CN114671436B - 一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波刻蚀制备碳化钛MXene的方法，涉及新材料合成制备技术领域。首先通过碘化亚铜、溴化铜、氯化铜中至少一种，与钛碳化铝混合通过微波加热进行刻蚀，利用去离子水对混合产物进行洗涤，利用氯化铵与氨水的混合溶液对洗涤后的产物进行除杂，洗净后固体产物烘干即得到碳化钛MXene。采用微波加热直接作用于钛碳化铝并快速升温，使得铜盐快速进入熔融状态展现出路易斯酸性，实现钛碳化铝的铝相快速刻蚀。根据所需官能团种类及含量选择不同种类及比例的盐，实现官能团种类的精准调控。采用氯化铵/氨水混合溶液去除未反应铜盐盐，避免使用酸溶液引入杂质官能团。整个工艺过程安全、高效、清洁、环保，低能耗适合工业化大规模生产。

Description

一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法
技术领域
本发明涉及新材料合成制备技术领域，具体涉及一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法。
背景技术
MXene是一种新型二维过渡金属碳化物或氮化物层状材料。MXene是通过选择性刻蚀MAX相陶瓷材料中的A相来制备的材料，其中M为过渡金属(Ti、V等)，A主要为Al、Si等，X为C或N，通式可写为Mn+1CnTx。由于其独特的二维层状结构、亲水表面和高金属导电性，广泛应用于吸波、储能、催化等领域。碳化钛(Ti3C2Tx)MXene在2011年首先被合成，也是被广泛研究的一类MXene。目前主要是通过含有氟离子的水溶液液相选择性刻蚀钛碳化铝中的铝相，例如氢氟酸的水溶液、氟化锂-盐酸混合溶液以及氟化氢铵水溶液等。铝与氟化物的高反应性限制了碳化钛MXene的合成，目前的腐蚀机理仍为使用有害的氢氟酸溶液。然而，上述方法存在反应所用时间长，反应安全性低，反应过程难以控制，产物纯度低，易氧化等问题，不适宜大规模化生产。
相关文献报道MXene表面官能团种类对其物理化学性质影响巨大，与液相刻蚀引入-O、-F、-OH等官能团相比，熔盐法刻蚀能更好的控制官能团种类。CN111403186A及CN112159605A中公开了一种基于熔盐法制备MXene材料的方法，具体的将MAX相陶瓷、氯离子盐或溴离子盐、氯化钠、氯化钾称量后充分球磨混合，然后在真空或惰性气体下高温加热达到熔岩刻蚀的目的，再使用稀盐酸浸泡结合超声清洗，再经去离子水清洗干燥后得到多层MXene材料。但此熔盐技术需多种盐配合使用，反应时间长，后续使用酸溶液清洗，不可避免的引入杂质官能团，不能达到对官能团的精准调控效果。CN 112794328 B中公开了一种制备MXene材料的方法，具体的将MAX相对应的元素单质粉或者合金粉按照摩尔比例称量，接着加入两种或者多种卤化盐，然后置于马弗炉中，升至相应MAX相的合成温度进行保温，后降温至300-900℃并在刚玉坩埚中加入刻蚀剂，保温一定时间之后，冷却至室温；利用去离子水洗去产物中的无机盐，酸洗去产物中刻蚀剂置换出的金属元素单质得到MXene材料。该技术需要在高温操作，安全性低，只适用于氯离子盐，无法满足其他种类官能团材料的需求。
因此，开发一种简单高效、安全、无氧化纯度高、可根据需求控制官能团种类及含量的碳化钛MXene制备方法是至关重要的，能够满足批量生产高质量碳化钛MXene的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，解决现有碳化钛MXene制备过程存在的反应所用时间长，安全性低，过程难以控制，产物纯度低，易氧化，表面官能团不可控，以及难以满足大规模工业化生产的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1.称取碘化亚铜、溴化铜、氯化铜中的任意一种或几种，将其置于研钵中研磨，制得物料a，再称取钛碳化铝置于研钵，并充分研磨搅拌至混合均匀，得到物料b，可根据所需官能团种类及含量选择不同种类及比例的盐，实现官能团种类及材料物理化学性能的调控；
S2.将混合物料b置于微波炉中在保护气氛下进行熔盐刻蚀，控制反应温度为550～900℃，升温速率为10～20℃/min，保温时间为30～100min，通过微波选择性活化加热，实现钛碳化铝中铝相的快速刻蚀；
S3.将S2中反应后的混合物料b取出，通过加入物料体积5～8倍的去离子水去除未反应的铜盐，反应结束后，过滤取固体产物，使用去离子水反复洗涤后烘干，得到混合物料c；
S4.取一定量氯化铵溶液与氨水形成混合溶液，再将混合物料c置于混合溶液中，超声5～10min使物料与溶液充分混合，搅拌30～60min，去除未反应的铜盐及反应产生的铜，避免使用酸溶液引入杂质离子；离心10～15min与上层蓝色清液分离获得固体产物，收集上层蓝色清液待后续处理；
S5.重复S4中步骤3～4次，直至上层清液为无色透明，取固体产物烘干得到黑色粉末，即为碳化钛MXene；
S6.取S4中收集上层蓝色清液，加入硫化钠溶液搅拌形成黑色硫化铜沉淀，过滤可得硫化铜，清液返回S4继续使用。
更进一步的技术方案是所述步骤S1中物料a与钛碳化铝的质量比为5～8:1。
更进一步的技术方案是所述步骤S1中碘化亚铜、溴化铜、氯化铜纯度为99％～99.99％，钛碳化铝纯度为90％～99％，研磨后大小为200～500目。
更进一步的技术方案是所述步骤S2中微波加热功率为800-1000W，微波频率为2450±50或915±50MHz，保护气氛为Ar气。
更进一步的技术方案是所述步骤S3和S5中干燥使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度60～90℃，干燥时间30～60min，烘干后物料中水残余量1～3％。
更进一步的技术方案是所述步骤S4中氯化铵溶液浓度为2mol/L，氨水浓度为2mol/L，混合溶液由氯化铵溶液和氨水按体积比为1：1混合后制得；离心过程为5000～10000r/min。
更进一步的技术方案是所述步骤S6中硫化钠溶液为0.5mol/L。
反应机理：
碳化钛MXene的刻蚀制备
Ti3AlC2+5CuI→Ti3C2I2+5Cu+AlI3↑ (1)
Ti3AlC2+2.5CuBr2→Ti3C2Br2+2.5Cu+AlBr3↑ (2)
Ti3AlC2+2.5CuCl2→Ti3C2Cl2+2.5Cu+AlCl3↑ (3)
Cu+0.5O2+2NH4 ++2NH3→Cu(NH3)4 2++H2O (4)
先通过碘化亚铜、溴化铜、氯化铜中任意一种或几种，与钛碳化铝在550～900℃条件下通过微波加热在Ar气气氛下进行刻蚀，得到混合产物。利用去离子水对混合产物进行洗涤去除未反应的溴化铜、氯化铜、碘化亚铜，利用氯化铵与氨水的混合溶液对洗涤后的产物进行除杂，去除未反应的铜盐及反应产生的铜，洗净后固体产物烘干即得到碳化钛MXene。本发明通过一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法制得碳化钛MXene，层状结构明显，表面官能团种类及含量可控，分布均匀纯度高，无氧化稳定性高。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用微波加热，直接作用于钛碳化铝并快速升温，使得碘化亚铜、溴化铜、氯化铜等快速进入熔融状态展现出路易斯酸性，从而降低反应活化能，实现钛碳化铝的铝相快速刻蚀并形成碳化钛MXene。可根据所需官能团种类及含量选择不同种类及比例的盐，实现官能团种类及含量的精准调控。采用氯化铵/氨水混合溶液去除未反应盐及反应产生的铜等，避免使用酸溶液引入杂质官能团。通过硫化钠处理反应后上层清液，将清液回收再利用，避免资源浪费。反应在Ar气保护下进行，碳化钛MXene无氧化、层状结构明显，表面官能团种类及含量可控分布均匀，具有高导电、良好的光吸收、吸波性能及催化性能，整个工艺过程安全、高效、清洁、环保，低能耗适合工业化大规模生产。
附图说明
图1为实施例1中得到的碳化钛MXene的SEM图。
图2为实施例1中得到的碳化钛MXene的EDS能谱图。
图3为实施例2中得到的碳化钛MXene的SEM图。
图4为实施例2中得到的碳化钛MXene的EDS能谱图。
图5为碳化钛MXene的X射线衍射分析图。
图6为碳化钛MXene的紫外-可见漫反射吸收光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
按照钛碳化铝2g(平均尺寸200目)；99％的碘化亚铜12g；氯化铵26g；2mol/L氨水500ml的量称取原料。
(1)首先将碘化亚铜置于研钵中研磨制得物料a，再将钛碳化铝加入研钵中，充分研磨，研磨后大小为300～400目。混合均匀后转移至微波管式炉Ar气气氛下进行熔盐刻蚀，反应温度750℃，微波功率为1000W，微波频率为2450±50MHz，升温速率为20℃/min，保温时间为80min。
(2)将反应物取出，加入物料体积5～8倍的去离子水去除未反应的铜盐，过滤取固体产物，使用去离子水反复洗涤后烘干，得到处理后的反应产物。
(3)将氯化铵溶解于500ml去离子水，将步骤(2)中处理后的反应产物置于氯化铵溶液与氨水的1：1混合溶液中，超声10min，搅拌30min，5000r/min离心10min，与上层蓝色清液分离获得固体产物取固体产物。
(4)重复(3)中步骤3次，取固体产物烘干得到黑色粉末，即为碳化钛MXene。
(5)步骤(3)向上层蓝色清液中加入硫化钠溶液搅拌形成黑色硫化铜沉淀，过滤可得硫化铜，清液返回步骤(3)与氯化铵/氨水溶液混合后继续使用。
微波熔盐碘化亚铜刻蚀得到的碳化钛MXene的SEM电镜图、元素分布图、EDS能谱分别为图1-2。从图1中看出本发明通过一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，制备得到层状结构明显的MXene；同时，通过图2EDS能谱分析发现，碳化钛MXene无氧化，表面官能团为单一的碘，纯度高，可满足航空航天、能源催化等不同领域的需求。
实施例2
按照钛碳化铝2g(平均尺寸200目)；99％的碘化亚铜10g，99％的溴化铜4g；氯化铵26g；2mol/L氨水500ml的量称取原料。
(1)首先将碘化亚铜、溴化铜置于研钵中研磨制得物料a，再将钛碳化铝加入研钵中，充分研磨，研磨后大小为350～500目。搅拌至混合均匀后转移至微波管式炉Ar气气氛下进行熔盐刻蚀，反应温度700℃，微波功率为1000W，微波频率为2450±50MHz，升温速率为20℃/min，保温时间为60min。
(2)将步骤(1)中反应物取出，加入物料体积5～8倍的去离子水去除未反应的铜盐，过滤取固体产物，使用去离子水反复洗涤后烘干，得到处理后的反应产物。
(3)将氯化铵溶解于500ml去离子水，将步骤(2)中获得的处理后的反应产物置于氯化铵溶液与氨水的1：1混合溶液中，超声10min，搅拌30min，5000r/min离心10min，与上层蓝色清液分离获得固体产物取固体产物。
(4)重复(3)中步骤3次，取固体产物烘干得到黑色粉末，即为碳化钛MXene。
(5)步骤(3)向上层蓝色清液中加入硫化钠溶液搅拌形成黑色硫化铜沉淀，过滤可得硫化铜，清液返回步骤(3)与氯化铵/氨水溶液混合后继续使用。
微波熔盐碘化亚铜-溴化铜刻蚀得到的MXene的SEM电镜图、EDS能谱分别为图3-4。根据图中分析可得，利用碘化亚铜-溴化铜微波熔盐刻蚀得到的碳化钛MXene仍可出现明显的层状结构，表面基团为I、Br，含量于原料相对应。
实施例3
按照钛碳化铝2g(平均尺寸200目)；99％的溴化铜10g；氯化铵26g；2mol/L氨水500ml的量称取原料。
(1)首先将溴化铜置于研钵中研磨制得物料a，再将钛碳化铝加入研钵中，充分研磨，研磨后大小为250～300目。搅拌至混合均匀后转移至微波管式炉Ar气气氛下进行熔盐刻蚀，反应温度650℃，微波功率为1000W，微波频率为2450±50MHz，升温速率为20℃/min，保温时间为60min。
(2)将步骤(1)中混合物料取出，加入物料体积5～8倍的去离子水去除未反应的溴化铜，过滤取固体产物，使用去离子水反复洗涤后烘干，得到混合物料b。
(3)将氯化铵溶解于500ml去离子水，将步骤(2)中获得的混合物料b置于氯化铵溶液与氨水的1：1混合溶液中，超声10min，搅拌30min，5000r/min离心10min，去下层固体。
(4)重复(3)中步骤3次，取固体产物烘干得到黑色粉末，即为碳化钛MXene。
所得碳化钛MXene表面官能团为溴。
实施例4
按照钛碳化铝2g(平均尺寸200目)；99％的氯化铜10g；氯化铵26g；2mol/L氨水500ml的量称取原料。
(1)首先将氯化铜置于研钵中研磨制得物料a，再将钛碳化铝加入研钵中，充分研磨，研磨后大小为350～500目。搅拌至混合均匀后转移至微波管式炉Ar气气氛下进行熔盐刻蚀，反应温度750℃，微波功率为1000W，微波频率为2450±50MHz，升温速率为20℃/min，保温时间为60min。
(2)将步骤(1)中混合物料取出，加入物料体积5～8倍的去离子水去除未反应的氯化铜，过滤取固体产物，使用去离子水反复洗涤后烘干，得到混合物料b。
(3)将氯化铵溶解于500ml去离子水，将步骤(2)中获得的混合物料b置于氯化铵溶液与氨水的1：1混合溶液中，超声10min，搅拌30min，5000r/min离心10min，去下层固体。
(4)重复(3)中步骤3次，取固体产物烘干得到黑色粉末，即为碳化钛MXene。
所得碳化钛MXene表面官能团为氯。
实施例5
按照钛碳化铝2g(平均尺寸200目)；99％的碘化亚铜10g，99％的氯化铜4g；氯化铵26g；2mol/L氨水500ml的量称取原料。
(1)首先将碘化亚铜、氯化铜置于研钵中研磨制得物料a，再将钛碳化铝加入研钵中，充分研磨，研磨后大小为350～500目。搅拌至混合均匀后转移至微波管式炉Ar气气氛下进行熔盐刻蚀，反应温度750℃，微波功率为1000W，微波频率为2450±50MHz，升温速率为20℃/min，保温时间为60min。
(2)将步骤(1)中混合物料取出，加入物料体积5～8倍的去离子水去除未反应的铜盐，过滤取固体产物，使用去离子水反复洗涤后烘干，得到混合物料b。
(3)将氯化铵溶解于500ml去离子水，将步骤(2)中获得的混合物料b置于氯化铵溶液与氨水的1：1混合溶液中，超声10min，搅拌30min，5000r/min离心10min，去下层固体。
(4)重复(3)中步骤3次，取固体产物烘干得到黑色粉末，即为碳化钛MXene。
所得碳化钛MXene表面官能团为碘、氯。
对比例1
按照钛碳化铝2g(平均尺寸200目)；99％的碘化亚铜12g；氯化铵26g；2mol/L氨水500ml的量称取原料。
(1)首先将碘化亚铜、氯化铜置于研钵中研磨制得物料a，再将钛碳化铝加入研钵中，充分研磨，研磨后大小为350～500目。搅拌至混合均匀后转移至常规加热管式炉Ar气气氛下进行熔盐刻蚀，反应温度750℃，升温速率为10℃/min，保温时间为420min。
(2)将步骤(1)中混合物料取出，加入物料体积5～8倍的去离子水去除未反应的氯化铜，过滤取固体产物，使用去离子水反复洗涤后烘干，得到混合物料b。
(3)将氯化铵溶解于500ml去离子水，将步骤(2)中获得的混合物料b置于氯化铵溶液与氨水的1：1混合溶液中，超声10min，搅拌30min，5000r/min离心10min，去下层固体。
(4)重复(3)中步骤3次，取固体产物烘干得到黑色粉末，即为碳化钛MXene。
取实施例1及对比例1中获得碳化钛MXene材料，采用X射线衍射分析其物相组成，结果如图5显示，采用常规管式炉熔盐刻蚀得到材料中铝相并未完全消失，材料刻蚀并未完全，微波炉熔盐刻蚀得到材料中铝相已完全消失。利用紫外可见漫反射吸收光谱评价其光吸收能力，结果显示采用微波熔盐60min刻蚀得到碳化钛MXene在全光谱范围内光吸收能力均高于常规熔盐420min刻蚀。由此可证明，采用本方法，在制备效率及所材料物理化学性能均有较大优势，可实现高效快速制备高质量碳化钛MXenec材料。

Claims (7)

1.一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于包括如下步骤：
S1.称取碘化亚铜、氯化铜中的任意一种或几种，将其置于研钵中研磨，制得物料a，再称取钛碳化铝置于研钵，并充分研磨搅拌至混合均匀，得到物料b，物料a与钛碳化铝的质量比为5～8:1；可根据所需官能团种类及含量选择不同种类及比例的盐，实现官能团种类及材料物理化学性能的调控；
S2.将混合物料b置于微波炉中在保护气氛下进行熔盐刻蚀，控制反应温度为650～750℃，升温速率为10～20℃/min，保温时间为60～80min，通过微波选择性活化加热，实现钛碳化铝中铝相的快速刻蚀；
S3.将S2中反应后的混合物料b取出，加入物料体积5～8倍的去离子水去除未反应的铜盐，反应结束后，过滤取固体产物，使用去离子水反复洗涤后烘干，得到混合物料c；
S4.取一定量氯化铵溶液与氨水形成混合溶液，混合溶液由氯化铵溶液和氨水按体积比为1：1混合后制得；再将混合物料c置于混合溶液中，超声5～10min使物料与溶液充分混合，搅拌30～60min，去除未反应的铜盐及反应产生的铜，避免使用酸溶液引入杂质离子；离心10～15min与上层蓝色清液分离获得固体产物，收集上层蓝色清液待后续处理；
S5.重复S4中步骤3～4次，直至上层清液为无色透明，取固体产物烘干得到黑色粉末，即为碳化钛MXene；
S6.取S4中收集上层蓝色清液，加入硫化钠溶液搅拌形成黑色硫化铜沉淀，过滤可得硫化铜，清液返回S4继续使用。
2.根据权利要求1所述的一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于：所述步骤S1中碘化亚铜、氯化铜纯度为99％～99.99％，钛碳化铝纯度为90％～99％，研磨后大小为200～500目。
3.根据权利要求1所述的一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于：所述步骤S2中微波加热功率为800～1000W，微波频率为2450±50或915±50MHz，保护气氛为Ar气。
4.根据权利要求1所述的一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于：所述步骤S3和S5中干燥使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度60～90℃，干燥时间30～60min，烘干后物料中水残余量1～3％。
5.根据权利要求1所述的一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于：所述步骤S4中氯化铵溶液浓度为2mol/L，氨水浓度为2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于：所述步骤S4中离心过程转速为5000～10000r/min。
7.根据权利要求1所述的一种微波熔盐刻蚀制备碳化钛MXene的方法，其特征在于：所述步骤S6中硫化钠溶液为0.5mol/L。
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