度以及半峰宽宽度，对于在光学器件中的光学性能调控具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明的制备流程图；
图2是本发明实施例1-6制备的有机无机杂化钙钛矿的XRD衍射图谱；
图3是本发明实施例1制备的有机无机杂化钙钛矿的荧光发射谱图，激发波长为360nm；
图4是本发明实施例2制备的有机无机杂化钙钛矿的荧光发射谱图，激发波长为360nm；
图5是本发明实施例3制备的有机无机杂化钙钛矿的荧光发射谱图，激发波长为360nm；
图6是本发明实施例4制备的有机无机杂化钙钛矿的荧光发射谱图，激发波长为360nm；
图7是本发明实施例5制备的有机无机杂化钙钛矿的荧光发射谱图，激发波长为360nm。
图8是本发明实施例6制备的有机无机杂化钙钛矿的荧光发射谱图，激发波长为360nm。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，具体制备步骤如下：
称取1mmol PbCl2溶于15ml盐酸溶液(37wt％)中，通过超声使其完全溶解形成无色透明溶液，在向上述溶液当中缓慢滴加2-Cl苄胺(1.5mmol)，边滴加边搅拌，有固体产生，再向其中加入5ml的盐酸溶液搅拌；
将上述混合液置于80℃下加热搅拌0.5h，固体溶解，形成无色透明溶液；
将上述溶液倒入50ml烧杯中，用保鲜膜封口，并用针孔戳一定数量的孔洞，置于热台进行程序降温，温度从80℃降至40℃，降温速率为0.5℃/min，待其降温至40℃后，在40℃下恒温静置，数天后，有无色块状晶体析出；对上述得到的晶体进行真空抽滤，用二氯甲烷进行洗涤三次后，置于50℃真空干燥箱烘干4h；即得到钙钛矿材料(2-ClPMA)2PbCl4。
本实施例制备的复合发光材料的发射谱图如图3所示，材料在350nm和466nm具有发射峰，激发波长为310nm。
实施例2
一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，具体制备步骤如下：
称取1mmol PbCl2溶于15ml盐酸溶液(37wt％)中，通过超声使其完全溶解形成无色透明溶液，在向上述溶液当中缓慢滴加3-Cl苄胺(1.5mmol)，边滴加边搅拌，有固体产生，再向其中加入5ml的盐酸溶液搅拌；
将上述混合液置于80℃下加热搅拌0.5h，固体溶解，形成无色透明溶液；
将上述溶液倒入50ml烧杯中，用保鲜膜封口，并用针孔戳一定数量的孔洞，置于热台进行程序降温，温度从80℃降至40℃，降温速率为0.5℃/min，待其降温至40℃后，在40℃下恒温静置，数天后，有细针状晶体析出；
对上述得到的晶体进行真空抽滤，用二氯甲烷进行洗涤三次后，置于50℃真空干燥箱烘干4h；即得到钙钛矿材料(3-ClPMA)2PbCl4。
本实施例制备的复合发光材料的发射谱图如图4所示，材料在348nm和466nm具有发射峰，激发波长为310nm。
实施例3
一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，具体制备步骤如下：
称取1mmol PbCl2溶于15ml盐酸溶液(37wt％)中，通过超声使其完全溶解形成无色透明溶液，在向上述溶液当中缓慢滴加2-Cl苄胺(1.5mmol)，边滴加边搅拌，有固体产生，再向其中加入5ml的盐酸溶液搅拌；
将上述混合液置于80℃下加热搅拌0.5h，固体溶解，形成无色透明溶液；
将上述溶液倒入50ml烧杯中，用保鲜膜封口，并用针孔戳一定数量的孔洞，置于热台进行程序降温，温度从80℃降至40℃，降温速率为0.5℃/min，待其降温至40℃后，在40℃下恒温静置，数天后，有无色条状晶体析出；
对上述得到的晶体进行真空抽滤，用二氯甲烷进行洗涤三次后，置于50℃真空干燥箱烘干4h；即得到钙钛矿材料(4-ClPMA)2PbCl4。
本实施例制备的复合发光材料的发射谱图如图5所示，材料在395nm具有发射峰，激发波长为310nm。
实施例4
一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，具体制备步骤如下：
称取1mmol PbCl2溶于15ml盐酸溶液(37wt％)中，通过超声使其完全溶解形成无色透明溶液，在向上述溶液当中缓慢滴加2-Br苄胺(1.5mmol)，边滴加边搅拌，有固体产生，再向其中加入5ml的盐酸溶液搅拌；
将上述混合液置于80℃下加热搅拌0.5h，固体溶解，形成无色透明溶液；
将上述溶液倒入50ml烧杯中，用保鲜膜封口，并用针孔戳一定数量的孔洞，置于热台进行程序降温，温度从80℃降至40℃，降温速率为0.5℃/min，待其降温至40℃后，在40℃下恒温静置，数天后，有无色块状晶体析出；
对上述得到的晶体进行真空抽滤，用二氯甲烷进行洗涤三次后，置于50℃真空干燥箱烘干4h；即得到钙钛矿材料(2-BrPMA)2PbCl4。
本实施例制备的复合发光材料的发射谱图如图6所示，材料在357nm具有发射峰，激发波长为310nm。
实施例5
一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，具体制备步骤如下：
称取1mmol PbCl2溶于15ml盐酸溶液(37wt％)中，通过超声使其完全溶解形成无色透明溶液，在向上述溶液当中缓慢滴加3-Br苄胺(1.5mmol)，边滴加边搅拌，有固体产生，再向其中加入5ml的盐酸溶液搅拌；
将上述混合液置于80℃下加热搅拌0.5h，固体溶解，形成无色透明溶液；
将上述溶液倒入50ml烧杯中，用保鲜膜封口，并用针孔戳一定数量的孔洞，置于热台进行程序降温，温度从80℃降至40℃，降温速率为0.5℃/min，待其降温至40℃后，在40℃下恒温静置，数天后，有无色块状晶体析出；
对上述得到的晶体进行真空抽滤，用二氯甲烷进行洗涤三次后，置于50℃真空干燥箱烘干4h；即得到钙钛矿材料(3-BrPMA)2PbCl4。
本实施例制备的复合发光材料的发射谱图如图7所示，材料在360nm具有发射峰，激发波长为310nm。
实施例6
一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，具体制备步骤如下：
称取1mmol PbCl2溶于15ml盐酸溶液(37wt％)中，通过超声使其完全溶解形成无色透明溶液，在向上述溶液当中缓慢滴加4-Br苄胺(1.5mmol)，边滴加边搅拌，有固体产生，再向其中加入5ml的盐酸溶液搅拌；
将上述混合液置于80℃下加热搅拌0.5h，固体溶解，形成无色透明溶液；
将上述溶液倒入50ml烧杯中，用保鲜膜封口，并用针孔戳一定数量的孔洞，置于热台进行程序降温，温度从80℃降至40℃，降温速率为0.5℃/min，待其降温至40℃后，在40℃下恒温静置，数天后，有无色块状晶体析出；
对上述得到的晶体进行真空抽滤，用二氯甲烷进行洗涤三次后，置于50℃真空干燥箱烘干4h；即得到钙钛矿材料(4-BrPMA)2PbCl4。
本实施例制备的复合发光材料的发射谱图如图8所示，材料在347nm具有发射峰，激发波长为310nm。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：
(1)、将预备的PbCl2溶解在盐酸溶液中，从而制得含有PbCl2的盐酸溶液；
(2)、向制得含有PbCl2的盐酸溶液中滴加有机胺溶液，得混合溶液；
将制得的混合溶液进行加热并搅拌均匀，再加入盐酸溶液，从而制得含有PbCl2和有机胺溶液的反应物混合溶液；
(3)、将上述反应物混合溶液冷却后，在特定温度下待溶剂挥发后析出晶体；
(4)、对上述所制备得到的晶体进行真空抽滤，洗涤干燥，最终制得卤素调控钙钛矿荧光材料。
2.根据权利要求1所述的一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述预备的PbCl2与盐酸溶液的摩尔比为1:200-250。
3.根据权利要求1所述的一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述有机胺溶液是2-Cl苄胺、3-Cl苄胺、4-Cl苄胺、2-Br苄胺、3-Br苄胺及4-Br苄胺中的一种；
所述含有PbCl2的盐酸溶液与有机胺溶液的质量比为1：1-2。
4.根据权利要求1所述的一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述对混合溶液进行加热的温度为60-90℃，加热时间为0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述制得的混合溶液与加入的盐酸溶液的质量比是：3-5:1；
所述反应物混合溶液中PbCl2与有机胺溶液的化学计量比为：1:1-1.5。
6.根据权利要求1所述的一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述将反应物混合溶液冷却是采用程序降温的方法，其降温速率为0.5℃/min；
所述的特定温度是：30-45℃。
7.根据权利要求1所述的一种卤素调控钙钛矿荧光材料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述洗涤干燥中采用的洗涤剂是二氯甲烷溶液。
8.如权利要求1-7所述制备方法制备的一种卤素调控钙钛矿荧光材料在LED发光器件中的应用。
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| CN107833972A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-23 | 武汉工程大学 | 一种有机无机杂化钙钛矿的制备方法 |
| CN108610226A (zh) * | 2018-03-11 | 2018-10-02 | 浙江大学 | 一种利用氧化锰催化胺氧化制备酰胺类化合物的方法 |
| US20190093010A1 (en) * | 2016-04-22 | 2019-03-28 | The Trustees Of Princeton University | Organic-inorganic hybrid perovskite nanocrystals and methods of making the same |
| CN112358869A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-02-12 | 青岛科技大学 | 一种新型高效白光发射的二维钙钛矿材料的设计合成 |
| CN113549169A (zh) * | 2021-06-15 | 2021-10-26 | 南京工业大学 | 一种苯基芴胺类聚合物空穴传输材料及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-04-02 CN CN202210341473.2A patent/CN114790143A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN117024256A (zh) * | 2023-08-10 | 2023-11-10 | 暨南大学 | 一种基于双有机结构的钙钛矿单晶及其制备方法和应用 |
| CN117024256B (zh) * | 2023-08-10 | 2024-02-09 | 暨南大学 | 一种基于双有机结构的钙钛矿单晶及其制备方法和应用 |
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