CN114752951A - 一种可同步制氢和有机物氧化的装置及电极制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可同步制氢和有机物氧化的装置，包括电解池、产氢电极、氧化电极、隔膜；所述的电解池被隔膜分隔成一个阴极室和一个阳极室，所述的产氢电极和氧化电极分别位于阴极室和阳极室内；所述的产氢电极和氧化电极均为集成式电极，所述的集成式电极由基底和负载于基底上面的催化活性物质组成；本发明还公开了电极制备方法。本发明的装置相对于传统的电解水系统表现出了较低电解电压，具有较低的电解池反应电位和体系能耗，同时耐久性较高；本发明的电极制备方法解决了现有技术制备电极存在的结合力不足、催化活性物质用量大、颗粒大、耐久性差等问题，并能实现催化活性物质的可控生长。
Description
技术领域
本发明涉及气相沉积、氢能、有机物电氧化技术领域，尤其涉及一种可同步制氢和有机物氧化的装置及电极制备方法。
背景技术
随着经济和社会的快速发展，人们越来越需要可再生和清洁能源来取代传统的化石燃料。其中，氢气被认为是最有前途的清洁燃料和“碳中和”能源载体之一。目前的氢生产技术很大程度上依赖于化石燃料的改造，这需要高能源供应，同时产生二氧化碳排放。水电解是一种很有前途的H2生产技术，具有环境友好和广泛应用。然而，由于高能耗和使用昂贵的催化剂，其成本较高。在传统的水裂解电解槽中，析氢反应(HER)和析氧反应(OER)的过电位增加了电解水的能耗。此外，HER和OER的同时进行也会产生氢气和氧气混合降低纯度、降低安全性以及系统耐久性等问题。
为了解决这一问题，研究者在优化传统的水分解方面做出了许多努力。长期以来，过电位几乎为零的铂(Pt)被认为是一种有效的HER电催化剂，但其高昂的价格限制了其应用。催化剂在电解水产氢和有机物电氧化中具有非常关键的作用，开发工艺简单、低成本、高效率的催化剂制备工艺尤为重要。近年来，一些研究者通过在基底表面进行水热生长、气固反应获得具有较高比表面积和催化性能的复合电极，实现性能优化和催化剂成本的降低，但是这种复合电极中催化活性物质通常与基底结合不牢固，在长时间的使用过程中会发生脱落和腐蚀，降低反应活性。同时，缓慢的氧气析出反应(OER)速率是影响电催化水分解制氢(HER)效率的重要因素。而选择电位较低且具有高附加值的电氧化反应代替OER可从根本上解决制氢槽电压过高的问题。同过将HER和有机物的氧化反应相耦合，形成氧化还原对，不仅避免了爆炸性氢气/氧气混合物和活性氧的产生，而且还能够降低了反应电位，提高了能量转换效率，并有可能产生高附加值的副产物，这是实现碳中和的有效途径。
近年来，随着人们在微观材料制备方面的技术的进步，催化剂的生长方式有微观尺度向原子尺度发展，利用物理气相沉积技术的磁控溅射方法能够实现催化活性物质在基底表面的原子层生长。磁控溅射制备的集成式电极中催化活性物质和基底之间具有非常强的结合性能，能够显著降低活性催化物质的使用量，实现优异的催化效率。因此开发普适的具有较低成本的高效率的产氢电极和氧化电极，同时实现氢气制备和有机物电氧化将成为一种新颖的电解策略。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的高成本、高耗能、低附加以及电极制备工艺的不足缺点，而提出的一种可同步制氢和有机物氧化的装置及电极制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种可同步制氢和有机物氧化的装置，包括电解池、产氢电极、氧化电极、隔膜；
所述的电解池被隔膜分隔成一个阴极室和一个阳极室，所述的产氢电极和氧化电极分别位于阴极室和阳极室内；
所述的产氢电极和氧化电极均为集成式电极，所述的集成式电极由基底和负载于基底上面的催化活性物质组成。
优选地，所述的隔膜选用阴离子交换膜、阳离子交换膜、双极膜中的一种。
优选地，所述的阴极室内电解液选用氢氧化钠溶液或硫酸溶液中的一种。
优选地，所述的阳极室内电解液选用甲醇、苯甲醇、乙二醇、甲酸、乙醇、水合肼、羟甲基糖醛、亚甲基蓝、呋喃二甲醇、聚对苯二甲酸乙二醇酯、四氢异喹啉、三苯胺中的任意一种的水溶液。
所述的电极制备方法，包括以下步骤：
第一步，选用基底，对所述的基底进行表面清洁处理、烘干，获得表面洁净的基底材料，然后将处理后的基底放入到磁控溅射设备中的样品台中；
第二步，设置磁控溅射设备工作时的真空度、偏压参数，选择相应的靶材和气氛，设置溅射时间，开启磁控溅射设备，在基底上面负载催化活性物质，得到集成式产氢电极或氧化电极。
优选地，所述的磁控溅射设备工作时真空度为5-100pa；所述的气氛选用氩气或者氮气中的一种；所述的偏压为60-180kV。
优选地，制备集成式产氢电极的所述的基底选用泡沫镍、泡沫镍铁、泡沫钛、泡沫铁、碳布、碳纤维、斜纹镍网、钛网中的一种或者几种；
所述的靶材选用金属Pt、Ru、Ir、Ni、Al、Ti、Au、Ag、Cr、Mo、Co以及其二元、三元合金以及他们的不同组合中的任意一种或者几种；
所述的催化活性物质粒径为1-100nm。
优选地，制备集成式氧化电极的所述的基底选用泡沫钛、钛网、钛板、多孔碳、碳纤维、碳布中的一种或者几种；
所述的靶材选用金属Pt、Ru、Ir、Zr、Pb、Zn、Ti以及其二元合金以及他们的不同组合中的任意一种或者几种；
所述的催化活性物质粒径为1-100nm。
本发明的有益效果：
1、本发明通过控制磁控溅射设备的真空度、溅射偏压以及溅射时间，能够很好的控制催化活性物质(靶材)原子在基底表面的沉积方式，溅射的偏压越高，越有利于靶材原子与基底的结合，提高电极的耐久性；溅射的时间越高，集成式电极中催化活性物质负载量越大，这种磁控溅射的优势在于，其一，可以实现基底负载催化活性物质的可控生长，通过调控优化催化电极的最佳性能；其二，磁控溅射在50-200℃内完成，避免了传统气固反应、水热反应中催化活性物质颗粒长大的问题，有利于提高催化电极的比表面积，提高其催化活性。集成式电极具有较高的长期稳定性，大大降低了电极的成本，解决了现有技术制备电极存在的结合力不足、活性物质用量大、成本高、耐久性差等问题；
本发明的制备方法具有普适性，可以在很多集成式电极制备中达到同样的技术效果；
采用本发明电极制备方法得到的集成式产氢电极，表现出较高的电催化析氢性能，优于目前商用Pt催化剂以及其他金属化合物催化剂的性能，同时其催化活性物质的负载量在3-5％左右，明显的低于商用催化剂中的负载量；
采用本发明电极制备方法得到的集成式氧化电极，表现出较高的有机物电氧化性能，有机物氧化率达到100％，电流密度能够达到100mAcm-2。
2、发明的可同步实现电解水产氢和有机物电氧化的装置，同步实现了电解水产氢和有机物的电氧化反应，其中产氢电极具有较高的电催化析氢性能(优于商用Pt电极)相比较传统的电解水系统系统具有较低的电解的电位和体系能耗，有机物的电氧化能够实现100％的转化效率，体系表现出极高的能量利用率，相对于传统的电解水系统表现出了较低电解电压，最低电压范围可在1.2V以下，明显的低于水分解的电压，具有较低的电解池反应电位和体系能耗，同时集成式电极表现出较高的耐久性；
集成式产氢电极析出氢气具有较高的纯度，氢气析出效率高达96％；
集成式氧化电极表面发生有机物的电氧化可能会产生具有更高附加值的有机物或者实现有机物的降解，提高体系的能量利用率或者实现有机污染物的降解；
现有的产氢电极和氧化电极大多采用贵金属作为催化活性物质，其占比高达10％，大大增加了原材料成本，而本发明中的集成式电极中催化活性物质的的负载量在3-5％左右，较低的金属负载量降低了电极的成本。
附图说明
图1是本发明实施例中一种可同步制氢和有机物氧化的装置的结构示意图；
图2是本发明实施例中制备的产氢电极1的SEM图；
图3是本发明实施例中制备的产氢电极1和商用Pt催化剂的线性扫描曲线对比图；
图4是本发明实施例中制备的氧化电极1的SEM图；
图5是本发明实施例中同步电解水产氢和有机物电氧化的电解槽电位和电流密度关系曲线图；
图6是本发明实施例中制备的产氢电极1的制氢效率曲线图；
图7是本发明实施例中的阳极室内有机物亚甲基蓝在电氧化过程中不同时间的紫外吸收光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1，一种可同步制氢和有机物氧化的装置，包括电解池、产氢电极、氧化电极、隔膜；
所述的电解池被隔膜分隔成一个阴极室和一个阳极室，所述的产氢电极和氧化电极分别位于阴极室和阳极室内；
所述的产氢电极和氧化电极均为集成式电极，所述的集成式电极由基底和负载于基底上面的催化活性物质组成。
集成式产氢电极的制备：
第一步，选用商用泡沫镍为基底，利用5％稀硫酸浸泡10min去除表面氧化皮，再用无水乙醇超声波清洗，快速烘干，获得表面洁净的基底材料，然后将处理后的基底放入到磁控溅射设备中的样品台中；
第二步，设置磁控溅射设备真空度为10Pa、偏压为120V，气氛选用氩气，靶材选用高纯度的Pt，溅射时间设置为1小时，开启磁控溅射设备，在基底上面负载催化活性物质，得到产氢电极，记为产氢电极1。
图2a,b中分别给出了泡沫镍基底和负载Pt后的记为产氢电极1的SEM图，从图中可以看出，在泡沫镍基底表面变得粗糙。通过对样品进行ICP分析得出Pt的负载量为5wt％。图3给出了产氢电极1和商用Pt催化剂在1M氢氧化钠溶液中的析氢曲线，从图中可以看出产氢电极具有较好的催化活性。
集成式氧化电极的制备：
第一步，选用商用钛网为基底，利用5％稀硫酸浸泡10min去除表面氧化皮，再用无水乙醇超声波清洗，快速烘干，获得表面洁净的基底材料，然后将处理后的基底放入到磁控溅射设备中的样品台中；
第二步，设置磁控溅射设备真空度为5Pa、偏压为100V，气氛选用氩气，靶材选用高纯度的Ru，溅射时间设置为2小时，开启磁控溅射设备，通过控制磁控溅射时间，在基底上面负载催化活性物质，得到氧化电极，记为氧化电极1。
图4a,b中分别给出了钛网基底和负载Ru后的氧化电极1的SEM图，从图中可以看出，在钛网基底表面变得粗糙。通过对样品进行ICP分析得出Ru的负载量为3wt％。
将制备完成的集成式电极进行相关的电解性能测试：
将产氢电极和氧化电极分别组装到图1中的电解池装置中，将产氢电极和氧化电极分别接通外接直流电源的负极和正极，为了对比电解水制氢的能耗，在阳极室中采用加入亚甲基蓝溶液和不加入亚甲基蓝的溶液作为对比，接通电源后产氢电极表面发生质子还原反应产生氢气，氧化电极表面在含有亚甲基蓝的溶液中发生有机物亚甲基蓝的电氧化反应。图5给出了同步电解水产氢和有机物电氧化的电解槽电位和电流密度关系曲线，从图中可以看出，在阳极室中加入亚甲基蓝后，在相同的电流密度下，电解池的槽压(产生20mAcm-2电流密度仅仅需要0.69V的电压)明显的低于没有加入亚甲基蓝的电位，表现出较低的电解能耗。
从图6可以看出，产氢电极的产氢效率达97％。
从图7可以看出，阳极室内的亚甲基蓝经过80分钟的电氧化后，基本上被完全降解，表现出较高的降解率。
上述实施例可以得出，通过本发明提供的电极制备方法制备的产氢电极和氧化电极具有较高的活性，而且将两个电极应用到电解水产氢和有机物电氧化的装置中，实现了氢气的制备和有机物的电氧化降解，表现出较低的电解电位，较高的氢气制备效率，较高的有机物电氧化程度。
如无特殊说明，本发明的实施例中的原材料和化学试剂均通过商业途径购买，本发明采用PCCK350磁控溅射设备在基底表面沉积不同的活性催化物质，磁控溅射设备包括真空系统、溅射系统、控制系统，其中溅射系统包括靶材、基底、样品。
本发明的实施例中的分析表征方法如下：
采用HITACHIS-4800扫描电子显微镜进行SEM分析。
采用上海辰华CHI440C电化学工作站对电解过程中的电流、电压等参数进行控制和监测。
采用UV3600紫外光谱分析有机物电氧化反应程度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种可同步制氢和有机物氧化的装置，其特征在于，包括电解池、产氢电极、氧化电极、隔膜；
所述的电解池被隔膜分隔成一个阴极室和一个阳极室，所述的产氢电极和氧化电极分别位于阴极室和阳极室内；
所述的产氢电极和氧化电极均为集成式电极，所述的集成式电极由基底和负载于基底上面的催化活性物质组成。
2.根据权利要求1所述的一种可同步制氢和有机物氧化的装置，其特征在于，所述的隔膜选用阴离子交换膜、阳离子交换膜、双极膜中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种可同步制氢和有机物氧化的装置，其特征在于，所述的阴极室内电解液选用氢氧化钠溶液或硫酸溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种可同步制氢和有机物氧化的装置，其特征在于，所述的阳极室内电解液选用甲醇、苯甲醇、乙二醇、甲酸、乙醇、水合肼、羟甲基糖醛、亚甲基蓝、呋喃二甲醇、聚对苯二甲酸乙二醇酯、四氢异喹啉、三苯胺中的任意一种的水溶液。
5.电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，选用基底，对所述的基底进行表面清洁处理、烘干，获得表面洁净的基底材料，然后将处理后的基底放入到磁控溅射设备中的样品台中；
第二步，设置磁控溅射设备工作时的真空度、偏压参数，选择相应的靶材和气氛，设置溅射时间，开启磁控溅射设备，在基底上面负载催化活性物质，得到集成式产氢电极或氧化电极。
6.根据权利要求5所述的电极制备方法，其特征在于，所述的磁控溅射设备工作时真空度为5-100pa；所述的气氛选用氩气或者氮气中的一种；所述的偏压为60-180kV。
7.根据权利要求5所述的电极制备方法，其特征在于，制备集成式产氢电极的所述的基底选用泡沫镍、泡沫镍铁、泡沫钛、泡沫铁、碳布、碳纤维、斜纹镍网、钛网中的一种或者几种；
所述的靶材选用金属Pt、Ru、Ir、Ni、Al、Ti、Au、Ag、Cr、Mo、Co以及其二元、三元合金以及他们的不同组合中的任意一种或者几种；
所述的催化活性物质粒径为1-100nm。
8.根据权利要求5所述的电极制备方法，其特征在于，制备集成式氧化电极的所述的基底选用泡沫钛、钛网、钛板、多孔碳、碳纤维、碳布中的一种或者几种；
所述的靶材选用金属Pt、Ru、Ir、Zr、Pb、Zn、Ti以及其二元合金以及他们的不同组合中的任意一种或者几种；
所述的催化活性物质粒径为1-100nm。
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