CN114597293B - 发光二极管外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种发光二极管外延片及其制备方法，该发光二极管外延片包括：衬底、以及在所述衬底上依次生长的低温缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和p型掺杂GaN层，所述多量子阱层包括预设周期个依次层叠的插入层、量子阱层以及量子垒层，其中，所述插入层包括依次层叠的第一子层、第二子层和第三子层，所述第一子层为掺杂Mg的GaN层，所述第二子层为未掺杂的GaN层，所述第三子层为InGaN层。本发明可以使量子阱内In分布更均匀，减少In的偏析，提升外延片内波长均匀性，且可以减少电子溢流，增加量子阱中载流子的复合几率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种发光二极管外延片及其制备方法。
背景技术
GaN基发光二极管(Light Emitting Diode，简称：LED)以其高效，节能，环保等优势，受到广泛的关注和研究。
目前商业化的高效 GaN 基发光二极管一般均采用InGaN/GaN 多量子阱作为有源区。作为GaN发光二极管的核心结构，要获得高的In组分，需要低的生长温度，低温下NH3的裂解率很低，这导致了高质量外延生长上的困难。并且InGaN量子阱层和GaN量子垒层本身存在很大的晶格失配，所以导致多量子阱内极化效应较大，造成较多的非辐射复合产生，致使In组分偏析严重。因此，GaN基发光二极管一直存在发光不均匀，发光波长分布不均匀，发光效率低的问题，这对GaN基发光二极管进一步发展造成了阻碍。
如何获得高质量多量子阱层，增加GaN基发光二极管发光效率，提升发光波长和亮度均匀性一直是研究的重点问题。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种发光二极管外延片及其制备方法，以至少解决上述相关技术中的不足。
一种发光二极管外延片，包括：衬底、以及在所述衬底上依次生长的低温缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型掺杂GaN层，所述多量子阱层包括预设周期个依次层叠的插入层、量子阱层以及量子垒层；
其中，所述插入层包括依次层叠的第一子层、第二子层和第三子层，所述第一子层为掺杂Mg的GaN层，所述第二子层为未掺杂的GaN层，所述第三子层为InGaN层。
进一步的，上述发光二极管外延片，其中，所述第一子层、所述第二子层和所述第三子层的厚度均为1~3nm。
进一步的，上述发光二极管外延片，其中，所述第一子层中，Mg的掺杂含量为0.1~0.2。
进一步的，上述发光二极管外延片，其中，所述第三子层为InyGa1-yN，其中y为0.05~0.1。
进一步的，上述发光二极管外延片，其中，所述电子阻挡层为GaN和AlGaN的超晶格结构，所述电子阻挡层的总厚度为30~100nm。
进一步的，上述发光二极管外延片，其中，所述N型GaN层为掺杂Si的GaN层，Si的掺杂浓度为1× 1018～1×1019cm-3。
本发明还提供了一种发光二极管外延片的制备方法，包括，
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长低温缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型掺杂GaN层，其中，
在所述多量子阱层的每个周期内所述量子阱层生长前生长插入层，所述插入层包括所述量子阱层生长前依次生长的第一子层、第二子层和第三子层，所述第一子层为掺杂Mg的GaN层，所述第二子层为未掺杂的GaN层，所述第三子层为InGaN层。
进一步的，上述发光二极管外延片的制备方法，其中，所述第一子层的生长压力为250~500Torr，生长温度为700～800℃。
进一步的，上述发光二极管外延片的制备方法，其中，所述第二子层的生长温度由700～800℃渐变上升至900～950℃，所述第二子层的生长压力为150~250Torr。
进一步的，上述发光二极管外延片的制备方法，其中，所述第三子层的生长温度为渐变降低，由900～950℃降低至800～850℃。
本发明通过在多量子阱每个周期内量子阱层生长之前，加入插入层，可以使量子阱内In分布更均匀，减少In的偏析，提升外延片内波长均匀性，且可以减少电子溢流，增加量子阱中载流子的复合几率。
附图说明
图1为本发明第一实施例中发光二极管外延结构的整体结构示意图；
图2为本发明第一实施例中一个周期的多量子阱层的结构示意图；
图3为本发明第二实施例中发光二极管外延片的制备方法。
主要元件符号说明：
1，衬底；2，低温缓冲层；3，非掺杂GaN层；4，N型GaN层；5，多量子阱层；6，电子阻挡层；7，P型掺杂GaN层；51，量子阱层；52，量子垒层；53，插入层；531，第一子层；532，第二子层；533，第三子层。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，所示为本发明第一实施例中的发光二极管外延片，包括：衬底1、以及在衬底1上从下至上依次生长的低温缓冲层2、非掺杂GaN层3、N型GaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6和P型掺杂GaN层7。
其中，该衬底1可以为蓝宝石衬底或者Si衬底。该低温缓冲层2生长在该衬底1上，其厚度可以为10-50nm。示例性的，该低温缓冲层2的厚度为20nm。
非掺杂GaN层3生长在该低温缓冲层2上，厚度为1～3μm，如本实施例中为2μm。该N型GaN层4生长在该非掺杂GaN层3生上，N型GaN层4为掺杂Si的GaN层，Si的掺杂浓度约为1×1018～1×1019cm-3，此条件下N型GaN层4整体的质量较好。
该多量子阱层5为量子阱层51和量子垒层52重复交叠而成。在多量子阱层5的每个周期内该量子阱层51生长前加入插入层53，即在多量子阱层5的每个周期内依次生长插入层53、量子阱层51和量子垒层52，如此重复层叠3～15周期。每个周期量子阱层51的厚度约为2～4nm，每个周期量子垒层52的厚度为5～15nm。
如图2所示，该插入层53包括三个子层，即第一子层531、第二子层532和第三子层533。即每个周期内，量子阱层51生长前依次生长第一子层531、第二子层532和第三子层533。第一子层531为低温掺杂Mg的GaN层，第二子层532为不掺杂的本征GaN层，第三子层533为InGaN层。
进一步的，该第一子层531中，Mg不易掺杂过多，较佳的Mg的掺杂含量为0.1-0.2。过多掺杂Mg会导致表面恶化状况，不利于量子阱发光效率的提升。该第一子层531中Mg的掺杂组分为0.1-0.2，可以得到高发光效率、高质量的发光二极管外延片。该第一子层531的厚度为1-3nm；若生长厚度小于1nm则作用较小，生长厚度大于3nm，则会由于这一层晶体质量太差，而造成过多缺陷延伸至量子阱层中，造成非辐射复合增多。示例性地，该第一子层531的厚度为2nm。
该第一子层531具有如下作用：
第一，在GaN中掺入Mg原子，Mg原子的粘性系数大，迁移率较低，在高压低温生长环境，更有利于三维生长，所以掺入Mg原子会诱导GaN偏三维岛状生长，并且由于Mg的粘滞系数高，掺入Mg导致已生成的岛状结构更容易吸附原子，分布均匀的岛状结构成为后续量子阱InGaN外延生长的定位点，可以有效缓解In的偏析，减少In原子的聚集，使得In原子分布更均匀；
第二，Mg元素的加入，会产生一些空穴，则N型GaN层产生的电子移动进入量子阱层之前，会在此处与空穴发生非辐射复合，可以成为电子的减速带，消耗一些电子，防止由于浓度过高而溢流至P型掺杂GaN层，从而影响发光效率；但是此层生长温度低，且加入Mg掺杂，较为粗糙，晶格质量较差，所以不能生长过厚，以免影响量子阱的晶格质量。
进一步的，该第二子层532的厚度为1-3nm，第二子层532的主要作用是阻隔Mg原子扩散至量子阱层中，形成非辐射复合，若第二子层532的厚度小于1nm时，起不到阻挡作用，若厚度大于3nm时，则会影响发光效率。示例性地，该第二子层532的厚度为2nm。
第二子层532首先是对Mg元素进行隔断作用，防止Mg原子进入量子阱区，成为非辐射复合中心，影响发光效率；其次由于第一子层晶格质量较差，所以这一层为晶格质量的修补层。
进一步的，该第三子层533为InyGa1-yN，其中y为0.05-0.1。需要说明的是，该第三子层533的厚度为1-3nm，这一层厚度太薄，不能起到和量子阱层晶格匹配的作用，厚度太厚，则会造成晶格质量太差，影响发光效率。
设置第三子层533是为了降低插入层和量子阱层间的晶格失配，温度渐变降低，会使In组分的并入量渐变增加，可以有效减少量子阱中的缺陷导致的非辐射复合。有了第一子层Mg元素的定位作用，这一层的In组分的含量偏少，分布均匀，为后续量子阱层大量In源通入后，In组分的均匀分布提供基础。
该电子阻挡层6生长在多量子阱层5上，该电子阻挡层6可以是GaN和AlGaN的超晶格结构，总厚度可以为30-100nm。该P型掺杂GaN层7生长在电子阻挡层6上，其厚度可以为50～300nm。
本实施例中，在量子阱层生长前加入插入层，可以使量子阱内In分布更均匀，减少In的偏析，提升外延片内波长均匀性，且可以减少电子溢流，增加量子阱中载流子的复合几率。
请参阅图3，为本发明第二实施例中的发光二极管外延片的制备方法，包括步骤S201~S207。
步骤S201，提供一种衬底，并在H2气氛中对衬底表面进行退火处理。
该衬底可以为蓝宝石衬底或者Si衬底，具体实施时可以在温度约为1100℃，压力约300Torr，在H2气氛中对衬底表面进行退火处理，退火时间为5min左右。
步骤S202，在所述衬底上生长低温缓冲层。
在经过H2热处理过的衬底上生长低温缓冲层，该缓冲层的厚度可以为10-50nm。示例性地，反应室温度约为550℃，反应室压力为200～400Torr。
步骤S203，在低温缓冲层上生长非掺杂GaN层。
示例性地，非掺杂GaN层生长时，控制反应室温度为1000～1150℃，反应室压力为200～400Torr，该层的生长厚度可以为1～3μm。
步骤S204，在非掺杂GaN层上生长N型GaN层。
示例性地，生长N型GaN层时，控制反应室温度为1000～1150℃，压力为200～400Torr。N型GaN层为掺杂Si的GaN层，Si的掺杂浓度约为1× 1018～1×1019cm3，此条件下N型GaN层整体的质量较好。
步骤S205，在N型GaN层上生长多量子阱层。
该多量子阱层包括重复交叠的量子阱层和量子垒层，以及在多量子阱层每个周期内量子阱层生长前生长的插入层。该插入层生长过程包括如下步骤：
首先，控制反应室压力为250-500Torr，生长温度为700～800℃，通入第一子层掺杂Mg元素的GaN层所需要的Mo源，生长第一子层；
然后关闭Mg源，继续通入Ga源，控制反应室压力至150-250Torr，生长温度从700～800℃渐变上升至900～950℃；
最后，保持反应腔压力不变，打开In源，控制生长温度再从900～950℃渐变降低至800～850℃，并生长第三子层。
示例性地，该第一子层的生长压力为300 Torr，生长温度为750℃。该第二子层的生长温度可以为该第一子层的生长温度逐渐上升至900～950℃，如从750℃上升至930℃。该第三子层的生长温度由第二子层的生长温度逐渐降低至800～850℃，如从930℃降低至820℃。
量子阱层前插入层生长结束后，生长量子阱层和量子垒层。量子阱为InGaN层，生长压力为100～500Torr，生长温度为700-800℃；量子垒层为GaN层，生长压力不变，为100～500Torr，生长温度为850～950℃。
按照上述生长方式，重复层叠3～15周期，每个周期，第一子层、第二子层和第三子层的厚度均为1~3nm，每个周期量子阱层的厚度约为2～4nm，每个周期量子垒层的厚度为5～15nm。
步骤206，在多量子阱层上生长电子阻挡层。
该电子阻挡层可以是GaN和AlGaN的超晶格结构，总厚度可以为30-100nm。该电子阻挡层的生长温度为800～1000℃，生长压力为100～300Torr。
步骤207，在电子阻挡层上生长P型掺杂GaN层。
P型掺杂GaN层的生长温度为800～1000℃，生长压力为100～300torr，生长厚度可以为50～300nm。
本实施例中在多量子阱每个周期内量子阱层生长前加入插入层，该插入层分为三个子层，第一子层掺杂Mg元素的GaN层，第二子层为GaN层；第三子层为InGaN薄层。
第一子层为掺有Mg元素的GaN层，该层的作用有两个，首先，在GaN中掺入Mg原子，Mg原子的粘性系数大，迁移率较低，高压低温生长环境，更有利于三维生长，所以掺入Mg原子会诱导GaN偏三维岛状生长，并且由于Mg的粘滞系数高，掺入Mg导致已生成的岛状结构更容易吸附原子，分布均匀的岛状结构成为后续量子阱InGaN外延生长的定位点，可以有效缓解In的偏析，减少In原子的聚集，使得In原子分布更均匀；其次，Mg元素的加入，会产生一些空穴，则N型层产生的电子移动进入量子阱层之前，会在此处与空穴发生非辐射复合，可以成为电子的减速带，消耗一些电子，防止由于浓度过高而溢流至P型层，从而影响发光效率。但是，需要注意的是，此层生长温度低，且加入Mg掺杂，较为粗糙，晶格质量较差，所以不能生长过厚，以免影响量子阱的晶格质量。
第二子层为本征GaN层，此层生长温度渐变升高，首先是对Mg元素进行隔断作用，防止Mg原子进入量子阱区，成为非辐射复合中心，影响发光效率；其次由于第一子层晶格质量较差，所以这一层为晶格质量的修补层。
第三子层为生长温度渐变降低的低压InGaN层，此层是为了降低插入层和量子阱层间的晶格失配。生长温度渐变降低，会使In组分的并入量渐变增加，可以有效减少量子阱中的缺陷导致的非辐射复合。有了第一子层Mg元素的定位作用，这一层的In组分的含量偏少，分布均匀，为后续量子阱层大量In源通入后，In组分的均匀分布提供基础。
本实施例在量子阱层前设计本发明插入层，可以使量子阱内In分布更均匀，减少In的偏析，提升外延片内波长均匀性，且可以减少电子溢流，增加量子阱中载流子的复合几率。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种发光二极管外延片，包括：衬底、以及在所述衬底上依次生长的低温缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P型掺杂GaN层，其特征在于，所述多量子阱层包括预设周期个依次层叠的插入层、量子阱层以及量子垒层；
其中，所述插入层包括依次层叠的第一子层、第二子层和第三子层，所述第一子层为掺杂Mg的GaN层，所述第二子层为未掺杂的GaN层，所述第三子层为InGaN层，所述第一子层、所述第二子层和所述第三子层的厚度均为1~3nm，所述第一子层中，Mg的掺杂含量为0.1~0.2。
2.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第三子层为InyGa1-yN，其中y为0.05~0.1。
3.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述电子阻挡层为GaN和AlGaN的超晶格结构，所述电子阻挡层的总厚度为30~100nm。
4.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述N型GaN层为掺杂Si的GaN层，Si的掺杂浓度为1× 1018～1×1019cm-3。
5.一种发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，包括，
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长低温缓冲层、非掺杂GaN层、N型GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和p型掺杂GaN层，其中，
在所述多量子阱层的每个周期内所述量子阱层生长前生长插入层，所述插入层包括所述量子阱层生长前依次生长的第一子层、第二子层和第三子层，所述第一子层为掺杂Mg的GaN层，所述第二子层为未掺杂的GaN层，所述第三子层为InGaN层，所述第一子层、所述第二子层和所述第三子层的厚度均为1~3nm，所述第一子层中，Mg的掺杂含量为0.1~0.2。
6.如权利要求5所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述第一子层的生长压力为250~500Torr，生长温度为700～800℃。
7.如权利要求5所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述第二子层的生长温度由700～800℃渐变上升至900～950℃，所述第二子层的生长压力为150~250Torr。
8.如权利要求5所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述第三子层的生长温度为渐变降低，由900～950℃降低至800～850℃。
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