CN114716324A - 有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物、制备方法及应用 - Google Patents

有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种有机无机杂化零维金属卤化物钙钛矿发光化合物、制备方法及应用。该化合物化学式为A4InnSb1‑nX7、A’6InnSb1‑nX9或A”2InnSb1‑nX5，A＝CH3NH3 +或CH3CH2NH3 +，A’＝C6H5NH3 +或C6H5CH2NH3 +，A”＝C4H12N+或C8H20N+，X＝Cl，Br或I，其中0≤n≤1。该化合物具有零维的卤化物钙钛矿晶体结构，晶体结构单元由孤立的金属卤化物多面体和有机胺阳离子组成。该化合物采用有机胺盐、金属卤化物无机盐为原料，然后通过反溶剂扩散的方法制备。该化合物在可见光范围内具有宽光谱发射、高荧光量子效率、暖黄光色温以及高化学稳定性，可应用于固相发光、照明、显示以及X‑射线闪烁体。

Description

有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及发光材料领域，具体涉及一种有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物、制备方法及应用。
背景技术
近几年，金属卤化物钙钛矿因其独特的光电性能，如带隙易调、发射波长可调、吸收系数高、缺陷密度低、载流子寿命长和载流子迁移率高等受到研究者们广泛的关注，目前已被广泛应用于太阳能电池、发光二极管和X射线探测器等光电领域。其化学通式可用ABX3来表示，其中A位阳离子一般为较小的+1价有机铵离子(甲胺MA+、甲脒FA+)或碱金属离子(Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+)，B位为Pb2+、Sn2+、Ge2+等高价阳离子,X位阴离子则主要为卤素离子Cl-、Br-、I-。
其中三维的铅卤化物钙钛矿因其迷人的光电特性，成为近些年来最火热的半导体材料，如MAPbI3和CsPbBr3等。然而，它们都含有毒性的铅元素，对人体和环境有一定的危害性，严重阻碍了其实际应用和可持续发展。此外，高结构维度的金属卤化物钙钛矿还存在稳定性较差以及激子难以限域等问题，从而不利于载流子发生发射复合，影响其发光的效率。因此，探索低维无铅金属卤化物钙钛矿成为重要的研究课题，其不仅避免了使用具有毒性的铅元素，并且降低材料的结构维度有利于将激子限域在无机金属卤化物多面体(八面体、四面体等)中形成，促进光生载流子的复合，从而有望获得高荧光量子效率的卤化物钙钛矿。
具有ns2电子结构的金属元素(如铟，锑，铋等)是取代有毒铅元素的优良选择，因为它们具有与二价铅相同的电子结构，同时保留了二价铅高度各向异性电子行为、低导带有效质量和高电子迁移率的优势。在无铅卤化物钙钛矿中，插入特定种类的有机胺阳离子可以将金属卤化物多面体分隔，使每个多面体单独存在，形成零维的晶体结构。
具有软晶格特性的金属卤化物钙钛矿在特定波长的光激发时，形成的激子可以与晶格发生强相互作用(强激子-声子耦合)，激子可以在无机多面体中聚集并被牢牢地束缚有利于形成自限态激子。来源于自限态激子的荧光发射具有大斯托克斯位移、宽光谱，有望实现暖白(黄)光或标准白光的发射，在固态照明以及高能射线闪烁体中有望取得应用。
目前基于自限态激子发光的有机无机杂化金属卤化物钙钛矿材料的研究仍然较少。如近几年有研究者报道了一种锑掺杂有机-无机锡基钙钛矿发光材料(CN 113684027A)，该材料具有76.5％的荧光量子效率，但是锡基材料容易被氧化；研究者们还报道了一种铅基有机无机杂化金属卤化物钙钛矿(CN 112358869 A)，所合成的钙钛矿材料显示出高的光致发光量子效率，发光颜色接近标准白光；此外，还有研究者报道了一种杂化钙钛矿发光材料及其制备方法和应用(CN 113046063 A)，通过有机物与含铅化合物进行比例调控，材料的亮度随着卤素元素的替换逐渐增强，具有发射可调的特点，但是不可避免的它们都含有有毒的铅元素，并且材料的合成方法相对复杂。
在不断的寻找基于自限态激子发光的高效无铅金属卤化物钙钛矿的过程中，研究者们发现铟基卤化物钙钛矿具有宽光谱，无毒和抗氧化等特性，是一种很不错的发光材料。但是纯铟基的材料在光激发下对应的光吸收较弱，导致其发光性能较弱，光致发光量子效率较低。离子掺杂被认为是一种有效的策略去提高发光量子效率，具有ns2外电子的Sb3+是一种很好的掺杂剂，因为它不仅是一种敏化剂还是一种发射体。但是目前基于这种锑掺杂铟的卤化物钙钛矿材料种类较少。2020年，研究者报道了一种层状双元钙钛矿结构发光材料及其制备方法(CN 112794864 A)，特点在于通过引入有机配体制备了二维材料，通过杂质金属的掺杂实现了发光，然而量子效率一般。目前，通过有机胺阳离子来广泛调控零维卤化物钙钛矿宽光谱发光的波长及强度的工作还未见报道。
综上所述，目前制备的有机无机杂化低维金属卤化物发光材料存在以下问题：(1)铅元素的毒性；(2)材料的不稳定性；(3)宽光谱暖白光发射的材料种类较少。
鉴于此此，研发一类新型、高效、无铅、抗氧化的有机无机杂化零维金属卤化物钙钛矿宽光谱发光材料，对于固态照明技术以及高能辐射探测等领域都有重要的意义。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物、制备方法及用途，该化合物在可见光范围内具有宽光谱发射、高荧光量子效率、暖黄光色温以及高化学稳定性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物，其化学式为A4InnSb1-nX7、A’6InnSb1- nX9或A”2InnSb1-nX5，A＝CH3NH3 +或CH3CH2NH3 +，A’＝C6H5NH3 +或C6H5CH2NH3 +，A”＝C4H12N+或C8H20N+，X＝Cl，Br或I，其中0≤n≤1。
进一步地，A4InnSb1-nX7、A’6InnSb1-nX9和A”2InnSb1-nX5均为单晶结构，其中：
A4InnSb1-nX7为单斜晶系，其空间群为P12/n；
A’6InnSb1-nX9为单斜晶系，其空间群为C2/c；
A”2InnSb1-nX5为单斜晶系，其空间群为P4/n。
进一步地，该化合物为A4InnSb1-nX7时，n＝0.9；
该化合物为A’6InnSb1-nX9时，n＝0.95；
该化合物为A”2InnSb1-nX5时，n＝0.9。
进一步地，该化合物具有零维的卤化物钙钛矿晶体结构，晶体结构单元由孤立的金属卤化物多面体和有机胺阳离子组成，金属卤化物多面体包括[InX6]3-、[SbX6]3-、[InX4]-、[SbX4]-，有机胺阳离子包括CH3NH3 +、CH3CH2NH3 +、C6H5NH3 +、C6H5CH2NH3 +、C4H12N+、C8H20N+。
本发明同时提供了一种制备上述的有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物的方法，包括以下步骤：
S1、将有机胺盐、卤化铟InX3和卤化锑SbX3混合物加入到良溶剂中，在空气中室温下搅拌至全部溶解，形成透明澄清的溶液；
S2、在室温下，将反溶剂挥发扩散进入步骤S1中得到的透明澄清溶液，经过一段时间反溶剂的挥发扩散后，产物从溶液中析出，形成单晶材料，收集制备得到的单晶产物，自然风干后置于阴凉避光处保存。具体地，将装有上述透明澄清溶液的玻璃容器密封于另一个体积更大的装有易挥发性反溶剂的玻璃烧杯内，透明澄清溶液与反溶剂液态之间不直接接触。
进一步地，所述有机铵盐与卤化铟的摩尔比为2:1-6:1。
进一步地，所述有机胺盐为甲胺、乙胺、苯胺、苯甲胺的盐酸盐、苯甲胺的氢溴酸盐、苯甲胺的氢碘酸盐、四甲基氯化铵或四乙基氯化铵，所述卤化铟InX3为铟的氯化物、溴化物或碘化物，所述卤化锑SbX3为锑的氯化物、溴化物或碘化物，所述良溶剂为无水甲醇、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺，所述反溶剂为无水乙醚、丙酮或乙酸乙酯。
进一步地，所述良溶剂的体积为5-10mL，所述反溶剂的体积为50-100mL。
进一步地，在所述步骤S1中，搅拌速度为200-500r/min，搅拌时间为30-60min；
在所述步骤S2中，挥发扩散时间为12-24小时，自然风干时间为12-24小时。
本发明还提供了上述的有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物的用途，该化合物应用于固相发光、照明、显示以及X-射线闪烁体。
采用上述技术方案后，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备的有机无机杂化无铅金属卤化物钙钛矿发光材料，避免了铅的毒性问题，具有环境友好性。同时，制备方法简单、能耗低、污染小以及重现性好，制备得到的单晶材料质量高，有利于大批量地生产该类材料。
(2)本发明制备的有机无机零维杂化金属卤化物钙钛矿单晶材料，可通过有机胺阳离子种类以及铟、锑元素的比例调控，实现荧光发射波长以及量子效率的调节，并且均实现了在整个可见光范围内的宽光谱发射。同时，该类材料在X射线照射下也可以发射暖黄光，辐照下从稳定性也很强，不仅有望在固态照明、平板显示等领域取得应用，还有望成为新一代的闪烁体材料，用于高能辐照的检测与成像。
附图说明
图1是实施例1制备的晶体产物的粉末X射线衍射(PCRD)图谱和单晶X射线衍射(SCXRD)图谱。
图2是实施例2制备的晶体产物的PCRD图谱和SCXRD图谱。
图3是实施例3制备的晶体产物的PCRD图谱和SCXRD图谱。
图4是实施例4制备的具有不同Sb/In投料比的MA4InCl7的PCRD图谱。
图5是实施例1、2、3制备的单晶产物在自然环境下的实物照片。
图6是实施例4、5、6制备MA4In0.9Sb0.1Cl7、PA6In0.9Sb0.1Cl9和TTA2In0.9Sb0.1Cl5的荧光光谱图。
图7是实施例4制备的具有不同Sb/In投料比的MA4InCl7的的发射光谱图
图8是实施例4制备的晶体产物的荧光衰减曲线。
图9是实施例6制备的具有不同Sb/In投料比的TTA2In/SbCl5的X射线荧光光谱图。
图10是实施例6制备的TTA2In0.7Sb0.3Cl5在不同X射线辐照剂量下的荧光强度图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
根据甲胺盐酸盐和三氯化铟2:1-6:1的比例，分别称量2-6mmol的甲胺盐酸盐和1mmol的三氯化铟，然后加入5-10mL无水甲醇混合搅拌均匀，将装有该混合溶液的敞口玻璃瓶放置在装有50-100mL的无水乙醚大烧杯中，然后用封口膜将烧杯口封住，常温下放置12-24小时，得到棒状单晶产物。参考图1，单晶XRD解析得出其化学式为：A4InCl7，其中A＝CH3NH3 +。
实施例2
根据苯胺盐酸盐和三氯化铟2:1-6:1的比例，分别称量2-6mmol的苯胺盐酸盐和1mmol的三氯化铟，然后加入5-10mL无水甲醇混合搅拌均匀，将装有该混合溶液的敞口玻璃瓶放置在装有50-100mL的无水乙醚的大烧杯中，然后用封口膜将烧杯口封住，常温下放置12-24小时，得到棒状单晶产物。参考图2，单晶XRD解析得出其化学式为：A’6InCl9，其中A’＝C6H5NH3 +。
实施例3
根据四乙基氯化铵和三氯化铟2:1-6:1的比例，分别称量2-6mmol的四乙基氯化铵和1mmol的三氯化铟，然后加入5-10mL无水甲醇混合搅拌均匀，将装有该混合溶液的敞口玻璃瓶放置在装有50-100mL的无水乙醚的大烧杯中，然后用封口膜将烧杯口封住，常温下放置12-24小时，得到棒状单晶产物。参考图3，单晶XRD解析得出其化学式为：A”2InCl5，其中，A”＝C4H12N+。
实施例4
分别称量2mmol的甲胺盐酸盐和1mmol的三氯化铟，然后再分别加入不同量的三氯化锑(0mmol，0.05mmol，0.1mmol，0.4mmol，0.8mmol)，然后加入5-10mL无水甲醇混合搅拌均匀，将装有该混合溶液的敞口玻璃瓶放置在装有50-100mL的无水乙醚的大烧杯中，然后用封口膜将烧杯口封住，常温下放置12-24小时，得到棒状单晶产物。参考图4和图6，本实施例加入0.1mmol三氯化锑制备的MA4In0.9Sb0.1Cl7，MA为甲胺阳离子。
实施例5
分别称量2mmol的苯胺盐酸盐和1mmol的三氯化铟，然后再分别加入不同量的三氯化锑(0mmol，0.05mmol，0.1mmol，0.4mmol，0.8mmol)，然后加入5-10mL无水甲醇混合搅拌均匀，将装有该混合溶液的敞口玻璃瓶放置在装有50-100mL的无水乙醚的大烧杯中，然后用封口膜将烧杯口封住，常温下放置12-24小时，得到棒状单晶产物。参考图6，本实施例加入0.1mmol三氯化锑制备的PA6In0.9Sb0.1Cl9，PA为苯胺阳离子。
实施例6
分别称量2mmol的四乙基氯化铵和1mmol的三氯化铟，然后再分别加入不同量的三氯化锑(0mmol，0.1mmol，0.5mmol，3mmol，5mmol)，然后加入5-10mL无水甲醇混合搅拌均匀，将装有该混合溶液的敞口玻璃瓶放置在装有50-100mL的无水乙醚的大烧杯中，然后用封口膜将烧杯口封住，常温下放置12-24小时，得到棒状单晶产物。参考图4和图6，本实施例加入0.1mmol三氯化锑制备的TTA2In0.9Sb0.1Cl5，TTA为四乙基氯化铵阳离子。
实施例4、5、6制备的最优量子效率的晶体产物的半峰宽，斯托克斯位移以及量子效率统计具体参见表1。
表1
Figure BDA0003616195700000071
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物，其特征在于，其化学式为A4InnSb1-nX7、A’6InnSb1-nX9或A”2InnSb1-nX5，A＝CH3NH3 +或CH3CH2NH3 +，A’＝C6H5NH3 +或C6H5CH2NH3 +，A”＝C4H12N+或C8H20N+，X＝Cl，Br或I，其中0≤n≤1。
2.如权利要求1所述的一种有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物，其特征在于，A4InnSb1-nX7、A’6InnSb1-nX9和A”2InnSb1-nX5均为单晶结构，其中：
A4InnSb1-nX7为单斜晶系，其空间群为P12/n；
A’6InnSb1-nX9为单斜晶系，其空间群为C2/c；
A”2InnSb1-nX5为单斜晶系，其空间群为P4/n。
3.如权利要求2所述的一种有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物，其特征在于：
该化合物为A4InnSb1-nX7时，n＝0.9；
该化合物为A’6InnSb1-nX9时，n＝0.95；
该化合物为A”2InnSb1-nX5时，n＝0.9。
4.如权利要求1所述的一种有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物，其特征在于：该化合物具有零维的卤化物钙钛矿晶体结构，晶体结构单元由孤立的金属卤化物多面体和有机胺阳离子组成，金属卤化物多面体包括[InX6]3-、[SbX6]3-、[InX4]-、[SbX4]-，有机胺阳离子包括CH3NH3 +、CH3CH2NH3 +、C6H5NH3 +、C6H5CH2NH3 +、C4H12N+、C8H20N+。
5.一种制备权利要求1-4任一项所述的有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将有机胺盐、卤化铟InX3和卤化锑SbX3混合物加入到良溶剂中，在空气中室温下搅拌至全部溶解，形成透明澄清的溶液；
S2、在室温下，将反溶剂挥发扩散进入步骤S1中得到的透明澄清溶液，经过一段时间反溶剂的挥发扩散后，产物从溶液中析出，形成单晶材料，收集制备得到的单晶产物，自然风干后置于阴凉避光处保存。
6.如权利要求5所述的一种制备有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物的方法，其特征在于：所述有机铵盐与卤化铟的摩尔比为2:1-6:1。
7.如权利要求5所述的一种制备有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物的方法，其特征在于：所述有机胺盐为甲胺、乙胺、苯胺、苯甲胺的盐酸盐、苯甲胺的氢溴酸盐、苯甲胺的氢碘酸盐、四甲基氯化铵或四乙基氯化铵，所述卤化铟InX3为铟的氯化物、溴化物或碘化物，所述卤化锑SbX3为锑的氯化物、溴化物或碘化物，所述良溶剂为无水甲醇、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺，所述反溶剂为无水乙醚、丙酮或乙酸乙酯。
8.如权利要求7所述的一种制备有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物的方法，其特征在于：所述良溶剂的体积为5-10mL，所述反溶剂的体积为50-100mL。
9.如权利要求5所述的一种制备有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物的方法，其特征在于：
在所述步骤S1中，搅拌速度为200-500r/min，搅拌时间为30-60min；
在所述步骤S2中，挥发扩散时间为12-24小时，自然风干时间为12-24小时。
10.一种如权利要求1-4任一项所述的有机无机杂化金属卤化物钙钛矿化合物的用途，该化合物应用于固相发光、照明、显示以及X-射线闪烁体。
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