CN114713207A - 一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料领域，公开了一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料及其制备方法。本发明所述吸附材料为无机层状复合氧化物，包括化合物1、化合物2和沸石，在高温场合使用时，还包括耐火性无机基体材料。制备时，先通过烧结法制备化合物1和化合物2，再和沸石混合；高温场合使用时，还需要按比例混合耐火性无机基体材料。将本发明制得的无机层状复合氧化物用于回收有机醋酸中碘和铑元素，每克层状氧化物可吸附碘元素350mg/g。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种用于处理醋酸的催化剂引起的醋酸产品颜色变色而引起污染的材料，尤其是一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料及其制备方法。
背景技术
醋酸是工业重要的基本化工原料。在醋酸合成过程中需要使用含有碘元素以及铑元素的催化剂，在使用合成过程中，这些催化剂会伴随着醋酸的合成而溶解到醋酸中，这些物质不仅是杂质，同时，也带有一定的颜色，严重影响了纯净醋酸的外观，经过一定的浓缩变成酱油色而导致其成为废酸，此时废酸成为了不能使用的污染物，从而成为了影响和污染环境的废弃物。
我国每年生产醋酸为800万吨，每240千克将产生1千克的废酸，按照此比例，保守估计我国每年产生废酸的数量在3.5万吨左右，如果将废酸按照废弃物处理将对环境产生极严重的危害，同时在废酸中，含有稀有金属铑，近年来，贵金属铑价格持续上涨，回收这种极具价值的铑材料将产生较大的经济效益。
目前，尚无相关文献介绍处理废旧醋酸的工艺，尚无相关文献介绍处理碘和回收铑的材料，针对目前废旧醋酸中存在的污染因子和污染状况，我们将废旧醋酸分为几步进行处理，其中一个关键的环节就是后处理废酸中的含碘元素的物质。废酸中含碘元素的物质的去除将为合理处理醋酸奠定基础，为废酸利用提供条件。
发明内容
本发明的目的是解决碘和铑元素的回收和污染问题，为此，本发明提供了一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料。
本发明人为实现上述目的而进行了深入研究，碘是一种多价态化合物，其中IO1- 3为无色物质，本发明的基本思路是利用一种物质吸附废酸中的碘或置换碘，且与层状物质发生一定的反应，使废酸中的碘元素、铑元素滞留在固体载体上，但碘和铑不同的是铑呈正价，碘呈负价，因而单一的物质一次处理有一定的挑战性，需要复合材料才能达到目标，从而实现并达到发明的目的。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
本发明的目的之一为提供一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料，为无机层状复合氧化物，由化合物1、化合物2和沸石复合而成，其中，化合物1和化合物2的通式分别为：
[(A2+ 1-xA3+ x)2+x 4Al4O10(OH)（2-n）- 2.mH2O] （化合物1）
其中：x≤1, n≤1，A为变价金属元素，为Fe或Co，优选Fe；
[(B2+ 1-xB4+ x)2+x 4Al4O10(OH)（2-n）- 2.mH2O] （化合物2）
其中：x≤1, n≤1，B为变价金属元素，为Mn或Cr，优选Mn；
m为整数，取值为1、2、3或4。
所述沸石，包括方沸石、菱沸石、钙沸石、钠沸石、丝光沸石、辉沸石，光沸石，多孔石棉或蛭石材料，但不限此。在处理和回收铑的流程，层状复合氧化物是将化合物1、化合物2以及沸石混合组成的复合物，原则上可以按照任意比组合。
优选为，化合物1：化合物2：沸石的质量比为8:5:3，处理效率最高。
本发明的目的之二为提供，另一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料，用于高温场合，此时，层状复合氧化物还包括耐火性无机基体材料。
所述耐火性无机基体材料，包括氧化镁、氧化铈CeO2或氧化锆ZrO2。
所述耐火性无机基体材料的用量为：化合物1+化合物2+沸石的总质量：耐火性无机基体材料的质量=1:1。
本发明的目的之三为提供，一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）利用烧结法制备化合物1：
按照Fe/Al或Co/Al摩尔比 1，分别称量草酸亚铁或草酸钴，硝酸铝，然后装入石墨匣钵在真空下进行烧结，并在匣钵中按照草酸亚铁/KClO3=10/1或草酸钴/KClO3=10/1摩尔比例加入氯酸钾，烧结温度在250℃-400℃，烧结时间为1h,可获得化合物1。
烧结温度优选在250-350℃，最优为300℃。
（2）利用烧结法制备化合物2：
按照Mn/Al或Cr/Al摩尔比1，分别称量草酸亚锰或草酸亚铬，硝酸铝，然后装入石墨匣钵在真空下进行烧结，并在匣钵中按照草酸亚锰/KClO3=11/1或草酸亚铬/KClO3=11/1摩尔比例加入氯酸钾，烧结温度在250℃-400℃，烧结时间为1h,可获得化合物2。
烧结温度优选在250-350℃，最优为300℃。
（3）将化合物1、化合物2和沸石按比例混合。
本发明还包括高温场合使用时的无机层状复合氧化物的制备方法，制备步骤包括上述步骤（1）、步骤（2）、步骤（3），还包括将耐火性无机基体材料和化合物1、化合物2、沸石按比例混合的步骤。
将本发明制得的无机层状复合氧化物用于回收有机醋酸中碘和铑元素的用途。
本发明中，m个水分子可以在不破坏层间的结构情况下除去，层间可以容纳碘分子或离子，且可以与碘发生吸附或化学反应；本发明的碘元素的置换材料是用于醋酸过滤材料。这些材料内部表面呈现正价，因而可以吸附和截留带有负电荷的碘的各类的化合物，但对于像铑这样的化合物效果不明显，显然要同时除去碘和回收铑需要按照分工协同的思路进行，即带有正电荷层状材料吸附和截留碘元素，也带有负电荷的层状材料吸附和截留铑元素。
本发明的吸附置换脱除材料，显示优异的吸附、置换特性。具体地，脱除废酸中的碘特性良好，典型地可以在常温以上的温度对废酸中碘元素净化。
本发明的有益效果为：
（1）无机层状化合物是具有极大的潜力，且价格低廉，尤其是层状、具有多元素的变价金属元素化合物，它化合价可以转化且具有氧化-还原性；
（2）本发明，将给定层状化合物中的A或B位点元素部分地进行置换，因而能够使碘元素择优吸附和择优置换、极大的提高了吸附和置换效果，每克层状氧化物可吸附碘元素350mg/g。
附图说明
图1为本发明所述沸石的结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
（1）化合物1的制备：
以(Fe2+ 0.8Fe3+ 0.2)2.2+ 4Al4O10(OH)2.2- 2.mH2O作为投料组成（其中，n= -0.2），具体烧结法的制备为：按照摩尔比为Fe/Al=1分别称取硝酸铝(Al（NO3）3)、草酸亚铁，0.2摩尔氯酸钾，装入石墨匣钵中300℃真空烧结1h。
（2）化合物2的制备：
以(Mn2+ 0.8Mn4+ 0.2)2.2+ 4Al4O10(OH)2.2- 2.mH20作为投料组成（其中，n= -0.2），具体烧结法的制备为：按照摩尔比为Mn/Al=1分别称取硝酸铝(Al（NO3）3 )、草酸亚锰，0.2摩尔氯酸钾，装入石墨匣钵中300℃真空烧结1h。
（3）将化合物1、化合物2和沸石按质量比例8:5:3混合。
本实施例所得的层状复合氧化物，每克层状复合氧化物可吸附碘元素350mg/g。
实施例2
（1）化合物1的制备：
以(Fe2+ 0.9Fe3+ 0.1)2.1+ 4Al4O10(OH)2.1- 2.mH2O作为投料组成（其中，n= -0.1），具体烧结法的制备为：按照摩尔比为Fe/Al=1分别称取硝酸铝(Al（NO3）3 )、草酸亚铁，0.1摩尔氯酸钾，装入石墨匣钵中350℃真空烧结1h。
（2）化合物2的制备：
以(Mn2+ 0.9Mn4+ 0.1)2.1+ 4Al4O10(OH)2.1- 2.mH20 作为投料组成（其中，n= -0.1），按照摩尔比为Mn/Al=1分别称取硝酸铝(Al（NO3）3 )、草酸亚锰，0.1摩尔氯酸钾，装入石墨匣钵中350℃真空烧结1h。
（3）将化合物1、化合物2和沸石按质量比例8:5:3混合；
（4）化合物1、化合物2、沸石和耐火性无机基体材料按比例混合，化合物1+化合物2+沸石的总质量：耐火性无机基体材料的质量=1:1。
本实施例所得的层状复合氧化物，高温情况下，每克层状复合氧化物可吸附碘元素350mg/g。
本发明的层状复合氧化物所具有的优异的吸附和氧化性能，不仅能够适用于废酸净化催化剂碘，还可适用其他物质的吸附和氧化处理。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料，其特征在于，所述功能吸附材料为无机层状复合氧化物，由化合物1、化合物2和沸石复合而成，
化合物1的通式分别为：
[(A2+ 1-xA3+ x)2+x 4Al4O10(OH)（2-n）- 2.mH2O] 化合物1
其中：x≤1, n≤1，A为变价金属元素，为Fe或Co；
化合物2的通式分别为：
[(B2+ 1-xB4+ x)2+x 4Al4O10(OH)（2-n）- 2.mH2O] 化合物2
其中：x≤1, n≤1，B为变价金属元素，为Mn或Cr；
m为整数，取值均为1、2、3或4。
2.如权利要求1所述的一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料，其特征在于，变价金属元素A为Fe；变价金属元素B为Mn。
3.如权利要求1所述的一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料，其特征在于，所述沸石，包括方沸石、菱沸石、钙沸石、钠沸石、丝光沸石、辉沸石、光沸石、多孔石棉或蛭石材料。
4.如权利要求1所述的一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料，其特征在于，化合物1：化合物2：沸石的质量比为8：5：3。
5.如权利要求1~4任一项所述的一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料，其特征在于，在高温场合使用时，还包括耐火性无机基体材料。
6.如权利要求5所述的一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料，其特征在于，所述耐火性无机基体材料，包括氧化镁、氧化铈CeO2或氧化锆ZrO2。
7.如权利要求5所述的一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料，其特征在于，所述耐火性无机基体材料的用量为：化合物1+化合物2+沸石的总质量：耐火性无机基体材料的质量=1:1。
8.如权利要求1所述的一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料的制备方法，其特征在于，
（1）利用烧结法制备化合物1：
按照Fe/Al或Co/Al摩尔比 1，分别称量草酸亚铁或草酸钴，硝酸铝，然后装入石墨匣钵在真空下进行烧结，并在匣钵中按照草酸亚铁/KClO3=10/1或草酸钴/KClO3=10/1摩尔比例加入氯酸钾，烧结温度在250℃-400℃，烧结时间为1h,可获得化合物1；
（2）利用烧结法制备化合物2：
按照Mn/Al或Cr/Al摩尔1，分别称量草酸亚锰或草酸亚铬，硝酸铝，然后装入石墨匣钵在真空下进行烧结，并在匣钵中按照草酸亚锰/KClO3=11/1或草酸亚铬/KClO3=11/1摩尔比例加入氯酸钾，烧结温度在250℃-400℃，烧结时间为1h,可获得化合物2；
（3）将化合物1、化合物2和沸石按比例混合。
9.如权利要求5所述的一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料的制备方法，其特征在于，
（1）利用烧结法制备化合物1：
按照Fe/Al或Co/Al摩尔比 1，分别称量草酸亚铁或草酸钴，硝酸铝，然后装入石墨匣钵在真空下进行烧结，并在匣钵中按照草酸亚铁/KClO3=10/1或草酸钴/KClO3=10/1摩尔比例加入氯酸钾，在一定烧结温度下烧结，可获得化合物1；
（2）利用烧结法制备化合物2：
按照Mn/Al或Cr/Al摩尔比1，分别称量草酸亚锰或草酸亚铬，硝酸铝，然后装入石墨匣钵在真空下进行烧结，并在匣钵中按照草酸亚锰/KClO3=11/1或草酸亚铬/KClO3=11/1摩尔比例加入氯酸钾，在一定烧结温度下烧结，可获得化合物2；
（3）将化合物1、化合物2和沸石按比例混合；
（4）将步骤（3）所得混合物和耐火性无机基体材料按比例混合。
10.如权利要求8或9所述的一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）的烧结温度均为250℃-400℃，烧结时间为1h。
11.如权利要求10所述的一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）的烧结温度为250-350℃。
12.如权利要求10所述的一种回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）的烧结温度为300℃。
13.将权利要求1或5所得的回收有机醋酸中碘和铑元素的功能吸附材料用于回收有机醋酸中碘和铑元素的用途。
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