CN114684819A - 钙钛矿型氧化物及其制备方法和在制备一氧化碳的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氧载体制备技术领域，并具体公开了一种钙钛矿型氧化物及其制备方法和在制备一氧化碳的应用，其包括如下步骤：S1、制备包含有BaMnO3组分的混合溶液；S2、依次向所述混合溶液中加入CeO2粉末载体材料、凹凸棒土粉末载体材料，分散均匀得到混合物；S3、对所述混合物进行煅烧后造粒，得到钙钛矿型氧化物BaMnO3‑CeO2。本发明可提高氧载体的热稳定性和氧容量，实现高选择性、高反应速率的煤焦转化；同时通过添加凹凸棒土材料作为载体和粘合剂材料，利于氧载体的造粒，得到的氧载体机械强度高、反应性能优良、循环稳定性好，可在煤焦‑氧载体直接化学链应用过程中实现煤焦向一氧化碳的连续转化。
Description
技术领域
本发明属于氧载体制备技术领域，更具体地，涉及一种钙钛矿型氧化物及其制备方法和在制备一氧化碳的应用。
背景技术
将煤转化为更为清洁的气体燃料的煤气化技术成为了煤炭高效清洁利用的最重要途径。传统的煤气化技术的气化剂主要是使用水蒸汽、氧气或者二氧化碳。均存在一些不足，比如水蒸汽煤气化对水资源的需求很大，不适合缺水地区，且气体产物十分复杂，需要经过多个后续处理步骤才能用于进一步生产；使用氧气作为气化剂需要将氧气从空气中分离，成本较高，同时氧气与煤粉混合容易发生爆炸危险；使用二氧化碳作为气化剂的反应速率较慢，需要使用催化剂提高过程效率。
而若考虑氧载体直接与煤焦接触反应生成一氧化碳，则需要氧载体具备较高的氧容量和反应活性，才能获得理想的煤焦转化率和产物生成率。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种钙钛矿型氧化物及其制备方法和在制备一氧化碳的应用，其目的在于，提高钙钛矿型氧化物作为氧载体的热稳定性和氧容量，从而实现高选择性、高反应速率的煤焦转化。
为实现上述目的，按照本发明的第一方面，提出了一种钙钛矿型氧化物的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备包含有BaMnO3组分的混合溶液；
S2、依次向所述混合溶液中加入CeO2粉末载体材料、凹凸棒土粉末载体材料，分散均匀得到混合物；
S3、对所述混合物进行煅烧后造粒，得到钙钛矿型氧化物BaMnO3-CeO2。
作为进一步优选的，步骤S2中，BaMnO3与CeO2的摩尔比1:0.5～1:2。
作为进一步优选的，步骤S2中，按质量百分比含量添加凹凸棒土粉末载体材料，混合物中BaMnO3与CeO2的质量之和占比为40％～80％，凹凸棒土的质量占比为20％～60％。
作为进一步优选的，步骤S3具体包括如下步骤：
S31、对所述混合物进行干燥处理和煅烧，将煅烧产物研磨得到粉末状氧载体材料；
S32、向粉末状氧载体材料中缓慢加入去离子水，同时充分搅拌，直至材料呈塑性粘稠固体；
S33、将塑性粘稠固体材料进行挤压造粒，再将颗粒材料进行煅烧，得到颗粒状钙钛矿型氧化物BaMnO3-CeO2。
作为进一步优选的，步骤S31中，干燥温度为105℃～125℃，干燥时间为6～12小时，煅烧温度为300～500℃，煅烧时间为1.5～3小时；步骤S33中，挤压造粒所得颗粒粒径为1mm～3mm，再次煅烧温度为800℃～1000℃，煅烧时间为2～6小时。
作为进一步优选的，步骤S1具体为：按Ba、Mn金属离子摩尔比1:1的比例配置其硝酸盐溶液，然后向该硝酸盐溶液中添加柠檬酸，Ba及Mn两种金属离子之和与柠檬酸的摩尔比为1:1～1:2，由此获得包含有BaMnO3组分的混合溶液。
作为进一步优选的，CeO2粉末载体材料的粒度为60～80目，凹凸棒土粉末载体材料的粒度为80～100目。
按照本发明的第二方面，提出了一种钙钛矿型氧化物，其采用上述制备方法制备而成。
按照本发明的第三方面，提供了一种上述钙钛矿型氧化物在制备一氧化碳的应用，包括如下步骤：
以制备得到的钙钛矿型氧化物BaMnO3-CeO2作为氧载体；
将煤焦颗粒和氧载体颗粒在流化气的携带下在燃料反应器中反应，氧载体中的晶格氧直接将煤焦氧化，生成含有一氧化碳气体的气体产物。
作为进一步优选的，煤焦和氧载体的质量比为1:10～1:50，燃料反应器中的温度为800℃～950℃。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明采用BaMnO3钙钛矿，其具有优良的离子电子传导能力和晶格氧传递能力；同时通过添加CeO2载体材料与BaMnO3钙钛矿配合，提高氧载体的热稳定性和氧容量，实现高选择性、高反应速率的煤焦转化；此外还通过添加凹凸棒土材料作为载体和粘合剂材料，利于氧载体的造粒，更适用于流化床反应。
2.本发明整体制备工艺过程操作简单，得到的氧载体机械强度高、反应性能优良、循环稳定性好，可在煤焦-氧载体直接化学链应用过程中实现煤焦向一氧化碳的连续转化。当采用本发明提供的氧载体在双流化床反应器上来执行煤焦-氧载体直接化学链制备一氧化碳反应时，能够获得纯度80％以上的富一氧化碳气体的连续生产。
3.本发明中设计BaMnO3与CeO2的摩尔比1:0.5～1:2，避免CeO2添加量过低，导致氧载体的氧容量降低；或是CeO2添加量过高，导致氧载体反应性能降低。同时，进一步设计了BaMnO3与CeO2、凹凸棒土的质量占比，当凹凸棒土含量过低，会使造粒后的氧载体的机械强度降低，反应过程中容易破碎；而凹凸棒土含量过高，氧载体的氧容量和反应性能均会降低。
4.本发明挤压造粒所得颗粒粒径为1mm～3mm，当颗粒粒径小于1mm，燃料反应出口氧载体与灰分的分离能耗增加，而当氧载体颗粒粒径大于3mm，氧载体与煤焦颗粒的接触变差，降低碳转化率，同时增加床内流化能耗。
5.本发明中煤焦和氧载体的质量比为1:10～1:50，当质量比高于1:10时，即氧载体相对含量过低，会导致燃料反应器出口的未反应碳含量增加，降低碳转化率；当质量比低于1:50，即氧载体相对含量过高，会导致燃料反应器中的氧载体无法充分利用，转化相同量煤焦的情况下需要更多的氧载体参与循环，增大了系统能耗和氧载体使用成本。
6.本发明中燃料反应器中的温度为800℃～950℃，以获得理想的碳转化率和氧载体使用寿命。当反应器温度过低时，煤焦与氧载体间的反应速率降低甚至无法发生；当反应器温度过高时，一方面会增大系统能耗，另一方面会容易使氧载体发生烧结从而导致活性下降，增大了材料的损耗率。
附图说明
图1为本发明实施例钙钛矿型氧化物制备工艺的整体流程示意图；
图2为本发明实施例煤焦-氧载体直接制备一氧化碳的装置结构示意图。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1-空气反应器，2-气固分离器，3-旋风分离器，4-燃料反应器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例提供的一种钙钛矿型氧化物的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1、按Ba、Mn金属离子摩尔比1:1的比例配置其硝酸盐溶液，然后向该硝酸盐溶液中添加柠檬酸，由此获得包含有BaMnO3组分的混合溶液。
S2、向混合溶液中加入CeO2粉末载体材料，并搅拌均匀；再向混合溶液中加入凹凸棒土粉末载体材料，分散均匀得到混合物；
S3、对所述混合物进行煅烧后造粒，具体包括如下步骤：
S31、对所述混合物进行干燥处理，然后对混合物进行煅烧，将煅烧产物研磨得到粉末状氧载体材料；
S32、向粉末状氧载体材料中缓慢加入去离子水，同时用玻璃棒充分搅拌，直至材料呈塑性粘稠固体，该塑性粘稠固体呈现由其捏成的小球不散开且自然放置下不变形的状态；
S33、将塑性粘稠固体材料进行挤压造粒，再将颗粒材料进行煅烧，冷却后得到颗粒状钙钛矿型氧化物BaMnO3-CeO2。
优选的，Ba及Mn两种金属离子之和与柠檬酸的摩尔比为1:1～1:2。
优选的，BaMnO3与CeO2的摩尔比1:0.5～1:2。
优选的，按质量百分比含量添加凹凸棒土粉末载体材料，混合物中BaMnO3与CeO2的质量之和占比为40％～80％，凹凸棒土的质量占比为20％～60％。
优选的，CeO2粉末载体材料的粒度为60～80目；凹凸棒土材料为市售粉末产品，粒度为80～100目。
优选的，步骤S31中，干燥温度为105℃～125℃，干燥时间为6～12小时，煅烧温度为300～500℃，煅烧时间为1.5～3小时。
优选的，步骤S33中，挤压造粒所得颗粒粒径为1mm～3mm，再次煅烧温度为800℃～1000℃，煅烧时间为2～6小时。
采用上述方法制备得到的钙钛矿型氧化物作为氧载体可直接制备一氧化碳，即将煤焦颗粒和氧载体颗粒在流化气的携带下在燃料反应器中反应，氧载体中的晶格氧直接将煤焦氧化，生成含有一氧化碳气体的气体产物。
还可基于煤焦-氧载体直接化学链制备一氧化碳，其采用如图2所示的装置实现，该装置包括燃料反应器4、空气反应器1、气固分离器2、旋风分离器3，其中燃料反应器和空气反应器均为流化床反应器，流型为气力输送型。该一氧化碳的制备方法具体包括如下步骤：
S01、将煤焦颗粒和氧载体颗粒一起放置在燃料反应器的底部，然后在流化气的携带下固体材料被提升至燃料反应器顶部，在提升的过程中，氧载体中的晶格氧直接将煤焦氧化，则煤焦在氧载体的作用下被氧化生成一氧化碳和少量二氧化碳气体；然后在旋风分离器中分离出气体产物、反应后的氧载体和灰分；
S02、将旋风分离器分离所得的反应后的氧载体送入空气反应器的底部，氧载体在空气流化气的带动下提升至反应器顶部，在此过程中氧载体被空气中的氧气氧化再生，即在空气反应器使用空气作为反应气和流化气；然后在气固分离器中分离得到再生后的氧载体和N2流；
S03、将再生后的氧载体送入燃料反应器的底部与持续输入的煤焦混合，至此氧载体完成一个循环，混合物在流化气的携带下向燃料反应器顶部流动并反应，开始下一个循环过程；同时，引入旋风分离器分离出的部分气体产物作为燃料反应器的流化气。
优选的，煤焦和氧载体的质量比为1:10～1:50，燃料反应器中的温度为800℃～950℃。进一步优选的，煤焦和氧载体的质量比为1:25～1:50，且燃料反应器中的温度为900℃～950℃。
优选的，空气反应器中温度为800℃～950℃，进一步优选为850℃。
优选的，煤焦原料的挥发分含量低于6％。
以下为具体实施例：
为测试、证明BaMnO3、CeO2、凹凸棒土的含量对氧载体性能的影响，共给出两组实验。两组实验中，均是通过将制备得到的氧载体用于制备一氧化碳，且制备一氧化碳时，燃料反应器中的反应温度均为900℃，煤焦与氧载体的质量比均为1:25。
第一组实验：测试BaMnO3与CeO2摩尔比的影响，如表1所示；添加的凹凸棒土含量均为40％，且其他制备参数均相同。
表1 BaMnO3与CeO2摩尔比的影响
| 组别 | BaMnO<sub>3</sub>:CeO<sub>2</sub> | 碳转化率(％) | CO浓度(％) |
| 实施例1 | 1：0.5 | 75 | 85 |
| 实施例2 | 1：1 | 92 | 89 |
| 实施例3 | 1：2 | 88 | 91 |
| 对比例1 | 无CeO2 | 63 | 80 |
| 对比例2 | 直接采用LaFeO<sub>3</sub> | 12 | 42 |
| 对比例3 | 直接采用CaMnO<sub>3</sub> | 65 | 6 |
| 对比例4 | 直接采用LaMnO<sub>3</sub> | 22 | 28 |
第二组实验：测试凹凸棒土含量(质量占比)的影响，如表2所示；BaMnO3与CeO2摩尔比均为1:1，且其他制备参数均相同。
表2凹凸棒土含量的影响
| 组别 | 凹凸棒土含量(％) | 碳转化率(％) | CO浓度(％) |
| 实施例4 | 20 | 83 | 88 |
| 实施例5 | 40 | 92 | 89 |
| 实施例6 | 60 | 82 | 80 |
| 对比例5 | 0 | 85 | 82 |
| 对比例6 | 100 | 5 | 45 |
可以看出，本发明制备的氧载体在直接制备一氧化碳时，碳转化率和气体产物中的CO浓度都明显优于其他类型的钙钛矿材料；同时采用本发明设计的BaMnO3与CeO2摩尔比以及凹凸棒土含量，可以进一步提高氧载体的性能。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钙钛矿型氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备包含有BaMnO3组分的混合溶液；
S2、依次向所述混合溶液中加入CeO2粉末载体材料、凹凸棒土粉末载体材料，分散均匀得到混合物；
S3、对所述混合物进行煅烧后造粒，得到钙钛矿型氧化物BaMnO3-CeO2。
2.如权利要求1所述的钙钛矿型氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，BaMnO3与CeO2的摩尔比1:0.5～1:2。
3.如权利要求2所述的钙钛矿型氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S2中，按质量百分比含量添加凹凸棒土粉末载体材料，混合物中BaMnO3与CeO2的质量之和占比为40％～80％，凹凸棒土的质量占比为20％～60％。
4.如权利要求1所述的钙钛矿型氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括如下步骤：
S31、对所述混合物进行干燥处理和煅烧，将煅烧产物研磨得到粉末状氧载体材料；
S32、向粉末状氧载体材料中缓慢加入去离子水，同时充分搅拌，直至材料呈塑性粘稠固体；
S33、将塑性粘稠固体材料进行挤压造粒，再将颗粒材料进行煅烧，得到颗粒状钙钛矿型氧化物BaMnO3-CeO2。
5.如权利要求4所述的钙钛矿型氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S31中，干燥温度为105℃～125℃，干燥时间为6～12小时，煅烧温度为300～500℃，煅烧时间为1.5～3小时；步骤S33中，挤压造粒所得颗粒粒径为1mm～3mm，再次煅烧温度为800℃～1000℃，煅烧时间为2～6小时。
6.如权利要求1所述的钙钛矿型氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S1具体为：按Ba、Mn金属离子摩尔比1:1的比例配置其硝酸盐溶液，然后向该硝酸盐溶液中添加柠檬酸，Ba及Mn两种金属离子之和与柠檬酸的摩尔比为1:1～1:2，由此获得包含有BaMnO3组分的混合溶液。
7.如权利要求1-6任一项所述的钙钛矿型氧化物的制备方法，其特征在于，CeO2粉末载体材料的粒度为60～80目，凹凸棒土粉末载体材料的粒度为80～100目。
8.一种钙钛矿型氧化物，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述的钙钛矿型氧化物的制备方法制备而成。
9.一种如权利要求8所述的钙钛矿型氧化物在制备一氧化碳的应用，其特征在于，包括如下步骤：
以制备得到的钙钛矿型氧化物BaMnO3-CeO2作为氧载体；
将煤焦颗粒和氧载体颗粒在流化气的携带下在燃料反应器中反应，氧载体中的晶格氧直接将煤焦氧化，生成含有一氧化碳气体的气体产物。
10.如权利要求9所述的钙钛矿型氧化物在制备一氧化碳的应用，其特征在于，煤焦和氧载体的质量比为1:10～1:50，燃料反应器中的温度为800℃～950℃。
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| 吕国诚等: ""凹凸棒石的资源及应用研究进展"" * |
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