CN114635191A - 一种组合式硬质碳纤维保温筒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保温筒技术领域,尤其涉及一种组合式硬质碳纤维保温筒及其制备方法和应用。本发明提供了一种组合式硬质碳纤维保温筒,包括拼接组成筒状结构的组合板和固定件;所述组合板的横截面为梯形,将所述组合板记为梯形板;所述组合板包括硬质碳纤维保温材料和涂覆在所述硬质碳纤维保温材料外表面的抗氧保护层;所述梯形板的上底构成所述组合式硬质碳纤维保温筒的内表面,所述梯形板的下底构成所述组合式硬质碳纤维保温筒的外表面;所述固定件包括箍形件;所述箍形件固定在所述组合式硬质碳纤维保温筒外侧。所述组合式硬质碳纤维保温筒由若干组合板拼接而成,可以实现局部破坏,局部更换的目的。
Description
技术领域
本发明涉及保温筒技术领域,尤其涉及一种组合式硬质碳纤维保温筒及其制备方法和应用。
背景技术
保温筒是目前单晶硅生长炉热场中必备的保温器件之一,位于熔硅坩埚的外部,分为上、中、下保温筒,其主要作用包括:减少热场的热量损失,提高熔硅坩埚底部温度。常规的保温筒都是整体成型的保温筒,其在工作过程中一旦局部出现破坏,即需要更换全筒,浪费较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组合式硬质碳纤维保温筒及其制备方法和应用,所述组合式硬质碳纤维保温筒由若干组合板拼接而成,可以实现局部破坏,局部更换的目的。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种组合式硬质碳纤维保温筒,包括拼接组成筒状结构的组合板和固定件;
所述组合板的横截面为梯形,将所述组合板记为梯形板;
所述组合板包括硬质碳纤维保温材料和涂覆在所述硬质碳纤维保温材料外表面的抗氧保护层;
所述梯形板的上底构成所述组合式硬质碳纤维保温筒的内表面,所述梯形板的下底构成所述组合式硬质碳纤维保温筒的外表面;
所述固定件包括箍形件;
所述箍形件固定在所述组合式硬质碳纤维保温筒外侧。
优选的,所述梯形板的上底角为94~99°,下底角为81~86°;
所述梯形板的厚度为150~250mm。
优选的,所述组合式硬质碳纤维保温筒的内表面设置有锯齿状的沟槽。
优选的,所述硬质碳纤维保温材料外表面对应所述梯形板的下底面。
优选的,所述固定件的材料为金属材料。
本发明还提供了上述技术方案所述组合式硬质碳纤维保温筒的制备方法,包括以下步骤:
通过浸渍或者喷淋的方式,采用胶黏剂对硬质碳纤维进行处理后,依次进行固化和热处理,得到硬质碳纤维保温材料毛坯件;
将所述硬质碳纤维保温材料毛坯件进行机械加工后,涂覆抗氧化涂层,进行碳化,得到组合板;
利用箍形件,将所述组合板进行组装,得到所述组合式硬质碳纤维保温筒。
优选的,所述胶黏剂为酚醛树脂胶黏剂或环氧树脂胶黏剂;
所述硬质碳纤维毡和胶黏剂的质量比为(1~2):1;
所述硬质碳纤维毡为PAN基硬质碳纤维毡、粘胶基硬质碳纤维毡和沥青基硬质碳纤维毡中的一种或几种。
优选的,所述固化的压力为1×106N,时间为8~16h;
所述热处理的温度为1500~2100℃,时间为8~16h。
优选的,所述碳化的温度为1500~2200℃,时间为12~24h。
本发明还提供了上述技术方案所述组合式硬质碳纤维保温筒或上述技术方案所述的制备方法制备得到的组合式硬质碳纤维保温筒在单晶硅生长炉的保温领域中的应用。
本发明提供了一种组合式硬质碳纤维保温筒,包括拼接组成筒状结构的组合板和固定件;所述组合板的横截面为梯形,将所述组合板记为梯形板;所述组合板包括硬质碳纤维保温材料和涂覆在所述硬质碳纤维保温材料外表面的抗氧保护层;所述梯形板的上底构成所述组合式硬质碳纤维保温筒的内表面,所述梯形板的下底构成所述组合式硬质碳纤维保温筒的外表面;所述固定件包括箍形件;所述箍形件固定在所述组合式硬质碳纤维保温筒外侧。
与现有技术相比,本发明所述的组合式硬质碳纤维保温筒具有以下优点:
1)使用过程中,当保温筒的局部发生破坏或受到污染时,仅需要针对性的更换损坏位置的组合板即可,大大节约了产品的运行成本;
2)所述组合板可以通过拼接组装成不同直径的保温筒,通过部件标准化扩展了产品生产工艺的适用性;
3)体积小,形状规整,便于整齐、紧密码放,可以充分利用高温炭化炉的空间,能够增加设备的运行效率。
附图说明
图1为本发明中单个所述组合板的俯视结构示意图;
图2为本发明中单个所述组合板的截面结构示意图;
图3为本发明所述箍形件的结构示意图;
图4为本发明所述组合式硬质碳纤维保温筒的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种组合式硬质碳纤维保温筒,包括拼接组成筒状结构的组合板和固定件;
所述组合板的横截面为梯形,将所述组合板记为梯形板(如图1所示);
所述组合板包括硬质碳纤维保温材料和涂覆在所述硬质碳纤维保温材料外表面的抗氧保护层;
所述梯形板的上底构成所述组合式硬质碳纤维保温筒的内表面,所述梯形板的下底构成所述组合式硬质碳纤维保温筒的外表面;
所述固定件包括箍形件;
所述箍形件固定在所述组合式硬质碳纤维保温筒外侧。
在本发明中,所述梯形板的上底角优选为94~99°,更优选为95~96°;下底角优选为81~86°,更优选为83~85°。在本发明中,所述梯形板的厚度优选为150~250mm。
在本发明中,所述组合板的横截面的上下底边均为直线或者弧线。
在本发明中,所述组合式硬质碳纤维保温筒的内表面设置有锯齿状的沟槽;本发明对所述锯齿状的沟槽的尺寸没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中,所述锯齿状的沟槽可以增加辐射热量的反射面和反射次数,利用反射波的相位差,使其相互消耗、抵消,以增强保温效果。
在本发明中,所述组合板优选包括硬质碳纤维保温材料和涂覆在所述硬质碳纤维保温材料外表面的抗氧保护层;所述硬质碳纤维保温材料外表面对应所述梯形板的下底面。
在本发明中,所述抗氧保护层优选通过将抗氧化涂层经过碳化制备得到。
在本发明中,所述箍形件优选为紧箍钢带,本发明对所述紧箍钢带的结构没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的常规结构即可。在本发明的具体实施例中,所述紧箍钢带的结构具体如图3所示。
在本发明中,所述组合板的制备方法优选包括以下步骤:
通过浸渍或者喷淋的方式,采用胶黏剂对硬质碳纤维进行处理后,依次进行固化和热处理,得到硬质碳纤维保温材料毛坯件;
将所述硬质碳纤维保温材料毛坯件进行机械加工后,涂覆抗氧化涂层,进行碳化,得到组合板。
在本发明中,所述硬质碳纤维毡优选为PAN基硬质碳纤维毡、粘胶基硬质碳纤维毡和沥青基硬质碳纤维毡中的一种或几种;当所述硬质碳纤维毡为上述具体选择中的两种以上时,本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定,按任意配比进行叠层设置即可。
在本发明中,所述胶黏剂优选为酚醛树脂胶黏剂或环氧树脂胶黏剂;所述所述硬质碳纤维毡和胶黏剂的质量比优选为(1~2):(1~4.5),更优选为(1.2~1.8):1,最优选为(1.4~1.6):1。
本发明对所述浸渍的过程没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中,所述浸渍的过程还优选替换为喷浸或真空树脂传递的方式;本发明对所述喷浸和真空树脂传递的过程没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中,所述浸渍完成后得到的浸渍料中硬质碳纤维毡和黏附在所述硬质碳纤维毡中的胶黏剂的质量比优选为(3~7):1,更优选为(4~6):1。
在本发明中,所述浸渍的目的是可以修复硬质碳纤维毡中受损的纤维丝,同时增加硬质碳纤维毡的纤维强度,并在后续的成型过程中能够具有粘结作用。
所述浸渍完成后,本发明还优选包括干燥,所述干燥的温度优选为160~200℃,更优选为180℃;时间优选为4~6h,更优选为5h。
在本发明中,所述固化的过程优选为将所述浸渍得到的浸渍坯料置于模具中进行加压固化;所述加压固化的方式优选为模压成型或真空袋辅助成型。
在本发明中,所述固化的压力优选为1×106N;温度优选为120~200℃,更优选为180℃;时间优选为8~16h,更优选为10~12h。
在本发明中,所述热处理的温度优选为1500~2100℃,更优选为1800~2100℃;时间优选为8~16h,更优选为10~13h。
得到硬质碳纤维保温材料毛坯件后,本发明将所述硬质碳纤维保温材料毛坯件进行机械加工后,涂覆抗氧化涂层,进行碳化,得到组合板。
在本发明中,所述涂覆抗氧化涂层的过程优选包括以下步骤:
将石墨烯、溶剂和粘结剂混合,得到复合浆料;
将所述复合浆料涂覆在所述硬质碳纤维保温材料毛坯件的表面。
本发明将石墨材料、溶剂和粘结剂混合,得到复合浆料。
在本发明中,所述溶剂优选为无水乙醇;所述粘结剂优选为酚醛树脂;所述石墨材料优选为石墨烯。
在本发明中,所述粘结剂、溶剂和石墨烯的质量比优选为(15~50):(10~60):(5~30),更优选为(20~40):(30~50):(10~25),最优选为(25~35):(35~45):(15~20)。
本发明对所述混合的过程没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中,每1kg毛坯件涂覆抗氧化涂层的涂覆量优选为0.15~0.4kg,更优选为0.25kg。
在本发明中,所述涂覆的方式优选为刷涂或喷涂;本发明对所述刷涂或喷涂的过程没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中,所述碳化的温度优选为1500~2200℃,更优选为1700~2200℃;时间优选为12~24h,更优选为15~20h。
在本发明中,上述组合板的结构可以最大限度的提高其保温性能。
本发明还提供了上述技术方案所述组合式硬质碳纤维保温筒的制备方法,包括以下步骤:
将硬质碳纤维毡在胶黏剂中进行浸渍后,依次进行固化和热处理,得到硬质碳纤维保温材料毛坯件;
将所述硬质碳纤维保温材料毛坯件进行机械加工后,涂覆抗氧化涂层,进行碳化,得到组合板;
利用箍形件,将所述组合板进行组装,得到所述组合式硬质碳纤维保温筒。
在本发明中,所述组合板的制备过程优选参考上述技术方案所述的制备过程,在此不再进行赘述。
得到组合板后,本发明利用箍形件,将所述组合板进行组装,得到所述组合式硬质碳纤维保温筒。本发明对所述组装的过程没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
本发明还提供了上述技术方案所述组合式硬质碳纤维保温筒或上述技术方案所述制备方法制备得到的组合式硬质碳纤维保温筒在单晶硅生长炉的保温领域中的应用。本发明对所述应用的方法没有任何特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的方法进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的组合式硬质碳纤维保温筒及其制备方法和应用进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照PAN基硬质碳纤维毡:环氧树脂类胶黏剂=1:4.5的质量比,将PAN基硬质碳纤维毡在环氧树脂类胶黏剂中进行浸渍后,180℃烘干5h,得到硬质碳纤维毡浸渍料;
将所述硬质碳纤维毡浸渍料放置在模具中,依次进行加压固化(压力为1×106N,温度为180℃,时间为8h)和热处理(温度为1800℃,时间为15h),得到坯料;
将所述坯料进行机械加工成梯形结构(上底角为96°,下底角为84°,厚度为212.5mm)后,在其表面喷涂复合浆料(质量比为3:12:5的酚醛树脂、无水乙醇和石墨烯),每1kg毛坯件涂覆抗氧化涂层的涂覆量为0.2kg,1800℃碳化14.5h,得到组合板;
利用箍形件,将所述组合板进行组装,得到所述组合式硬质碳纤维保温筒。
实施例2
按照沥青基硬质碳纤维:环氧树脂类胶黏剂=1.4:1的质量比,将环氧树脂类胶黏剂喷淋至所述沥青基硬质碳纤维;
将所述硬质碳纤维毡浸渍料放置在模具中,依次进行加压固化(压力为1×106N,温度为180℃,时间为10h)和热处理(温度为1850℃,时间为14h),得到坯料;
将所述坯料进行机械加工成梯形结构(上底角为97.5°,下底角为82.5°,厚度为212.500后,在其表面喷涂复合浆料(质量比为6:11:3的环氧树脂、无水乙醇和石墨烯),每1kg毛坯件涂覆抗氧化涂层的涂覆量为0.32kg,1800℃碳化13.5h,得到组合板;
利用箍形件,将所述组合板进行组装,得到所述组合式硬质碳纤维保温筒。
实施例3
按照沥青基硬质碳纤维:酚醛树脂类胶黏剂=1.5:1的质量比,将酚醛树脂类胶黏剂喷淋至所述沥青基硬质碳纤维;
将所述硬质碳纤维毡浸渍料放置在模具中,依次进行加压固化(压力为1×106N,温度为185℃,时间为12h)和热处理(温度为2100℃,时间为13.5h),得到坯料;
将所述坯料进行机械加工成梯形结构(上底角为97°,下底角为83°,厚度为212.5mm)后,在其表面喷涂复合浆料(质量比为9:8:3的酚醛树脂、无水乙醇和石墨烯),每1kg毛坯件涂覆抗氧化涂层的涂覆量为0.32kg,2000℃碳化15h,得到组合板;
利用箍形件,将所述组合板进行组装,得到所述组合式硬质碳纤维保温筒。
对比例1
按照沥青基硬质碳纤维:酚醛树脂类胶黏剂=1.6:1的质量比,将酚醛树脂类胶黏剂喷淋至所述沥青基硬质碳纤维;
将所述硬质碳纤维毡浸渍料缠绕至筒型模具上,原料全部缠绕结束后使用外模具将材料固定,将成型的所述毛坯放入烘箱中,进行树脂的固化处理温度为180℃,时间为10h;将树脂固化处理后的所述毛坯脱模后放入炭化炉,进行炭化处理温度为1800℃,时间为15h);对经过固化和炭化处理后获得的所述毛坯,按照图纸要求进行机械加工,得到保温筒的预制体;
将所述保温筒的预制体的表面涂炭/炭复合涂料质量比为9:6:3的酚醛树脂、无水乙醇和石墨烯),每1kg毛坯件涂覆抗氧化涂层的涂覆量为0.35kg,并放入烘箱进行涂料的固化处理,再放入真空炉内进行2000℃碳化15h处理,得到硬质碳纤维保温筒。
测试例
实施例1~3的组合式硬质碳纤维保温筒和对比例1所述的整体成型保温筒应用到单晶硅生长炉中,保持1600℃的稳温功率、等径功率(所述等径功率指的是硅单晶在进行等直径生长时,所需要的电加热功率)和引晶功率如表1所示:
表1实施例1~3的组合式硬质碳纤维保温筒和对比例1所述的整体成型保温筒应用到单晶硅生长炉中后的稳温功率、等径功率和引晶功率
实施例 | 稳温功率 | 等径功率 | 引晶功率 |
对比例1 | 76.5 | 63 | 75 |
实施例1 | 76.3 | 63.5 | 76.1 |
实施例2 | 76 | 63 | 75.8 |
实施例3 | 76.5 | 63 | 76.5 |
由表1可知,本发明所述的组合式硬质碳纤维保温筒的保温性能与现有的整体成型保温筒的保温性能基本相似,差异不大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种组合式硬质碳纤维保温筒,其特征在于,包括拼接组成筒状结构的组合板和固定件;
所述组合板的横截面为梯形,将所述组合板记为梯形板;
所述组合板包括硬质碳纤维保温材料和涂覆在所述硬质碳纤维保温材料外表面的抗氧保护层;
所述梯形板的上底构成所述组合式硬质碳纤维保温筒的内表面,所述梯形板的下底构成所述组合式硬质碳纤维保温筒的外表面;
所述固定件包括箍形件;
所述箍形件固定在所述组合式硬质碳纤维保温筒外侧。
2.如权利要求1所述的组合式硬质碳纤维保温筒,其特征在于,所述梯形板的上底角为94~99°,下底角为81~86°;
所述梯形板的厚度为150~250mm。
3.如权利要求1所述的组合式硬质碳纤维保温筒,其特征在于,所述组合式硬质碳纤维保温筒的内表面设置有锯齿状的沟槽。
4.如权利要求1~3任一项所述的组合式硬质碳纤维保温筒,其特征在于,所述硬质碳纤维保温材料外表面对应所述梯形板的下底面。
5.如权利要求1所述的组合式硬质碳纤维保温筒,其特征在于,所述固定件的材料为金属材料。
6.权利要求1~5任一项所述组合式硬质碳纤维保温筒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
通过浸渍或者喷淋的方式,采用胶黏剂对硬质碳纤维进行处理后,依次进行固化和热处理,得到硬质碳纤维保温材料毛坯件;
将所述硬质碳纤维保温材料毛坯件进行机械加工后,涂覆抗氧化涂层,进行碳化,得到组合板;
利用箍形件,将所述组合板进行组装,得到所述组合式硬质碳纤维保温筒。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述胶黏剂为酚醛树脂胶黏剂或环氧树脂胶黏剂;
所述硬质碳纤维毡和胶黏剂的质量比为(1~2):(1~4.5);
所述硬质碳纤维毡为PAN基硬质碳纤维毡、粘胶基硬质碳纤维毡和沥青基硬质碳纤维毡中的一种或几种。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述固化的压力为1×106N,时间为8~16h;
所述热处理的温度为1500~2100℃,时间为8~16h。
9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述碳化的温度为1500~2200℃,时间为12~24h。
10.权利要求1~5任一项所述组合式硬质碳纤维保温筒或权利要求6~9任一项所述的制备方法制备得到的组合式硬质碳纤维保温筒在单晶硅生长炉的保温领域中的应用。
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2022
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