CN114725258A - 一种led外延片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种LED外延片及其制备方法，LED外延片包括衬底、以及依次生长于衬底之上的低温缓冲层、三维生长层、二维生长层及GaN层，二维生长层包括依次生长的第一子层、第二子层以及第三子层；其中，第一子层为AlGaN层和BGaN层重复交叠组成的周期性复合层，第二子层为生长停顿层，第三子层为BN层和SiN层重复交叠生长组成的周期性复合层。本发明通过对二维生长层进行特殊设计，采用复合型二维生长层，有利于得到表面平整度更高、位错密度更小、同时抗静电能力更好、延伸到量子阱的缺陷少、发光强度提升的LED外延片。

Description

一种LED外延片及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，特别涉及一种LED外延片及其制备方法。
背景技术
LED(Light Emitting Diode，发光二极管)是一种能发光的半导体电子元件，由于其体积小、亮度高、能耗低等特点，被广泛应用于各个领域。其中，GaN基LED是LED当中一种常见的类型，已经大量应用于固态照明领域以及显示领域，吸引着越来越多的人关注。
然而，目前GaN基LED存在一个致命的缺陷，即GaN基LED的外延片的GaN层和衬底之间存在很大的晶格失配和热失配，导致外延片表面平整度较差。目前通常是在GaN层和衬底之间生长缓冲层来缓解这一缺陷，具体为：先生长低温成核层，再生长三维岛状生长层，最后生长二维生长层来对三维岛进行填平，由此来减少缺陷密度，提高外延片表面平整度。
但是，目前所采用的二维生长层为纯GaN层，并且二维生长层的温度和压力通常保持不变，导致这种二维生长层的缺陷缓解有效，其外延片缺陷密度仍然较高，外延片表面平整度依然不足。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种LED外延片及其制备方法，旨在解决背景技术当中的至少一个技术问题。
根据本发明实施例当中的一种LED外延片，包括衬底、以及依次生长于所述衬底之上的低温缓冲层、三维生长层、二维生长层及GaN层，所述二维生长层包括依次生长的第一子层、第二子层以及第三子层；
其中，所述第一子层为AlGaN层和BGaN层重复交叠组成的周期性复合层，所述第二子层为生长停顿层，所述第三子层为BN层和SiN层重复交叠生长组成的周期性复合层。
优选地，在所述第一子层的生长周期中，生长温度随周期数增加而梯度升高，生长厚度随周期数增加而梯度上升，Al组分随周期数增加而梯度减少，载气H2含量随周期数增加而梯度增加。
优选地，所述第一子层的生长温度由第一个周期的1040～1070℃、梯度上升至最后一个周期的1100～1150℃；
其中，所述第二子层和所述第三子层的生长温度与所述第一子层的最后一个周期的生长温度相同。
优选地，所述二维生长层的总厚度为1-2.5μm，所述AlGaN层的厚度为50-100nm，所述BGaN的厚度为50-100nm，所述BN层的厚度为3-10nm，所述SiN层的厚度为3-10nm，所述BN层中B含量为0.1-0.3，所述SiN层中Si的浓度为0.1-0.3。
优选地，所述第一子层的重复交叠周期数为1-5，所述第三子层的重复交叠周期数为1-5。
优选地，所述生长停顿层的生长时间为10-30S。
优选地，所述GaN层包括不掺杂的u-GaN层和掺杂Si的n-GaN层，所述LED外延片还包括应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层和掺杂Mg的p型GaN层；
所述不掺杂的u-GaN层、所述掺杂Si的n-GaN层、所述应力释放层、所述多量子阱层、所述电子阻挡层以及所述掺杂Mg的p型GaN层依次生长于所述二维生长层之上。
根据本发明实施例当中的一种LED外延片的制备方法，用于制备上述的LED外延片，所述制备方法包括：
提供一外延生长所需的衬底；
在所述衬底之上依次外延生长低温缓冲层、三维生长层和二维生长层；
其中，所述二维生长层的生长过程包括：
通入生长所需要的MO源，在所述三维生长层之上重复交替生长AlGaN层和BGaN层，以制备所述二维生长层的第一子层；
关闭MO源，只通入载气和NH3，并对所述第一子层表面进行处理，以制备所述二维生长层的第二子层；
通入生长所需要的MO源，在所述第二子层上重复交替生长BN层和SiN层，以制备所述二维生长层的第三子层。
优选地，通入生长所需要的MO源，在所述三维生长层之上重复交替生长AlGaN层和BGaN层，以制备所述二维生长层的第一子层的过程当中，还包括：
随着生长周期数的增加，控制生长温度梯度升高，控制生长厚度梯度上升，控制AL组分梯度减少，控制载气H2含量梯度增加；
其中，在总载气量不变的前提下，载气H2含量与载气N2含量的比值从第一个周期的0.5-1：1梯度增加至最后一个周期的4-8:1。
优选地，还包括：在所述二维生长层上依次外延生长不掺杂的u-GaN层、掺杂Si的n-GaN层、应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层以及掺杂Mg的p型GaN层。
与现有技术相比：通过对二维生长层进行特殊设计，具体为二维生长层由3个子层组成，第一子层为AlGaN层和BGaN层重复交叠组成的周期性复合结构，其作用是，在外延层由三维转向二维生长初期，先通入少量的Ga源，生长温度相对较低，有利于二维生长的H2通入含量较少，使得三维岛合并初期长速较慢，避免三维岛合并速度过快，降低三维岛再合并时发生位错的扭曲和湮灭的概率，此外还引入B原子和Al原子，由于B原子晶格较小，B原子的加入可以填补晶格间的空位，产生位错较少，而Al原子的加入可以缓解与蓝宝石衬底间的晶格失配,减少翘曲变化。第一子层生长完后，外延层三维岛合并阶段已经基本完成；第二子层为生长停顿层，其作用是，对第一子层表面进行处理，一方面是生长停顿过程中，可以释放一定的应力，减小翘曲；另一方面是让Al原子和B原子有足够的时间扩散均匀，表面平整度进一步增加；第三子层为BN层和SiN层重复交叠生长组成的周期性复合层，其作用是缺陷阻断层，三维岛合并层时产生的位错，在这一超晶格层上产生扭曲和湮灭，B和Si晶格常数都很小，其本身的晶格质量也较好，平整度也相对较高,增加外延片的抗静电能力；
总体而言，本发明所提出的复合型二维生长层，有利于得到表面平整度更高、位错密度更小、同时抗静电能力更好、延伸到量子阱的缺陷少、发光强度提升的LED外延片。
附图说明
图1为本发明实施例一当中的LED外延片的结构示意图；
图2为本发明实施例一当中的二维生长层的结构示意图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例一
请参阅图1，所示为本发明实施例一中的LED外延片，包括衬底1、以及依次生长于衬底1之上的低温缓冲层2、三维生长层3、二维生长层4、GaN层、应力释放层7、多量子阱层8、电子阻挡层9和掺杂Mg的p型GaN层10，其中，GaN层包括依次生长于二维生长层4之上的不掺杂的u-GaN层5和掺杂Si的n-GaN层6，应力释放层7生长于掺杂Si的n-GaN层6之上。
在本实施例当中，请参阅图2，二维生长层4包括依次生长的第一子层41、第二子层42以及第三子层43；其中，第一子层41为AlGaN层和BGaN层重复交叠(交替层叠)组成的周期性复合层，并且在第一子层41的生长周期中，生长温度随周期数增加而梯度升高，生长厚度随周期数增加而梯度上升，Al组分随周期数增加而梯度减少，载气H2含量随周期数增加而梯度增加，也即在第一子层41的生长周期中，后一个交叠周期相比前一个交叠周期，生长温度升高一梯度、并且生长厚度上升一梯度、Al组分减少一梯度、载气H2含量增加一个梯度，第一子层41的重复交叠周期数为1-5次，例如为2或4次，每个交叠周期都是依次生长AlGaN层和BGaN层。第一子层41的主要作用为：在外延层由三维转向二维生长的初期，先通入少量的Ga源，生长温度相对较低，有利于二维生长的H2通入含量较少，使得三维岛合并初期长速较慢，避免三维岛合并速度过快，降低三维岛在合并时发生位错的扭曲和湮灭的概率，在第一子层41生长过程中，随着周期数的增加，通入Ga源量增加，温度升高，H2含量增加，长速加快，使得外延层越来越倾向二维生长，逐渐填平；此外，在二维生长阶段，较快速生长有利于得到晶格质量较好的外延层，并且引入了B原子和Al原子，B原子晶格较小，B原子的加入可以填补晶格间的空位，产生位错较少，而AL原子的加入可以缓解与蓝宝石衬底1间的晶格失配,减少翘曲变化，Al含量的周期性过渡降低，也使得整个合并过程中产生的应力较小，第一子层41生长完后，外延层三维岛合并阶段已经基本完成，但此时的表面平整度仍然不足，因此本实施例还在第一子层41之后外延生长第二子层42。
具体地，第二子层42为生长停顿层，生长停顿层的生长时间为10-30S，生长停顿层主要用于对第一子层41表面进行处理，一方面是在生长停顿过程中，释放一定的应力，减小翘曲；另一方面是让Al原子和B原子有足够的时间扩散均匀，使表面平整度进一步增加。
除此之外，在第二子层42之后再外延生长第三子层43，第三子层43为BN层和SiN层重复交叠生长组成的周期性复合层，第三子层43的重复交叠周期数也为1-5次，例如为2或4次，每个交叠周期都是依次生长BN层和SiN层，第三子层43的主要作用为：这一层长的很薄，其作用是缺陷阻断层，三维岛合并层时产生的位错，在这一超晶格层上产生扭曲和湮灭，B和Si晶格常数都很小，其本身的晶格质量也较好，平整度也较相对较高,增加外延片的抗静电能力。
在本实施例一些优选情况当中，第一子层41的生长温度由第一个周期的1040～1070℃、梯度上升至最后一个周期的1100～1150℃，例如从1050℃梯度上升至1130℃；同时，第二子层42和第三子层43的生长温度与第一子层41的最后一个周期的生长温度相同，即第二子层42和第三子层43的生长温度为1100～1150℃，例如为1130℃。二维生长层4的总厚度为1-2.5μm，例如为1.8或2.2μm，AlGaN层的厚度为50-100nm，例如为60或80nm，BGaN的厚度为50-100nm，例如为60或80nm，BN层的厚度为3-10nm，例如为6或7nm，SiN层的厚度为3-10nm，例如为4或6nm，BN层中B含量为0.1-0.3，例如为0.2或0.25，SiN层中Si的浓度为0.1-0.3，例如为0.2或0.25。低温缓冲层2的厚度约为30-100nm，例如为50或70nm。三维生长层3的厚度约为0.5-1.5μm，例如为1或1.2μm。不掺杂的u-GaN层5的厚度约为300-800nm，例如为500或600nm。掺杂Si的n-GaN层6的厚度为1-3μm，例如为2或2.5μm，Si掺杂浓度为5×1018-1×1019cm-3。应力释放层7可以为GaN和InGaN层交替生长的周期性结构，其厚度为50-300nm,例如为150或200nm，其中InGaN层中In组分所占摩尔比例为10％-20％。多量子阱层8可以为量子垒层和量子阱层交替层叠的周期性结构，量子垒层具体可以为InGaN量子阱层，量子垒层具体可以为GaN量子垒层或InAlGaN量子垒层，其中，量子阱层中In组分所占摩尔比例为10％-35％，单个量子阱层的厚度为2-5nm,例如为3或4nm，单个量子垒层的厚度为3-15nm，例如为10或12nm。电子阻挡层9为AlaGa1-aN和InbGa1-bN交替生长的周期性结构；其中，a的取值范围可以为0.05-0.2，例如为0.1或0.15，b的取值范围可以为0.1-0.5，例如为0.3或0.4，电子阻挡层9的厚度可以为20-50nm，例如为30或40nm。掺杂Mg的p-GaN层的厚度可以为200-300nm，例如为230或270nm，Mg的掺杂浓度可以为5×1017-1×1020cm-3。
实施例二
本发明实施例二提出一种LED外延片的制备方法，用于制备上述实施例一当中的LED外延片，所述方法具体包括步骤S21-步骤S30，其中：
步骤S21，提供一外延生长所需的衬底，优选为蓝宝石衬底。
具体地，可以控制温度为1000℃～1200℃，在H2气氛下对衬底进行约5min的高温退火处理。
步骤S22，在衬底上生长低温缓冲层，所述低温缓冲层材料可以为AlGaN，反应腔温度为500℃～700℃，压力为200～400Torr。
步骤S23，在低温缓冲层上生长三维生长层，所述三维生长层反应室温度为1000℃～1050℃，压力为100～400torr。
步骤S24，在三维生长层上生长二维生长层，其中，二维生长层的生长过程具体可以包括：
通入生长所需要的MO源，在三维生长层之上重复交替生长AlGaN层和BGaN层，以制备二维生长层的第一子层；
关闭MO源，只通入载气和NH3，并对第一子层表面进行处理，以制备二维生长层的第二子层；
通入生长所需要的MO源，在第二子层上重复交替生长BN层和SiN层，以制备二维生长层的第三子层。
其中，在通入生长所需要的MO源，在所述三维生长层之上重复交替生长AlGaN层和BGaN层，以制备所述二维生长层的第一子层的过程当中，还包括：
随着生长周期数的增加，控制生长温度梯度升高，控制生长厚度梯度上升，控制Al组分梯度减少，控制载气H2含量梯度增加；具体地，可以在总载气量不变的前提下，控制载气H2含量与载气N2含量的比值从第一个周期的0.5-1：1梯度增加至最后一个周期的4-8:1。
也即，二维生长层的生长过程详细如下：
首先，控制反应室压力为100～400Torr，通入生长第一子层所需的源，先控制生长温度在1040℃～1070℃，刚开始通入H2含量较少，H2：N2载气通入量比可以为0.5-1：1，先交替生长第一子层的第一个周期的AlGaN层和BGaN层；随着周期数增加，生长温度梯度增加，H2含量梯度增加，N2含量相对梯度减少，保持总载气量不变，Al组分从0.2-0.3渐变减少，Ga通入量梯度增加，示例性地，TMGa的初始量可以为200sccm，B组分为0.1-0.2保持不变；生长第一子层的最后一个周期的AlGaN层和BGaN层时，生长温度达到为1100～1150℃，Al组分达到0.05-0.1,Ga的通入量可以为初始量的1.5倍，H2：N2载气通入量比值达到4-8:1；
然后关闭MO源，保持生长温度和压力不变，只通入载气和NH3对第一子层表面进行处理10-30S，生长二维生长层的第二子层，即生长停顿层；
最后，保持生长温度和压力不变，通入生长第三子层所需的源，生长BN层和SiN层交替层叠生长的二维生长层的第三子层。
步骤S25，在二维生长层上生长不掺杂的u-GaN层，不掺杂的u-GaN层反应室温度为1100℃～1150℃，压力为100～500torr。
步骤S26，在不掺杂的u-GaN层上生长掺杂Si的n-GaN层，掺杂Si的n-GaN层反应室温度为1100℃～1150℃，生长压力为100torr～500torr。
步骤S27，在掺杂Si的n-GaN层上生长应力释放层，生长应力释放层的反应室温度为700℃～950℃,压力为100torr～500torr。
步骤S28，在应力释放层上生长的多量子阱层，多量子阱层的生长压力为100～500Torr。
其中，所述多量子阱层是由量子垒层和量子阱层交替层叠的周期性结构，可以控制反应室温度为720～800℃，生长InGaN量子阱层，控制反应室温度为830～950℃，生长量子垒层。
步骤S29，在多量子阱层上生长电子阻挡层，电子阻挡层反应室温度为900～1000℃，生长压力为100～300Torr。
步骤S30，在电子阻挡层上生长掺杂Mg的P型GaN层，掺杂Mg的p型GaN层生长温度约为800～1000℃，生长压力为100～300torr。
综上，本发明实施例当中的LED外延片及其制备方法，通过对二维生长层进行特殊设计，具体为二维生长层由3个子层组成，第一子层为AlGaN层和BGaN层重复交叠组成的周期性复合结构，其作用是，在外延层由三维转向二维生长初期，先通入少量的Ga源，生长温度相对较低，有利于二维生长的H2通入含量较少，使得三维岛合并初期长速较慢，避免三维岛合并速度过快，降低三维岛再合并时发生位错的扭曲和湮灭的概率，此外还引入B原子和Al原子，由于B原子晶格较小，B原子的加入可以填补晶格间的空位，产生位错较少，而Al原子的加入可以缓解与蓝宝石衬底间的晶格失配,减少翘曲变化。第一子层生长完后，外延层三维岛合并阶段已经基本完成；第二子层为生长停顿层，其作用是，对第一子层表面进行处理，一方面是生长停顿过程中，可以释放一定的应力，减小翘曲；另一方面是让Al原子和B原子有足够的时间扩散均匀，表面平整度进一步增加；第三子层为BN层和SiN层重复交叠生长组成的周期性复合层，其作用是缺陷阻断层，三维岛合并层时产生的位错，在这一超晶格层上产生扭曲和湮灭，B和Si晶格常数都很小，其本身的晶格质量也较好，平整度也相对较高,增加外延片的抗静电能力；
总体而言，本发明所提出的复合型二维生长层，有利于得到表面平整度更高、位错密度更小、同时抗静电能力更好、延伸到量子阱的缺陷少、发光强度提升的LED外延片。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种LED外延片，其特征在于，包括衬底、以及依次生长于所述衬底之上的低温缓冲层、三维生长层、二维生长层及GaN层，所述二维生长层包括依次生长的第一子层、第二子层以及第三子层；
其中，所述第一子层为AlGaN层和BGaN层重复交叠组成的周期性复合层，所述第二子层为生长停顿层，所述第三子层为BN层和SiN层重复交叠生长组成的周期性复合层。
2.根据权利要求1所述的LED外延片，其特征在于，在所述第一子层的生长周期中，生长温度随周期数增加而梯度升高，生长厚度随周期数增加而梯度上升，Al组分随周期数增加而梯度减少，载气H2含量随周期数增加而梯度增加。
3.根据权利要求2所述的LED外延片，其特征在于，所述第一子层的生长温度由第一个周期的1040～1070℃、梯度上升至最后一个周期的1100～1150℃；
其中，所述第二子层和所述第三子层的生长温度与所述第一子层的最后一个周期的生长温度相同。
4.根据权利要求1所述的LED外延片，其特征在于，所述二维生长层的总厚度为1-2.5μm，所述AlGaN层的厚度为50-100nm，所述BGaN的厚度为50-100nm，所述BN层的厚度为3-10nm，所述SiN层的厚度为3-10nm，所述BN层中B含量为0.1-0.3，所述SiN层中Si的浓度为0.1-0.3。
5.根据权利要求1所述的LED外延片，其特征在于，所述第一子层的重复交叠周期数为1-5，所述第三子层的重复交叠周期数为1-5。
6.根据权利要求1所述的LED外延片，其特征在于，所述生长停顿层的生长时间为10-30S。
7.根据权利要求1所述的LED外延片，其特征在于，所述GaN层包括不掺杂的u-GaN层和掺杂Si的n-GaN层，所述LED外延片还包括应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层和掺杂Mg的p型GaN层；
所述不掺杂的u-GaN层、所述掺杂Si的n-GaN层、所述应力释放层、所述多量子阱层、所述电子阻挡层以及所述掺杂Mg的p型GaN层依次生长于所述二维生长层之上。
8.一种LED外延片的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1-7任一项所述的LED外延片，所述制备方法包括：
提供一外延生长所需的衬底；
在所述衬底之上依次外延生长低温缓冲层、三维生长层和二维生长层；
其中，所述二维生长层的生长过程包括：
通入生长所需要的MO源，在所述三维生长层之上重复交替生长AlGaN层和BGaN层，以制备所述二维生长层的第一子层；
关闭MO源，只通入载气和NH3，并对所述第一子层表面进行处理，以制备所述二维生长层的第二子层；
通入生长所需要的MO源，在所述第二子层上重复交替生长BN层和SiN层，以制备所述二维生长层的第三子层。
9.根据权利要求8所述的LED外延片的制备方法，其特征在于，通入生长所需要的MO源，在所述三维生长层之上重复交替生长AlGaN层和BGaN层，以制备所述二维生长层的第一子层的过程当中，还包括：
随着生长周期数的增加，控制生长温度梯度升高，控制生长厚度梯度上升，控制Al组分梯度减少，控制载气H2含量梯度增加；
其中，在总载气量不变的前提下，载气H2含量与载气N2含量的比值从第一个周期的0.5-1：1梯度增加至最后一个周期的4-8:1。
10.根据权利要求8所述的LED外延片的制备方法，其特征在于，还包括：
在所述二维生长层上依次外延生长不掺杂的u-GaN层、掺杂Si的n-GaN层、应力释放层、多量子阱层、电子阻挡层以及掺杂Mg的p型GaN层。
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