CN114702170A - 一种阴极废液回收处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废液处理技术领域，尤其涉及一种阴极废液回收处理方法，包括以下步骤：步骤S1、往废液中加入混凝剂，搅拌得到第一处理液；步骤S2、往第一处理液中加入絮凝剂，搅拌，调节酸碱度搅拌得到第二处理液；步骤S3、将第二处理液送至压滤机中进行过滤得到N‑甲基吡咯烷酮回收液和阴极浆料。本发明的一种阴极废液回收处理方法，简单有效地分离N‑甲基吡咯烷酮回收液和阴极浆料，从而使N‑甲基吡咯烷酮和阴极浆料能够分类回收利用，耗能少，而且操作简单，大大节省了能源和处理时间，从而节省处理成本的时间成本。
Description
技术领域
本发明属于废液处理技术领域，尤其涉及一种阴极废液回收处理方法。
背景技术
锂电行业阴极生产制造过程中，为确保产品质量，在更换型号和设备保养等情况时，需要用大量NMP(NMP是N-甲基吡咯烷酮，是阴极浆料的溶剂)新液来清洗阴极浆料搅拌设备和管道输送系统，从而产生大量NMP废液(也称阴极废液)，该种类型的废液由于过稀不能作为浓稠废浆料而有价回收，又由于废液中混合了浆料，不能作为澄清NMP液体进行有价回收，属于无价值的废液，这样造成极大的资源浪费，且处理成本也非常高。
锂电行业产生的阴极废浆料回收利用方式主要是在阴极废液里面加入NMP液体稀释后，再利用蒸馏的方式将NMP从浆料中分离出来，从而达到资源分类再利用的目的。该技术主要存在的缺点：存在安全风险，分离温度条件苛刻，处理成本高，体现在NMP价格持续上涨，蒸馏系统复杂且高耗电等。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种阴极废液回收处理方法，简单有效地分离N-甲基吡咯烷酮回收液和阴极浆料，从而使N-甲基吡咯烷酮和阴极浆料能够分类回收利用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种阴极废液回收处理方法，包括以下步骤：
步骤S1、往废液中加入混凝剂，搅拌得到第一处理液；
步骤S2、往第一处理液中加入絮凝剂，搅拌，调节酸碱度搅拌得到第二处理液；
步骤S3、将第二处理液送至压滤机中进行过滤得到N-甲基吡咯烷酮回收液和阴极浆料。
传统对阴极废液的回收需要进行蒸馏，蒸馏耗能大，操作复杂，本发明的一种阴极废液回收处理方法，通过对废液进行简便的投药，搅拌，使废液中的N-甲基吡咯烷酮回收液和阴极浆料得到分离，从而使N-甲基吡咯烷酮液和阴极浆料能够分类回收利用，耗能少，而且操作简单，大大节省了能源和处理时间，从而节省处理成本的时间成本。步骤S2中反应的温度为20～30℃，优选地，反应温度为25℃，步骤S1中进行快速搅拌的转速为2000～4000rpm/min，步骤S2中搅拌的转速为60～400rpm/min。
优选地，所述混凝剂的重量占废液重量的0.005％～0.019％。混凝剂的重量占废液重量的0.005％、0.009％、0.011％、0.013％、0.014％、0.015％、0.016％、0.017％、0.019％。
优选地，所述混凝剂包括硫酸铝、硫酸亚铁、明矾、聚合氯化铁、聚合氯化铝中的一种或多种。混凝剂能够使废液微粒脱稳凝聚，再通过快速充分搅拌，消除胶体粒子之间的静电排斥，使废液中的微粒脱稳而相互凝聚。
优选地，所述混凝剂为聚合氯化铁。聚合氯化铁的脱稳效果好，可快速高效地对废液进行脱稳处理。
优选地，所述絮凝剂的重量占第一处理液的重量的0.001‰～0.01‰。絮凝剂的重量占第一处理液的重量的0.001‰、0.0028‰、0.003‰、0.0046‰、0.005‰、0.007‰、0.0082‰、0.009‰、0.01‰。
优选地，所述絮凝剂包括阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、非离子聚丙烯酰胺中的一种或多种。絮凝剂能够将脱稳后的废液中的微小颗粒进行通过高分子絮凝剂的吸附架桥、网捕等作用，废液中的颗粒物逐渐絮凝成大颗粒状，有利于后续的进行压滤处理，提高分离效果。
优选地，所述步骤S2处理时间为3～8分钟，所述步骤S3处理时间为15～40分钟。步骤S1的处理时间为10～20分钟，本发明整个过程使用混凝剂和絮凝剂进行配合使用，从而有效地提高处理效果和时间。
优选地，所述步骤S2中调节酸碱度为分2～4次添加酸溶液或碱溶液进行调节，酸溶液或碱溶液的使用量为占第一处理液质量的5％～20％。酸溶液或碱溶液的使用量为占第一处理液质量的5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％。具体地，酸溶液的使用量可以为20～30L，碱溶液的使用量可以为20～30L。分批次使用酸溶液或碱溶液进行调节，可以使调节更准确。具体地，酸溶液浓度在0.001％～0.05％之间，碱溶液浓度在0.001％～0.05％之间。
优选地，所述酸溶液为盐酸、硫酸、草酸、硝酸中的任意一种，所述碱溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的任意一种。
优选地，所述步骤S3中N-甲基吡咯烷酮回收液的浓度为90～95％。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的一种阴极废液回收处理方法，通过对废液进行简便的投药，搅拌，使废液中的N-甲基吡咯烷酮回收液和阴极浆料得到分离，从而使N-甲基吡咯烷酮液和阴极浆料能够分类回收利用，耗能少，而且操作简单，大大节省了能源和处理时间，从而节省处理成本的时间成本。
附图说明
图1是本发明的阴极废液回收处理方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1：对100kg阴极废液的分离回收，如图1所示。
第一步：混凝反应
步骤1：投加混凝剂PAC(即聚合氯化铝)，使废液微粒脱稳凝聚。
将100kg阴极废液打进搅拌罐中，往里面投加14gPAC，即占废液重量的0.014％，并快速充分搅拌2分钟，转速为2000rpm/min，消除胶体粒子之间的静电排斥，使废液中的微粒脱稳而相互凝聚，得到第一处理液，处理时间为12分钟。
步骤2：投加阴离子PAM(即聚丙烯酰胺)，控制反应温度为25℃。
加PAC充分搅拌完后，再投加0.45g阴离子PAM，即占第一处理液的0.0045‰，慢速搅拌1分钟，转速为100rpm/min，然后分3次投加10L的酸溶液，慢速搅拌，得到第二处理液，处理时间为3分钟。
第二步：压滤分离
将混凝反应完成的阴极废液转移泵送到板框式压滤机进行过滤，收集得到澄清的NMP液体(即N-甲基吡咯烷酮回收液)和接近固态的钴酸锂浆料(即阴极浆料)，处理时间为16分钟。
实施例2：200kg阴极废液的分离回收案例。
第一步：混凝反应
步骤1：投加PAC(即聚合氯化铝)，使废液微粒脱稳凝聚。
将200kg阴极废液打进搅拌罐中，往里面投加20g PAC，即占废液重量的0.01％，并快速充分搅拌5分钟，转速为3500rpm/min，消除胶体粒子之间的静电排斥，使废液中的微粒脱稳而相互凝聚，得到第一处理液，处理时间为15分钟。
步骤2：投加阳离子PAM(即聚丙烯酰胺)，控制反应温度为25℃。
加PAC充分搅拌完后，再投加0.6g阳离子PAM，即占第一处理液重量的0.003‰，慢速搅拌3分钟，转速为200rpm/min，然后分3次投加21L的碱溶液，慢速搅拌，得到第二处理液，处理时间为6分钟。
第二步：压滤分离
将混凝反应完成的阴极废液转移泵送到板框式压滤机进行过滤，收集得到澄清的NMP液体(N-甲基吡咯烷酮回收液)和接近固态的钴酸锂浆料(阴极浆料)，处理时间为20分钟。
实施例3：300kg阴极废液的分离回收案例。
第一步：混凝反应
步骤1：投加PAC(即聚合氯化铝)，使废液微粒脱稳凝聚
将300kg阴极废液打进搅拌罐中，往里面投加55g的PAC，即占废液重量的为0.0183％，并快速充分搅拌10分钟，转速为4000rpm/min，消除胶体粒子之间的静电排斥，使废液中的微粒脱稳而相互凝聚，得到第一处理液，处理时间为4分钟。
步骤2：投加阴离子PAM(即聚丙烯酰胺)，控制反应温度为25℃。
加PAC充分搅拌完后，再投加2.7g阴离子PAM，即占第一处理液重量的为0.009‰，慢速搅拌5分钟，转速为80rpm/min，然后分3次投加25L的酸溶液，慢速搅拌，得到第二处理液，处理时间为7分钟。
第二步：压滤分离
将混凝反应完成的阴极废液转移泵送到板框式压滤机进行过滤，收集得到澄清的NMP液体(N-甲基吡咯烷酮回收液)和接近固态的钴酸锂浆料(阴极浆料)，处理时间为15分钟。
实施例4
与实施例1的区别在于：所述混凝剂为添加量为废液重量的0.005％。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例5
与实施例1的区别在于：所述混凝剂为添加量为废液重量的0.008％。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例6
与实施例1的区别在于：所述絮凝剂的重量占第一处理液的重量的0.001‰。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例7
与实施例1的区别在于：所述絮凝剂的重量占第一处理液的重量的0.008‰。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例1
步骤1：投加阴离子PAM(即聚丙烯酰胺)，控制反应条件。
对100kg阴极废液添加1.3g的阴离子PAM，即絮凝剂占废液重量的0.013‰，慢速搅拌1分钟，转速为90rpm/min，然后分3次投加10L的酸溶液，慢速搅拌，得到第二处理液，处理时间为3分钟。
步骤2：将混凝反应完成的阴极废液转移泵送到板框式压滤机进行过滤，收集得到澄清的NMP液体(即N-甲基吡咯烷酮回收液)和接近固态的钴酸锂浆料(即阴极浆料)，处理时间124分钟。
性能测试：将上述实施例1-7以及对比例1制备得出的N-甲基吡咯烷酮回收液的浓度进行测量，记录如下表1。
表1
由上述实施例1-7以及对比例1对比得出，当设置混凝剂投加剂为废液重量的0.0183％，絮凝剂为第一处理液重量的0.009‰时处理得到的N-甲基吡咯烷酮回收溶的浓度更高，而且处理时间更短。这是由于混凝剂能够打破废液中的电性中和的平衡，使废液中的CNT、SP、C等物质脱稳，以达到形成聚集物的效果，再投加絮凝剂，使脱稳后的微小颗粒发生聚集，形成较大的胶团，从而有利于第三步骤压滤过滤，分离N-甲基吡咯烷酮回收溶和阴极废料。而使用对比例1的絮凝剂后进行压滤，而由于废液中的颗粒胶团等粒径较小，使用物理压滤的方法难以将溶液和胶团颗粒分离，导致大大增加压滤时间，而且压滤效果不佳，得到的N-甲基吡咯烷酮液浓度只有67％。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种阴极废液回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、往废液中加入混凝剂，搅拌得到第一处理液；
步骤S2、往第一处理液中加入絮凝剂，搅拌，调节酸碱度搅拌得到第二处理液；
步骤S3、将第二处理液送至压滤机中进行过滤得到N-甲基吡咯烷酮回收液和阴极浆料。
2.根据权利要求1所述的阴极废液回收处理方法，其特征在于，所述混凝剂的重量占废液重量的0.005％～0.019％。
3.根据权利要求2所述的阴极废液回收处理方法，其特征在于，所述混凝剂包括硫酸铝、硫酸亚铁、明矾、聚合氯化铁、聚合氯化铝中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的阴极废液回收处理方法，其特征在于，所述混凝剂为聚合氯化铝。
5.根据权利要求1或4所述的阴极废液回收处理方法，其特征在于，所述絮凝剂的重量占第一处理液的重量的0.001‰～0.01‰。
6.根据权利要求5所述的阴极废液回收处理方法，其特征在于，所述絮凝剂包括阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、非离子聚丙烯酰胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的阴极废液回收处理方法，其特征在于，所述步骤S2处理时间为3～8分钟，所述步骤S3处理时间为15～40分钟。
8.根据权利要求1所述的阴极废液回收处理方法，其特征在于，所述步骤S2中调节酸碱度为分2～4次添加酸溶液或碱溶液进行调节，酸溶液或碱溶液的使用量为占第一处理液质量的5％～20％。
9.根据权利要求8所述的阴极废液回收处理方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸、硫酸、草酸、硝酸中的任意一种，所述碱溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的阴极废液回收处理方法，其特征在于，所述步骤S3中N-甲基吡咯烷酮回收液的浓度为90～95％。
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