CN114685102A - 一种低温玻璃浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温玻璃浆料及其制备方法,按质量百分含量计,玻璃浆料包括:玻璃粉50‑70%,粘结剂20‑40%,溶剂10‑20%,增塑剂0.05‑1.5%,分散剂0.05‑2%。该方法包括:按照质量百分含量,将硼铋锌低熔点微晶玻璃粉、粘结剂及溶剂一同均匀混合,即形成低温玻璃浆料。本发明提供的一种低温玻璃浆料及其制备方法,得到的低温玻璃浆料稳定均匀,封接温度低,经验证可在400℃以下封接,在允许使用的温度范围内,仍然能持有较高的强度和较高的气密性。
Description
技术领域
本发明公开涉及电子材料技术领域,尤其涉及一种低温玻璃浆料及其制备方法。
背景技术
玻璃浆料是一种无机与有机混合的浆料,有机溶剂在工艺过程中耗尽,在长期的使用过程中不会释放有机气体,目前玻璃浆料广泛应用于传感器的封装中。
国外关于芯片在硅基片上键合用的低温玻璃浆料已出现成熟的产品,但是目前该类成熟产品中有一部分为含铅玻璃。无铅低熔点玻璃浆料的烧结温度仍高于传统铅玻璃,所以进一步降低无铅玻璃浆料的烧结温度将是一个严峻的挑战。F.He等研究 Bi2O3–ZnO–B2O3体系玻璃指出:硼氧网络主要包括[BO3]平面三角体和[BO4]四面体,随着B2O3含量增加,该体系玻璃的玻璃化转变温度Tg、软化点Tf及烧结温度均升高,析晶趋势下降。B.S.Kim等研究Bi2O3–B2O3–SiO2体系玻璃指出:Bi2O3含量增加会使得玻璃的玻璃化转变温度和开始结晶温度降低。在Bi2O3含量过低时玻璃会出现分相,含量过高时则会出现失透。而随着Bi2O3含量增加,玻璃化转变温度和结晶温度之间温度区间变窄,操作窗口也变窄,造成烧结行为难以控制。在国内,低温玻璃浆料的研究起步相比国外较晚,无论含铅玻璃或者无铅玻璃都没有形成成熟、稳定的产品。
发明内容
鉴于此,本发明为了解决现有技术存在封接温度较高的技术问题,而提供一种可与硅基材料实现良好浸润封装的低温玻璃浆料。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种低温玻璃浆料,该玻璃浆料包括如下质量百分含量的组分:硼铋锌低熔点微晶玻璃粉50-70%,粘结剂20-40%,溶剂10-20%,增塑剂0.05-1.5%,分散剂0.05-2%。
进一步改进,所述硼铋锌低熔点微晶玻璃粉包括如下质量百分含量组分:Bi2O320-50%,B2O3 15-40%,ZnO 10-20%,TiO2 3-5%,ZrO2 3-5%、K2O 1-5%,Na2O 1-5%,La2O3/Y2O30-2%,V2O5 0-2%、CaO 0-2%、BaO 0-2%、CuO 0-2%。
进一步改进,所述硼铋锌低熔点微晶玻璃粉包括如下质量百分含量组分:Bi2O320-50%,B2O3 15-40%,ZnO 10-20%,TiO2 3-5%,ZrO2 3-5%、K2O 1-5%,Na2O 1-5%,La2O3/Y2O30-2%,V2O5 0-2%、CaO 0-2%、BaO 0-2%、LiO 0-2%。
进一步改进,所述的硼铋锌低熔点微晶玻璃粉采用以下方法获得:按质量百分含量,将Bi2O3,B2O3,ZnO,TiO2,ZrO2、K2O,NaO,La2O3,Y2O3,V2O5,CaO,BaO, CuO或LiO混合、升温熔制玻璃液,熔制后将玻璃液取出经水淬、烘干、球磨、过筛,得到硼铋锌低熔点玻璃粉;对硼铋锌低熔点玻璃粉进行微晶化处理,最终获得硼铋锌低熔点微晶玻璃粉。
进一步改进,所述升温熔制的具体方法为:将混合均匀后的原料放入白金坩埚中,将白金坩埚置于加热箱中,设置以2℃/min的升温速率至160-260℃条件下保温0.5-2小时;再以3-5℃/min的升温速率继续升温到1400-1450℃,坩埚加盖保温1-2小时,对玻璃液进行熔制。
进一步改进,微晶化处理硼铋锌低熔点玻璃粉具体为:设置以5-7℃/min的升温速度将硼铋锌低熔点玻璃粉加热650-880℃,并保温2-2.5小时,再使样品随炉冷却,最后得到硼铋锌低熔点微晶玻璃粉。
进一步改进,所述粘结剂选用环氧树脂、有机硅环氧树脂、聚丙烯酸酯中的一种或几种;溶剂为邻苯二甲酸二甲酯、松油醇中的一种或几种;增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或几种;分散剂为丙二醇聚醚、聚乙二醇中的一种或几种。
一种低温玻璃浆料的制备方法,该方法包括:按照质量百分含量,将硼铋锌低熔点微晶玻璃粉、粘结剂及溶剂一同均匀混合,即形成低温玻璃浆料。
进一步改进,所述混合采用球磨方式,研磨介质选用玛瑙球。
本发明提供的一种低温玻璃浆料及其制备方法,得到的低温玻璃浆料稳定均匀,封接温度低,经证明可在400℃以下封接,在允许使用的温度范围内,仍然能持有较高的强度和较高的气密性。
应当理解的是,以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的,并不能限制本发明的公开。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明,以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反,它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的系统的例子。
为解决现有技术中,封接温度普遍较高的技术问题,本实施方案提供了一种可与硅基材料实现良好浸润封装的低温玻璃浆料。
一种低温玻璃浆料,该玻璃浆料包括如下质量百分含量的组分:硼铋锌低熔点微晶玻璃粉50-70%,粘结剂20-40%,溶剂10-20%,增塑剂0.05-1.5%,分散剂0.05-2%。
硼铋锌低熔点微晶玻璃粉包括如下质量百分含量组分:Bi2O3 20-50%,B2O3 15-40%, ZnO 10-20%,TiO2 3-5%,ZrO2 3-5%、K2O 1-5%,Na2O 1-5%,La2O3/Y2O30-2%,V2O5 0-2%、CaO 0-2%、BaO 0-2%、CuO 0-2%。
硼铋锌低熔点微晶玻璃粉包括如下质量百分含量组分:Bi2O3 20-50%,B2O3 15-40%, ZnO 10-20%,TiO2 3-5%,ZrO2 3-5%、K2O 1-5%,Na2O 1-5%,La2O3/Y2O30-2%,V2O5 0-2%、CaO 0-2%、BaO 0-2%、LiO 0-2%。
上述组分中Bi2O3、B2O3为玻璃网络形成体,ZnO为玻璃网络调节氧化物,三者均为必选氧化物。TiO2、ZrO2为混合晶核剂,为必选氧化物,为了使固溶体能够在热处理过程中顺利的从玻璃中已微晶状态析出来。K2O、NaO为网络外体形成物,不参加网络,一般处于网络之外,为必选氧化物,这两种碱金属氧化物,起到高温助熔,加速玻璃熔化的作用。V2O5、CaO、BaO、CuO和LiO为玻璃性质的调节剂,在玻璃组份中加入能够显著降低玻璃的软化温度和封接温度,La2O3/Y2O3为双稀土离子掺杂,可以有效的提高微晶化玻璃的电学性能,提高后续封接后器件工作的稳定性与可靠性,。
硼铋锌低熔点微晶玻璃粉采用以下方法获得:按质量百分含量,将Bi2O3,B2O3,ZnO,TiO2,ZrO2、K2O,NaO,La2O3/Y2O3,V2O5,CaO,BaO,CuO或LiO混合、升温熔制玻璃液,熔制后将玻璃液取出经水淬、烘干、球磨、过筛,得到硼铋锌低熔点玻璃粉,其中优选过筛80目;对硼铋锌低熔点玻璃粉进行微晶化处理,最终获得硼铋锌低熔点微晶玻璃粉。
升温熔制的具体方法为:将混合均匀后的原料放入白金坩埚中,将白金坩埚置于加热箱中,设置以2℃/min的升温速率至160-260℃条件下保温0.5-2小时;再以3-5℃/min的升温速率继续升温到1400-1450℃,坩埚加盖保温1-2小时,对玻璃液进行熔制,坩埚加盖以防止氧化铋和硼酸的挥发。
微晶化处理硼铋锌低熔点玻璃粉具体为:设置以5-7℃/min的升温速度将硼铋锌低熔点玻璃粉加热到650-880℃,并保温2-2.5小时,再使样品随炉冷却,最后得到硼铋锌低熔点微晶玻璃粉。
粘结剂选用环氧树脂、有机硅环氧树脂、聚丙烯酸酯中的一种或几种。
溶剂为邻苯二甲酸二甲酯,松油醇中的一种或几种。
增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯,邻苯二甲酸二丁酯中的一种或几种。
分散剂为中的丙二醇聚醚、聚乙二醇一种或几种。
一种低温玻璃浆料的制备方法,该方法包括:按照质量百分含量,将硼铋锌低熔点微晶玻璃粉、粘结剂及溶剂一同均匀混合,即形成低温玻璃浆料。
混合采用球磨方式,研磨介质选用玛瑙球,使得混合更均匀。
下面结合具体的实施例对本发明进行更近一步的解释说明,但是并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
一种低温玻璃浆料,包括玻璃粉60%,粘结剂30%,溶剂10%,粘结剂选用有机硅树脂,溶剂选用邻苯二甲酸二甲酯。
低温玻璃粉组分按质量%混合:Bi2O3为30%,B2O3为20%,ZnO为25%,TiO2为3%,ZrO2为4%、K2O为1%,Na2O为1%,La2O3/Y2O3为0.05%,V2O5、CaO、BaO 各为0.05%。
制备上述低温玻璃浆料的方法,包括如下步骤:
按质量百分比称取上述组分混合均匀。
将混合均匀后的原料放入白金坩埚中,在以2℃/min的升温速率至180℃条件下保温1.5小时;以3℃/min的升温速率继续升温到1450℃,坩埚加盖以防止氧化铋和硼酸的挥发,保温1.5小时,对玻璃液进行熔制。将熔制好的玻璃液取出水淬、烘干、球磨、过筛80目,获得硼铋锌低熔点玻璃粉。
以5℃/min速度将上述玻璃粉加热到830℃,并保温2小时,对玻璃粉进行微晶化处理,使样品随炉冷却,得到硼铋锌低熔点微晶玻璃粉。
将上述制备的低温玻璃粉与粘结剂和溶剂一同均匀混合,混合采用球磨方式,研磨介质选用玛瑙球。固含量控制在60%,粘结剂选用有机硅环氧树脂、溶剂为邻苯二甲酸二甲酯。增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯,分散剂为丙二醇聚醚。
经过上述方法得到的玻璃浆料,可在400℃进行封接,同时与硅基材料具有良好的浸润性,在允许使用的温度范围内,仍然能保持有较高的强度和较高的气密性。
实施例2
一种低温玻璃浆料,包括玻璃粉65%,粘结剂22%,溶剂8%,粘结剂选用有机硅树脂,溶剂选用邻苯二甲酸二甲酯,增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯,分散剂为聚乙二醇。
低温玻璃粉组分按质量%混合:Bi2O3为30%,B2O3为25%,ZnO为22%,TiO2为2%,ZrO2为2%、K2O为1%,Na2O为1%,La2O3/Y2O3为0.05%,V2O5、CaO、BaO 各为0.05%。
制备上述低温玻璃浆料的方法,包括如下步骤:
按质量百分比称取上述组分混合均匀。
将混合均匀后的原料放入白金坩埚中,在以2℃/min的升温速率至180℃条件下保温1.5小时;以3℃/min的升温速率继续升温到1450℃,坩埚加盖以防止氧化铋和硼酸的挥发,保温1.5小时,对玻璃液进行熔制。将熔制好的玻璃液取出水淬、烘干、球磨、过筛80目,获得硼铋锌低熔点玻璃粉。
以5℃/min速度将上述玻璃粉加热到830℃,并保温2小时,对玻璃粉进行微晶化处理,使样品随炉冷却,得到硼铋锌低熔点微晶玻璃粉。
将上述制备的低温玻璃粉与粘结剂和溶剂一同均匀混合,混合采用球磨方式,研磨介质选用玛瑙球。固含量控制在65%,粘结剂选用有机硅环氧树脂、溶剂为邻苯二甲酸二甲酯,溶剂选用邻苯二甲酸二甲酯,增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯,分散剂为聚乙二醇。
经过上述方法得到的玻璃浆料,可在390℃进行封接,同时与硅基材料具有良好的浸润性,在允许使用的温度范围内,仍然能保持有较高的强度和较高的气密性。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后,将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的,本发明的真正范围和精神由权利要求指出。
本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (9)
1.一种低温玻璃浆料,其特征在于,该玻璃浆料包括如下质量百分含量的组分:硼铋锌低熔点微晶玻璃粉50-70%,粘结剂20-40%,溶剂10-20%,增塑剂0.05-1.5%,分散剂0.05-2%。
2.根据权利要求1所述的一种低温玻璃浆料,其特征在于,所述硼铋锌低熔点微晶玻璃粉包括如下质量百分含量组分:Bi2O3 20-50%,B2O3 15-40%,ZnO 10-20%,TiO23-5%,ZrO2 3-5%、K2O 1-5%,Na2O 1-5%,La2O3/Y2O30-2%,V2O5 0-2%、CaO 0-2%、BaO 0-2%、CuO 0-2%。
3.根据权利要求1所述的一种低温玻璃浆料,其特征在于,所述硼铋锌低熔点微晶玻璃粉包括如下质量百分含量组分:Bi2O3 20-50%,B2O3 15-40%,ZnO 10-20%,TiO23-5%,ZrO2 3-5%、K2O 1-5%,Na2O 1-5%,La2O3/Y2O30-2%,V2O5 0-2%、CaO 0-2%、BaO 0-2%、LiO 0-2%。
4.根据权利要求1-3所述的一种低温玻璃浆料,其特征在于,所述的硼铋锌低熔点微晶玻璃粉采用以下方法获得:按质量百分含量,将Bi2O3,B2O3,ZnO,TiO2,ZrO2、K2O,NaO,La2O3,Y2O3,V2O5,CaO,BaO,CuO或LiO混合、升温熔制玻璃液,熔制后将玻璃液取出经水淬、烘干、球磨、过筛,得到硼铋锌低熔点玻璃粉;对硼铋锌低熔点玻璃粉进行微晶化处理,最终获得硼铋锌低熔点微晶玻璃粉。
5.根据权利要求4所述的一种低温玻璃浆料,其特征在于,所述升温熔制的具体方法为:将混合均匀后的原料放入白金坩埚中,将白金坩埚置于加热箱中,设置以2℃/min的升温速率至160-260℃条件下保温0.5-2小时;再以3-5℃/min的升温速率继续升温到1400-1450℃,坩埚加盖保温1-2小时,对玻璃液进行熔制。
6.根据权利要求4所述的一种低温玻璃浆料,其特征在于,微晶化处理硼铋锌低熔点玻璃粉具体为:设置以5-7℃/min的升温速度将硼铋锌低熔点玻璃粉加热650-880℃,并保温2-2.5小时,再使样品随炉冷却,最后得到硼铋锌低熔点微晶玻璃粉。
7.根据权利要求1所述的一种低温玻璃浆料,其特征在于,所述粘结剂选用环氧树脂、有机硅环氧树脂、聚丙烯酸酯中的一种或几种;溶剂为邻苯二甲酸二甲酯、松油醇中的一种或几种;增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或几种;分散剂为丙二醇聚醚、聚乙二醇中的一种或几种。
8.一种如权利要求1所述的低温玻璃浆料的制备方法,其特征在于,该方法包括:按照质量百分含量,将硼铋锌低熔点微晶玻璃粉、粘结剂及溶剂一同均匀混合,即形成低温玻璃浆料。
9.根据权利要求8所述的低温玻璃浆料的制备方法,其特征在于,所述混合采用球磨方式,研磨介质选用玛瑙球。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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