CN114657786A - 一种高胺基量功能纤维的制备方法 - Google Patents
一种高胺基量功能纤维的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114657786A CN114657786A CN202210214401.1A CN202210214401A CN114657786A CN 114657786 A CN114657786 A CN 114657786A CN 202210214401 A CN202210214401 A CN 202210214401A CN 114657786 A CN114657786 A CN 114657786A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fiber
- amino
- polyamine compound
- carboxylic acid
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 122
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 claims abstract description 33
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 32
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims abstract description 30
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 5
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract 8
- 229920002873 Polyethylenimine Polymers 0.000 claims description 17
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 17
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 9
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid group Chemical group C(CCCCC(=O)O)(=O)O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- UWFRVQVNYNPBEF-UHFFFAOYSA-N 1-(2,4-dimethylphenyl)propan-1-one Chemical compound CCC(=O)C1=CC=C(C)C=C1C UWFRVQVNYNPBEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 4
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 claims description 4
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004593 Epoxy Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 11
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 9
- 239000004744 fabric Substances 0.000 abstract description 8
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 abstract description 4
- 239000013535 sea water Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 abstract 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 abstract 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 27
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 15
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 6
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 5
- 230000009435 amidation Effects 0.000 description 4
- 238000007112 amidation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 125000005289 uranyl group Chemical group 0.000 description 4
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 2
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N Cyanamide Chemical compound NC#N XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009920 chelation Effects 0.000 description 1
- SFZULDYEOVSIKM-UHFFFAOYSA-N chembl321317 Chemical compound C1=CC(C(=N)NO)=CC=C1C1=CC=C(C=2C=CC(=CC=2)C(=N)NO)O1 SFZULDYEOVSIKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 150000004696 coordination complex Chemical class 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- AEDZKIACDBYJLQ-UHFFFAOYSA-N ethane-1,2-diol;hydrate Chemical compound O.OCCO AEDZKIACDBYJLQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003758 nuclear fuel Substances 0.000 description 1
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/61—Polyamines polyimines
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
- B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
- B01J20/265—Synthetic macromolecular compounds modified or post-treated polymers
- B01J20/267—Cross-linked polymers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
- B01J20/28023—Fibres or filaments
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
- D06M13/11—Compounds containing epoxy groups or precursors thereof
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
- D06M13/184—Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
- D06M13/192—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高胺基量功能纤维的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。所述方法以羧基量为0.3mmol/g～1mmol/g羧酸纤维为基体，此时羧酸纤维的强度为4.42～4.1cN/dtex；将所述羧酸纤维放入多胺化合物水溶液中在80～100℃下反应0.5～2h得到胺基纤维；再将胺基纤维放入多胺化合物和交联剂水溶液中震荡脱水后，氮气氛中升温至60～130℃反应1～3h，得到高胺基量功能纤维。所述制备方法安全环保，得到的高胺基量功能纤维兼具高胺基量和强度性能，且吸附容量大、吸附速率快，可加工成网、辫、布、毡等多种应用形式，能满足工业废水的深度处理、海水提铀等场合的应用需求，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高胺基量功能纤维的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。
背景技术
化工、冶金、电镀等工业废水中含有铜和镍等重金属离子，流入水中会通过食物链富集进入人体，严重危害人类身体健康。生态环境部门对含重金属离子的工业废水制定了严格的排放标准。研发能够深度吸附重金属离子的新材料，实现废水的达标和零排放回收再利用，具有巨大的社会经济效益。铀是天然的核燃料，在海水中的蕴藏量约45亿吨。但是海水中铀的浓度极低，只有十亿分之三至十亿分之四；要提取具有应用价值的铀，就需要研发对铀酰根具有选择性好、吸附速率快、吸附容量大、强度高的新材料。胺基基团含有孤对电子，能与Cu2+、Ni2+、UO2 2+等含空穴的离子，形成配位络合物。将多胺基物质通过物理或化学方式负载到固体基体表面，获得的材料能够吸附上述离子，在水处理领域有着广泛的应用潜力。
多孔树脂材料是常用的功能化基体，多孔性质赋予了材料极高的比表面积，可负载大量的功能基团；但孔内低扩散速率限制了该类材料的吸附速率，使用过程中存在吸附时间长、再生效率低的问题。功能纤维兼具高比表面积、高传质速率的特点，是近年来发展起来的一种有极大应用潜力的材料。其中，以纤维为基体经化学改性制备得到的偕胺肟纤维和胺基纤维表现出良好的化学性能。但高胺基纤维材料的获得通常是以牺牲强度为代价提高胺基含量，降低了材料的使用寿命，应用价值大大降低。
孙世操等人报道了一种固态胺纤维的制备及吸附CO2性能研究，该方法以聚丙烯腈纤维为基体，通过两步法制备出PAN-聚乙烯亚胺固态纤维。但是该方法制备得到的固态胺纤维胺基含量仅为5.2mmol/g，相对较低。中国专利CN202111281549.9公开了一种高胺基量固态胺纤维布的制备方法，所述方法通过将纤维布加热水解，得到含有丰富羧基基团的纤维布；再将含有羧基的纤维布浸泡到胺基基团物质水溶液中加热发生酰胺反应；最后将其浸泡到含有胺基基团和交联剂的混合溶液中，惰性气体保护下加热得到高胺基量固态胺纤维。所述方法虽然制备得到的纤维布胺基较高，可达13mmol/g，但是以水解和酰胺反应改性步骤会影响纤维强度，且该方法中制备得到的是纤维布产品而不是原料纤维，应用范围相对有限。
发明内容
为克服现有技术中高胺基纤维材料存在的强度低、材料使用寿命短的缺陷，本发明的目的在于提供一种高胺基量功能纤维的制备方法。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种高胺基量功能纤维的制备方法，所述方法为将多胺化合物多层错落接枝到基体羧酸纤维表面制备得到一种高胺基量功能纤维；所述方法具体步骤如下：
(1)将羧酸纤维放入多胺化合物水溶液中，羧酸纤维质量(g)与多胺化合物水溶液的体积(mL)比为1:20～1:50，在80℃～100℃下反应0.5h～2h，得到胺基纤维。
所述多胺化合物水溶液中，多胺化合物的质量分数为1％～5％；
所述多胺化合物为多乙烯多胺类化合物，优选为聚乙烯亚胺(PEI)。
优选的，所述羧酸纤维的羧基量为0.3mmol/g～1mmol/g。
(2)将步骤(1)所得胺基纤维放入混合溶液中，所述纤维与混合溶液的质量比为1:20～1:50，震荡5min～10min，脱水至带液量为100％～200％，然后放入烘箱中，氮气氛中升温至60℃～130℃，反应1h～3h，得到高胺基量功能纤维。
所述混合溶液由多胺化合物、交联剂和水组成，以所述混合溶液的总质量为100％计，多胺化合物的质量分数为5％～10％，交联剂的质量分数为0.5％～1％，余量为水。
所述多胺化合物为多乙烯多胺类化合物，优选为聚乙烯亚胺(PEI)。
所述交联剂为含有羧基或环氧环类双端反应物质，优选为二酸类或二醚类双端反应物质，更优选为己二酸或乙二醇二缩水甘油醚。
有益效果
1.本发明提供了一种高胺基量功能纤维的制备方法，所述方法以羧基量为0.3mmol/g～1mmol/g羧酸纤维为基体，通过对基体材料羧基含量的筛选发现，羧酸纤维断裂强度随羧基量的增大而减小，当羧基量大于1mmol/g时，断裂强度损失超过10％，且断裂强度损失速率增大；当羧基量小于0.3mmol/g时，由于羧基量含量过低，接枝的氨基量也会相应减少；为获得高胺基功能纤维，优选羧基量为0.3～1mmol/g的羧酸纤维，此时羧酸纤维的强度为4.42～4.1cN/dtex；从而保证将多胺化合物通过水解和酰胺化交联改性反应多层错落接枝到所述羧酸纤维表面后制备得到高胺基量功能纤维，在具有6.1mmol/g～10.5mmol/g高胺基量的同时，具有较高的断裂强度和寿命。
2.本发明提供了一种高胺基量功能纤维的制备方法，所述方法通过水解和酰胺化交联改性反应将多胺化合物多层错落接枝到羧酸纤维表面，获得胺基含量高达6.1mmol/g～10.5mmol/g的功能纤维；所述功能纤维中的胺基能够与Cu2+、Ni2+、UO2 2+等离子发生螯合反应，且胺基含量和吸附量成正比，从而使制备得到的功能纤维对Cu2+、Ni2+、UO2 2+等离子表现出良好的选择吸附性能，吸附容量大、吸附速率快、选择性好；所述功能纤维具有较高的断裂强度，可作为原料加工成网、辫、布、毡等多种应用形式，能满足工业废水的深度处理、海水提铀等场合的应用需求，具有广阔的市场前景。
3.本发明提供了一种高胺基量功能纤维的制备方法，所述方法操作简便，生产过程安全环保，有较大的产业化潜力。
附图说明
图1为羧酸纤维中羧基量与羧酸纤维断裂强度关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
(1)羧基量测试：滴定法。
将1g干纤维浸泡入100mL 0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液中2h，用移液管取20mL上清液，用0.1mol/L的标准盐酸溶液滴定，记录盐酸消耗量，计算羧基含量。
(2)胺基量测试：滴定法。
将1g干纤维浸泡入100mL 0.1mol/L的标准盐酸溶液中2h，用移液管区20mL上清液，用0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定，记录盐酸消耗量，计算羧基含量。
(3)断裂强度测试
分别取羧基含量为0mmol/g、0.2mmol/g、0.4mmol/g、0.6mmol/g、0.8mmol/g、1.0mmol/g、1.2mmol/g和1.4mmol/g的羧酸纤维，按照GB/T14 335-93和GB/T14337-93标准中所规定方法进行断裂强度测试。
测试结果如图1所示：羧酸纤维羧基量为0～1.4mmol/g时，断裂强度范围为4.55～3.45cN/dtex；且羧酸纤维断裂强度随羧基量的增大而减小；当羧基量大于1mmol/g时，断裂强度损失超过10％，且断裂强度损失速率增大。当羧基量小于0.3mmol/g时，由于羧基量含量过低，接枝的氨基量也会相应减少。为获得高胺基功能纤维，优选羧酸纤维羧基量为0.3mmol/g～1mmol/g；此时，羧酸纤维的断裂强度为4.42～4.1cN/dtex。
实施例1
一种高胺基量功能纤维的制备方法，所述方法为将多胺化合物多层错落接枝到基体纤维表面制备得到一种高胺基量功能纤维；所述方法具体步骤如下：
(1)将4g羧基量为0.3mmol/g羧酸纤维放入80g质量分数为1％的PEI水溶液中，羧酸纤维质量(g)与PEI水溶液的体积(mL)比为1:20，在80℃下反应0.5h，得到胺基纤维。
(2)将步骤(1)所得胺基纤维放入80g混合溶液中，所述纤维与混合溶液的质量比为1:20，震荡5min，脱水至带液量为100％，然后放入烘箱中，氮气氛中升温至60℃反应1h，得到高胺基量功能纤维。
所述混合溶液由PEI、乙二醇二缩水甘油醚和水组成，以所述混合溶液的总质量为100％计，PEI的质量分数为5％，乙二醇二缩水甘油醚的质量分数为0.5％，余量为水。
对实施例1中步骤(1)制备得到的胺基纤维中胺基含量进行测试，测得胺基量为0.6mmol/g；
步骤(2)中制备得到的高胺基量功能纤维中胺基含量进行测试，测得胺基量为6.1mmol/g。
由于实施例1制备得到的高胺基量功能纤维的纤维有黏连，无法分出单根纤维直接进行强度检测，因此通常通过对羧酸纤维基体进行断裂强度测试来间接表征高胺基量功能纤维的断裂强度，在相同的水解和酰胺化改性条件下，基体羧酸纤维的断裂强度越高，所得高胺基量功能纤维的强度越高。对实施例1采用的羧基含量为0.3mmol/g的羧酸纤维基体进行断裂强度测试，测的其断裂强度为4.42N/dtex。
实施例2
一种高胺基量功能纤维的制备方法，所述方法为将多胺化合物多层错落接枝到基体纤维表面制备得到一种高胺基量功能纤维；所述方法具体步骤如下：
(1)将4g羧基量为1mmol/g羧酸纤维放入200g质量分数为5％的PEI水溶液中，羧酸纤维质量(g)与PEI水溶液的体积(mL)比为1:50，在100℃下反应2h，得到胺基纤维。
(2)将步骤(1)所得胺基纤维放入200g混合溶液中，所述纤维与混合溶液的质量比为1:50，震荡10min，脱水至带液量为200％，然后放入烘箱中，氮气氛中升温至130℃反应3h，得到高胺基量功能纤维。
所述混合溶液由PEI、己二酸和水组成，以所述混合溶液的总质量为100％计，PEI的质量分数为10％，乙二醇二缩水甘油醚的质量分数为1％，余量为水。
对实施例2中步骤(1)制备得到的胺基纤维中胺基含量进行测试，测得胺基量为2mmol/g；
步骤(2)中制备得到的高胺基量功能纤维中胺基含量进行测试，测得胺基量为10.5mmol/g。
由于实施例2制备得到的高胺基量功能纤维的纤维有黏连，无法分出单根纤维直接进行强度检测，因此通常通过对羧酸纤维基体进行断裂强度测试来间接表征高胺基量功能纤维的断裂强度，在相同的水解和酰胺化改性条件下，基体羧酸纤维的断裂强度越高，所得高胺基量功能纤维的强度越高。对实施例2采用的羧基含量为1mmol/g的羧酸纤维基体进行断裂强度测试，测的其断裂强度为4.1N/dtex。
以上测试结果表明，所述方法制备得到一种高胺基量功能纤维在具有6.1mmol/g～10.5mmol/g高胺基量的同时，具有较高的断裂强度和寿命。
Claims (7)
1.一种高胺基量功能纤维的制备方法，所述方法为将多胺化合物多层错落接枝到羧酸纤维表面制备得到一种高胺基量功能纤维；所述方法具体步骤如下：
(1)将羧酸纤维放入多胺化合物水溶液中，羧酸纤维质量与多胺化合物水溶液的体积比为1:20～1:50，在80℃～100℃下反应0.5h～2h，得到胺基纤维；
所述多胺化合物水溶液中，多胺化合物的质量分数为1％～5％；
所述多胺化合物为多乙烯多胺类化合物；
(2)将胺基纤维放入混合溶液中，所述纤维与混合溶液的质量比为1:20～1:50，震荡5min～10min，脱水至带液量为100％～200％，然后放入烘箱中，氮气氛中升温至60℃～130℃，反应1h～3h，得到高胺基量功能纤维；
所述混合溶液由多胺化合物、交联剂和水组成，以所述混合溶液的总质量为100％计，多胺化合物的质量分数为5％～10％，交联剂的质量分数为0.5％～1％，余量为水；
所述多胺化合物为多乙烯多胺类化合物；
所述交联剂为含有羧基或环氧环类双端反应物质。
2.根据权利要求1所述一种高胺基量功能纤维的制备方法，其特征在于：所述羧酸纤维的羧基量为0.3mmol/g～1mmol/g。
3.根据权利要求1或2所述一种高胺基量功能纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述多胺化合物为聚乙烯亚胺。
4.根据权利要求1或2所述一种高胺基量功能纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述多胺化合物为聚乙烯亚胺。
5.根据权利要求1或2所述一种高胺基量功能纤维的制备方法，其特征在于：所述交联剂为二酸类或二醚类双端反应物质。
6.根据权利要求5所述一种高胺基量功能纤维的制备方法，其特征在于：所述交联剂为己二酸或乙二醇二缩水甘油醚。
7.根据权利要求1所述一种高胺基量功能纤维的制备方法，其特征在于：所述羧酸纤维的羧基量为0.3mmol/g～1mmol/g；步骤(1)中所述多胺化合物为聚乙烯亚胺；步骤(2)中所述多胺化合物为聚乙烯亚胺；所述交联剂为己二酸或乙二醇二缩水甘油醚。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210214401.1A CN114657786A (zh) | 2022-03-07 | 2022-03-07 | 一种高胺基量功能纤维的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210214401.1A CN114657786A (zh) | 2022-03-07 | 2022-03-07 | 一种高胺基量功能纤维的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114657786A true CN114657786A (zh) | 2022-06-24 |
Family
ID=82026999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210214401.1A Pending CN114657786A (zh) | 2022-03-07 | 2022-03-07 | 一种高胺基量功能纤维的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114657786A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101569854A (zh) * | 2009-06-05 | 2009-11-04 | 河南省科学院化学研究所有限公司 | 一种砷吸附纤维及其合成方法 |
| CN104923176A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-09-23 | 中山大学 | 一种树枝状高密度固态胺纤维材料及其制备方法 |
| CN105817210A (zh) * | 2016-05-24 | 2016-08-03 | 马鞍山中创环保科技有限公司 | 一种弱碱性离子交换纤维的制备方法 |
| CN109563177A (zh) * | 2016-08-09 | 2019-04-02 | 花王株式会社 | 微细纤维素纤维复合体 |
| CN111041821A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-04-21 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种通过环物质开环接枝功能化合物制备功能纤维的方法 |
| CN111989433A (zh) * | 2018-04-20 | 2020-11-24 | 日本制纸株式会社 | 纤维素纤维与无机粒子的复合纤维及其制造方法 |
| CN114011385A (zh) * | 2021-11-01 | 2022-02-08 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种高胺基量固态胺纤维布的制备方法 |
-
2022
- 2022-03-07 CN CN202210214401.1A patent/CN114657786A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101569854A (zh) * | 2009-06-05 | 2009-11-04 | 河南省科学院化学研究所有限公司 | 一种砷吸附纤维及其合成方法 |
| CN104923176A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-09-23 | 中山大学 | 一种树枝状高密度固态胺纤维材料及其制备方法 |
| CN105817210A (zh) * | 2016-05-24 | 2016-08-03 | 马鞍山中创环保科技有限公司 | 一种弱碱性离子交换纤维的制备方法 |
| CN109563177A (zh) * | 2016-08-09 | 2019-04-02 | 花王株式会社 | 微细纤维素纤维复合体 |
| CN111989433A (zh) * | 2018-04-20 | 2020-11-24 | 日本制纸株式会社 | 纤维素纤维与无机粒子的复合纤维及其制造方法 |
| CN111041821A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-04-21 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种通过环物质开环接枝功能化合物制备功能纤维的方法 |
| CN114011385A (zh) * | 2021-11-01 | 2022-02-08 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种高胺基量固态胺纤维布的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 白萌 等: ""胺基螯合纤维的制备及其对Cu2+的吸附性能研究"" * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wu et al. | Electrospun blend nanofiber membrane consisting of polyurethane, amidoxime polyarcylonitrile, and β-cyclodextrin as high-performance carrier/support for efficient and reusable immobilization of laccase | |
| CN110538630B (zh) | 一种耐酸型油茶壳基磁性活性炭及其制备方法 | |
| CN102274753B (zh) | 一种细菌纤维素负载纳米钯催化剂制备方法 | |
| CN113070040A (zh) | 一种碳材料负载离子液体脱除羰基硫的吸附材料及其应用 | |
| CN106563482B (zh) | 低温脱硝富氮多孔炭材料的制备方法 | |
| CN112029106B (zh) | 一种用于吸附正己烷的改性hkust-1抗硫吸附剂的制备方法及其应用 | |
| CN112774630A (zh) | 一种再生吸附甲基橙的活性炭吸附剂的制备方法 | |
| CN109173751A (zh) | 一种pvdf膜的改性方法 | |
| CN107754789A (zh) | 用于臭氧氧化法处理有机废水的催化剂及微孔曝气器 | |
| CN109603773B (zh) | 3-氨基-5-羟基吡唑改性聚丙烯腈螯合纤维及其制备方法和应用 | |
| CN108772038B (zh) | 一种脱除水中铅离子的吸附剂及其制备方法和应用 | |
| CN114657786A (zh) | 一种高胺基量功能纤维的制备方法 | |
| CN110605108A (zh) | 一种用于脱硫脱硝废活性炭再生的方法 | |
| CN108855016A (zh) | 一种快速吸附重金属离子的改性非织造布及其制备方法 | |
| CN105664864A (zh) | 一种维管植物基多孔氧化聚合螯合吸附材料的制备方法与应用 | |
| CN108404885A (zh) | 一种纤维素季铵盐吸附剂及其制备方法与应用 | |
| CN109592679B (zh) | 一种海绵活性炭的制备工艺 | |
| CN1508078A (zh) | 改性菌丝体水处理剂制备方法 | |
| CN109384872B (zh) | 一种螯合树脂及其制备方法和应用 | |
| CN112206827B (zh) | 一种聚乙烯醇负载钯纳米花水处理催化剂及其制备方法 | |
| CN113617342A (zh) | 一种氨基化甘蔗渣/石墨烯复合气凝胶的制备方法及其在废水处理中的应用 | |
| CN113522250A (zh) | 一种镁氮掺杂低共熔溶剂基木质素吸附材料及其制备方法和应用 | |
| CN113842952A (zh) | 一种高活性海藻酸盐气溶胶催化剂的制备方法 | |
| CN113145077A (zh) | 一种环氧改性淀粉基Fe3O4吸附剂材料的制备方法 | |
| CN114425309A (zh) | 一种纳米硅酸盐矿物-聚偕胺肟双网络水凝胶吸附材料及其制备和在海水中铀富集中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220624 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |