KR20210119078A - 수소 발생 반응용 촉매 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수소 발생 반응용 촉매 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 상온에서 대면적으로 신속하게 증착량을 조절하면서 합성이 가능한 수소 발생 반응용 촉매 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

수소 발생 반응용 촉매 및 이의 제조 방법{CATALYST FOR HYDROGEN EVOLUTION REACTION, AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
본 발명은 수소 발생 반응용 촉매 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 상온에서 대면적으로 신속하게 증착량을 조절하면서 합성이 가능한 수소 발생 반응용 촉매 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
현재 가장 널리 사용되고 있는 에너지원인 화석연료는 전 세계적으로 심각한 환경 오염을 초래하고 있으며, 점점 고갈되어가고 있다. 따라서, 지속가능하며 친환경적인 에너지원을 개발하기 위해 많은 연구가 진행되고 있다.
그 중, 수소는 지구상에서 가장 단순하고 풍부한 원소인 수소는 2차 에너지 운반체로서의 그린 에너지를 생산할 수 있는 잠재력을 가진 물질로 잘 알려져 있고 다음과 같은 장점을 가지고 있다. 첫째, 수소를 연료로 사용할 때 연소되면서 극소량의 NOx의 발생이 있어도 그 외에 대기오염물질이 발생하지 않는다. 둘째, 수소는 가스나 액체상태로의 수송이 가능하며, 다양한 형태로의 저장에도 용이하다. 셋째, 수소는 무한정 자원인 물을 사용하여 물 분해(water splitting) 반응을 통해 생산되기 때문에 고갈 우려가 없다. 넷째, 수소 에너지원은 일반 연료뿐만 아니라 수소 자동차, 수소 비행기 등 다양한 에너지 시스템에 적용이 되고 있다. 지구상에 가장 많이 존재하는 원자중 하나로 자원이 무한하며 환경 친화적이고, 비교적 장소와 날씨에 영향을 받지 않는다는 장점이 있다.
하지만 수소는 기체 자체로는 자연상에 존재하지 않기 때문에 종래에는 탄화수소 증기에서 수소기체를 생산해 왔지만, 이산화탄소가 배출되기 때문에 이 생산법을 대체한 환경 친화적인 수소 생산 방법의 중요성이 증가하고 있다.
그 중, 전기화학적인 물 분해를 통하여 수소 기체를 얻는 방법인 수소발생반응(hydrogen Evolution Reaction, HER)은 환경 친화적이며, 물 전기분해는 수소를 생산할 수 있는 가장 간단한 방법이기도 하면서 물을 원료로 사용하기 때문에 대량생산의 용이성과 고순도의 수소를 얻을 수 있다. 하지만 물 전기분해에 의해 수소를 생산할 경우 전력소모량이 많아질 수 있기 때문에, 실용화되기 어려운 한계를 가지고 있다. 이를 위해 물 전기분해를 통한 수소생산의 효율성을 높이는 시스템의 개발과 수소발생에 대한 활성이 높은 전극촉매 제조기술 연구가 필요한 실정이다.
물 전기분해에서 성능을 결정하는 가장 대표적인 것은 전극촉매이고, 촉매를 통해 수소가 발생되는 현상을 수소 발생반응(Hydrogen Evolution Reaction, HER) 이라 한다. 전극물질과 표면상태에 따라 필요한 전압과 성능이 결정된다. 전극표면에서의 가역적인 전기화학적 반응은 다음과 같다.
H+ (aq) + e- → 1/2H2(g), E = 0V vs. SHE
수소환원전극을 기준으로 하였을 때, 전압이 0V 일 때 수소가 발생한다.
전극 표면에서 수소가 발생할 때 세 가지 메커니즘(mechanism)을 통해 일어난다.
기본적으로 수소이온이 환원되어 수소원자형태로 전극 표면에 흡착한다(Volmer 반응). 여기서 두 가지 경로로 나눠지게 되는데 흡착된 수소원자와 용액의 수소이온이 결합하거나(Heyrowsky 반응) 흡착된 수소원자들끼리의 결합(Tafel 반응)에 의해 수소가 발생한다. 또한 타펠 기울기(Tafel slope)는 수소발생반응의 메커니즘을 규명하기 위한 값으로 활용된다.
하지만 수소발생반응으로 생산된 수소 에너지의 실용화를 위해서는 높은 에너지 효율이 매우 중요하다.
이에 따라 수소발생반응의 효율을 높이기 위해 사용되는 촉매 개발이 지속적으로 이루어져 왔으며, 대표적으로 백금(Pt)을 들수 있다. 그러나, 백금은 촉매적 성능은 매우 뛰어나지만 귀금속 계열로 지구상에 매우 희박하게 존재하며, 값이 매우 비싸기 때문에 현재 실질적인 적용이 어렵다는 문제점이 있다.
이에 따라 종래 지구상에 많이 존재하여 구하기 쉬우며 가격이 저렴한 재료로 이루어진 수소발생 촉매의 개발이 필수적이다.
수소 발생 촉매로서 이차원 물질인 전이금속디칼코게나이드 (Transition Metal Dichalcogenides, TMD)는 귀금속 촉매들과 견줄만한 수소발생 촉매 성능을 보이는 재료로 최근 각광받고 있다.
이차원 물질인 전이금속디칼코게나이드의 합성법의 개발이 이루어 졌으며, 대표적으로 기계적 박리법, 화학기상증착법(chemical vapor deposition), 스퍼터링(sputtering)법 등이 있다. 그 중, 스퍼터링법은 상온에서 신속하게 대면적으로 이차원 전이금속디칼코게나이드의 합성을 할 수 있는 방법이다. .
본 발명은 종래 수소 발생 촉매의 문제점을 해결하기 위하여 새로운 촉매로서 전이금속 디칼코게나이드가 표면에 증착된 탄소 촉매의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명의 제조 방법에 의하여 제조된 전이금속 디칼코게나이드가 표면에 증착된 탄소 촉매를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 탄소 기판; 및 상기 탄소 기판 표면에 증착된 전이금속 디칼코게나이드; 를 포함하는 수소 발생 반응용 촉매를 제공한다.
본 발명에 의한 수소 발생 반응용 촉매에 있어서, 상기 전이금속 디칼코게나이드의 두께는 50 내지 200 nm 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 수소 발생 반응용 촉매에 있어서, 상기 전이금속 디칼코게나이드는 MoS2, MoSe2, MoTe2, WS2, WSe2, WTe2, ReS2, ReSe2, ReTe2, TaS2, TaSe2, TaTe2, TiS2, TiSe2, TiTe2, HfS2, HfSe2, HfTe2, ZrS2, ZrSe2, ZrTe2, NbS2, NbSe2, NbTe2, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 수소 발생 반응용 촉매에 있어서, 상기 전이금속 디칼코게나이드는 WS2 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 수소 발생 반응용 촉매에 있어서, 상기 촉매에 대한 XPS 측정시 표면에서는 W -O 결합에 의한 32 내지 40 eV, 및 528 내지 534 eV 에서의 피크가 검출되고, 표면에서 탄소 기판 방향으로 5nm 깊이에서는 W -O 결합에 의한 32 내지 40 eV, 및 528 내지 534 eV 에서의 피크가 검출되지 않는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 탄소 기판을 준비하는 단계; 및 스퍼터링 챔버에 상기 탄소 기판 및 전이금속 디칼코게나이드 타겟을 준비하고 RF 마그네트론 스퍼터링을 진행하는 단계; 를 포함하는 수소 발생 반응용 촉매의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 의한 수소 발생 반응용 촉매의 제조 방법에 있어서, RF 마그네트론 스퍼터링을 진행시 출력은 100 내지 200 W 이고, 증착 시간은 10 내지 15분 인것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 수소 발생 반응용 촉매의 제조 방법은 상온에서 대면적으로 신속하게 증착량을 조절하면서 전이금속디칼고게나이드를 합성할 수 있으며, 본 발명에 의하여 제조된 수소 발생 반응용 촉매는 수소 발생 반응의 성능을 최적화할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 수소 발생 반응용 촉매의 제조 방법을 나타내는 모식도 이다.
도 2는 본 발명에 의한 수소 발생 반응용 촉매의 제조 방법에 있어서, 스퍼터링 조건을 변경시키면서 측정한 촉매의 SEM 사진을 나타낸다.
도 3은 본 발명에 의하여 제조된 수소 발생 반응용 촉매의 XPS 데이터를 측정한 결과를 나타낸다.
도 4는 본 발명에 의하여 제조된 수소 발생 반응용 촉매를 이용한 수소 발생 효율을 측정한 결과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
resin과 carbon으로 이루어진 paper를 약 1cm X 1cm로 잘라 준비하였다. 준비한 paper를 스퍼터링 챔퍼에 넣고 약 1 X 10-6 torr의 진공을 만들어 준 후, 증착하려는 RF power에서 셔터를 닫고 5분 내지 10분간 pre-sputtering을 실시하였다. RF power를 인가하여 plasma 가 형성되면 초기에는 plasma가 불안정하며, Plasma 파워가 일정하게 유지되지 않고 흔들리는데 이를 안정화시키기 위한 시간이 필요하고, 증착하려는 타겟(WSe2 타겟) 표면의 오염물을 제거하기 위하여 pre-sputtering을 실시하는 것이 바람직하다.
이후 도 1a 에 나타낸 바와 같이 WSe2 타겟을 이용하여 RF 마그네트론 스퍼터링법으로 RF power를 100, 200W 로 하고, 증착시간을 5, 9, 15, 18분으로 변화시키면서 WSe2를 paper에 증착하였다. (공정압력: 3mtorr, Ar(99.999%) gas flow: 10sccm, 온도: 상온(~25℃), 기판회전속도: ~20RPM )
<실험예> 증착 두께 및 XRD 측정
도 1b에서 보는 바와 같이 증착되는 WSe2의 두께는 증착 시간이 증가할수록 증가하며, 100W의 파워보다 200W의 파워에서 증착율이 높게 측정되었다.
XRD 측정 결과 도 1c에서 200W 의 출력으로 증착시 증착시간이 증가할수록 WSe2의 두게가 증가해 XRD peak가 선명하게 나타나는 것을 확인할 수 있다.
<실험예> 라만 측정
제조된 샘플의 라만 특성을 측정하고 도 1d 에 나타내었다. 도 1d 에서, 증착된 WSe2는 100W보다 200W에서 결정성이 높기 때문에 200W로 제작한 sample의 Raman peak가 더 선명하다는 것을 확인할 수 있다.
<실험예> SEM 측정
상기 실시예에서 제조된 샘플들을 주사전자현미경(Scanning Electrone Microscope, SEM)으로 관찰하고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에서 스퍼터링 파워와 증착시간이 증가할수록 카본 페이퍼 표면에 증착되는 나노 구조의 알갱이가 더욱 커지며, 서로 뭉치기도 하는 것을 확인할 수 있다.
<실험예>XPS 측정
200W-15분 샘플의 XPS 를 측정하고 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3에서 보는 바와 같이 표면에만 WO3 가 생성되며, 필름 내부에는 WO3 가 거의 생성되지 않기 때문에 WSe2 촉매의 성능이 발현되기 충분하다는 것을 알 수 있다.
<실험예> 수소발생 반응(hydrogen Evolution Reaction, HER) 평가
도 4a 및 도 4b 에서 100W 스퍼터링 파워에서 증착시간이 증가할수록 일반적으로 일정 전류밀도 10 mA/cm2 에서의 overpotentials이 감소하여 수소발생반응의 성능이 향상되었고, 증착 시간이 동일하더라도 100W로 증착했을 때보다 200W로 증착했을 때 수소발생반응의 성능이 향상되는 것을 확인할 수 있다.
200W에서 증착하는 경우, 15분까지는 증착 시간이 증가할수록 수소발생반응의 성능이 향상되었지만, 18분으로 증가하였을 때는 성능이 저하되는 것을 알수 있다.( 5, 9, 15, 18분 샘플의 전류밀도 10 mA/cm2 에서의 overpotentials이 각각 302, 279, 220, 247 mV)
이는 도 4c, 도 4d 에서 볼때 제작한 WSe2의 전극들의 tafel plot이 비슷하기 때문에 WSe2의 고유 촉매능이 변한 것이 아니라는 것을 확인할 수 있다.
전기 화학적 측정은 298K에서 0.5 M H2SO4 용액의 표준 3 전극 전기 화학 전지에서 평가되었다. Graphite rod는 counter 전극으로, Ag / AgCl은 reference 전극으로 사용하였다. 스퍼터링 된 WSe2 전극 (1 × 1 cm2)을 working 전극으로 사용 하였다. Linear sweep voltammetry (LSV)는 0 내지 -0.4V에서 수행되었다. 비교를 위해, 1 × 1 cm2 의 Pt / C 전극도 검사 하였다. H2SO4 전해질을 30 분 동안 질소로 purge하여 전해질 용액으로부터 용해된 산소를 제거하였다.
<실험예> electrochemical surface area (ECSA) 측정
cycle voltammetry curve를 통해 200W-15분 샘플의 electrochemical surface area (ECSA)를 측정하고 도 4e 및 도 4f 에 나타내었다.
도 4f 에서 200W에서 제작한 WSe2 전극의 ECSA는 증착시간이 증가할수록 감소하는 것을 알 수 있다.
따라서 본 발명에 의한 수소 발생 반응용 WSe2 촉매는 증착 시간이 증가할수록 로딩량(두께)가 증가하지만, 전기 화학적 표면적(ECSA)이 감소하여, trade-off에 의해 200W-15 분 샘플에서 최상의 HER 성능이 관찰되는 것을 확인할 수 있다.

Claims (8)

  1. 탄소 기판; 및
    상기 탄소 기판 표면에 증착된 전이금속 디칼코게나이드; 를 포함하는
    수소 발생 반응용 촉매.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 전이금속 디칼코게나이드의 두께는 50 내지 200 nm 인 것인
    수소 발생 반응용 촉매.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 전이금속 디칼코게나이드는 MoS2, MoSe2, MoTe2, WS2, WSe2, WTe2, ReS2, ReSe2, ReTe2, TaS2, TaSe2, TaTe2, TiS2, TiSe2, TiTe2, HfS2, HfSe2, HfTe2, ZrS2, ZrSe2, ZrTe2, NbS2, NbSe2, NbTe2, 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것인
    수소 발생 반응용 촉매.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 전이금속 디칼코게나이드는 WS2 인 것인
    수소 발생 반응용 촉매.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 촉매에 대한 XPS 측정시 표면에서는 W -O 결합에 의한 32 내지 40 eV, 및 528 내지 534 eV 에서의 피크가 검출되고,
    표면에서 5nm 깊이에서는 W -O 결합에 의한 32 내지 40 eV, 및 528 내지 534 eV 에서의 피크가 검출되지 않는 것인
    수소 발생 반응용 촉매
  6. 탄소 기판을 준비하는 단계; 및
    스퍼터링 챔버에 상기 탄소 기판 및 전이금속 디칼코게나이드 타겟을 준비하는 단계; 및
    RF 마그네트론 스퍼터링을 진행하는 단계; 를 포함하는
    수소 발생 반응용 촉매의 제조 방법
  7. 제 6 항에 있어서
    RF 마그네트론 스퍼터링을 진행시 출력은 100 내지 200 W 이고, 증착 시간은 10 내지 15분 인것인
    수소 발생 반응용 촉매의 제조 방법
  8. 제 6 항에 있어서
    RF 마그네트론 스퍼터링을 진행하는 단계는 프리 스퍼터링 단계; 및 스퍼터링 단계를 포함하는 것인
    수소 발생 반응용 촉매의 제조 방법















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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114752951A (zh) * 2022-05-17 2022-07-15 临沂大学 一种可同步制氢和有机物氧化的装置及电极制备方法
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Zhang et al. Zn electrode with a layer of nanoparticles for selective electroreduction of CO 2 to formate in aqueous solutions
Wu et al. Recent advances in self-supported layered double hydroxides for oxygen evolution reaction
Lee et al. Chemical and phase evolution of amorphous molybdenum sulfide catalysts for electrochemical hydrogen production
Kwon et al. Formic acid from carbon dioxide on nanolayered electrocatalyst
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Li et al. Nitrogen-doped NiCo2O4 nanowires on carbon paper as a self-supported air cathode for rechargeable Zn-air batteries
Karabiberoğlu et al. Electrocatalytic oxidation of sodium borohydride on metal ad-atom modified Au (111) single crystal electrodes in alkaline solution
Santato et al. Synthesis and characterization of polycrystalline Sn and SnO2 films with wire morphologies
Huang et al. Recent Progress in the Application of Ion Beam Technology in the Modification and Fabrication of Nanostructured Energy Materials
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Wang et al. Transition metal selenides as catalysts for electrochemical water splitting

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