CN114597403B - 一种碘化亚铜悬浊液作为添加剂提高锂电池负极材料石墨容量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碘化亚铜悬浊液作为添加剂提高锂电池负极材料石墨容量的方法，其过程包括：准确称取0.1 g~0.5 g CuI固体溶于0.1 mL~0.5 mL电解液中，形成CuI悬浊液；将商业化石墨、乙炔黑、聚偏氟乙烯以质量比为8:1:1准确称量，置于玛瑙研钵中充分研磨20min至三种物质混合均匀；之后，逐滴加入N‑甲基吡咯烷酮，边滴加边搅拌将混合物调制成膏状，滴入0.3 mL~0.8 mLCuI悬浊液，继续将混合物搅拌均匀，用玻璃片均匀地涂抹在集流体上，之后将涂覆好的集流体放入真空干燥箱中，在120℃的真空环境下干燥6 h，自然降至室温后取出，即完成石墨电极的制备；本发明具有不改变现有工艺、效果显著优点，且本发明的方法简单易行，安全可控，适合规模化生产，具有潜在的和可观的商业价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种碘化亚铜悬浊液作为添加剂提高锂电池负极材料石墨容量的方法，属于能源材料技术领域。
背景技术
锂离子电池因其具有电压高、能量密度大、循环性能好、使用寿命长突出优点被广泛应用于各个领域；目前，石墨仍然是锂离子电池的负极材料，但石墨的理论容量低，只有372 mAh g-1；近期研究表明，虽然理论上可代替石墨的负极材料很多，如SnO2、NiO、Fe2O3，但遗憾都是，这些材料普遍存在性能不稳定、成本高且制备工艺复杂缺点，均未实现商业化；因此，在不改变现有工艺的基础上，如何提高石墨的容量电化学性能成为目前锂电池研究领域的热点问题之一。
通常石墨电极活性物质石墨和集流体铜箔构成，因此，一般提高石墨容量的方法有两种：其一就是在活性物质石墨中添加金属颗粒、过渡金属氧化物或其他形貌的碳材料改善石墨的容量电化学性能；其二就是对集流体铜箔的表面进行适当的修饰改性，改善集流体与负极材料之间的结合情况，从而达到提高石墨的放电容量性能的目的；文献调研显示，国内外还未见以CuI悬浊液作为添加剂以提高石墨容量电化学性能的研究报道。
本发明在电解液中加入CuI固体，形成CuI悬浊液，将其作为添加剂加到石墨材料中；实验结果显示本方法可显著提高石墨的容量和倍率性能，且本发明方法安全可控，简单易行，适合规模化生产；进一步调研显示，本发明所提出的CuI悬浊液作为添加剂提高商业石墨容量电化学性能的方法，国内外还未见报道。
发明内容
本专利公布了一种碘化亚铜悬浊液作为添加剂提高锂电池负极材料石墨容量的方法；本方法可显著提高商业石墨的容量；实验证明，使用CuI悬浊液作为添加剂制备的石墨电极组装成锂离子半电池后，在1 A g-1电流密度下，石墨的首次放电比容量可提高80mAh g-1~110 mAh g-1，与传统的石墨比较，可提高1~2倍；在1 A g-1电流密度下循环100次后，容量仍保持在120 mAh g-1~150 mAh g-1，与传统的石墨比较，可提高0.8~1.5倍，且具有较好的循环稳定性。
一种碘化亚铜悬浊液作为添加剂提高锂电池负极材料石墨容量的方法，包括以下步骤：
（1）材料的准备
碘化亚铜；石墨；乙炔黑；锂电池负极材料的集流体铜箔；聚偏氟乙烯；电解液。
（2）悬浊液的制备
准确称取0.1 g~0.5 g CuI固体溶于0.1 mL~0.5 mL电解液中，形成CuI悬浊液。
（3）添加悬浊液石墨电极的制备
将商业化石墨、乙炔黑、聚偏氟乙烯以质量比为8:1:1准确称量，置于玛瑙研钵中充分研磨20min至三种物质混合均匀；之后，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮，边滴加边搅拌将混合物调制成膏状，随后滴入0.3 mL~ 0.8 mL CuI悬浊液，继续将混合物搅拌均匀，用玻璃片均匀地涂抹在集流体上，之后将涂覆好的集流体放入真空干燥箱中，在120℃的真空环境下干燥6 h，自然降至室温后取出，即完成石墨电极的制备；之后，制备好的石墨电极与单质锂片组装成半电池，进行常规的充放电测试，以测试石墨的容量电化学性能；结果显示，与传统的石墨比较，在1 A g-1电流密度下，添加悬浊液后可使石墨的首次放电容量提高1~2倍；在1 A g-1电流密度下循环100圈后，添加悬浊液后可使石墨的放电容量提高0.8~1.5倍，且具有较好的循环稳定性。
实践证明，添加碘化亚铜悬浊液后，可显著提高商业石墨的容量和倍率性能。
本发明取得的有益效果如下：在1 A g-1电流密度下循环100次后，添加CuI悬浊液的石墨电极的放电比容量高达145 mAh g-1，而常规石墨的容量只有76 mAh g-1，即，在1 Ag-1电流密度下循环100圈后，添加悬浊液后可使石墨的放电容量提高0.8~1.5倍，且具有良好的循环稳定性；本发明具有不改变现有工艺、成本低廉、效果显著优点，且本发明的方法简单易行，安全可控，适合规模化生产，具有可观的商业价值。
附图说明
图1为在1 A g-1电流密度下的首次充放电曲线图，线a对应添加CuI悬浊液的石墨，线o对常规的石墨；
图2为在1 A g-1电流密度下循环100圈时放电容量与循环圈数间的关系曲线图，线a对应添加CuI悬浊液的石墨，线o对常规的石墨。
实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例
准确称取0.2 g CuI固体溶于0.2 mL电解液中，形成CuI悬浊液；与此同时，将商业化石墨、乙炔黑、聚偏氟乙烯以质量比为8:1:1准确称量，置于玛瑙研钵中充分研磨20min至三种物质混合均匀；之后，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮，边滴加边搅拌将混合物调制成膏状，紧接着滴入0.5 mL CuI悬浊液，继续将混合物搅拌均匀，用玻璃片均匀地涂抹在集流体上，之后将涂覆好的集流体放入真空干燥箱中，在120℃的真空环境下干燥6 h，自然降至室温后取出，即完成石墨电极的制备；
分别以石墨和锂片为两极，以Celgard2400为隔膜，以溶在混合溶剂中的1M LiPF6为有机电解液液；按常规方法在充满高纯氮气的手套箱中组装成半电池，之后进行常规的充放电测试；
附图说明中图1为在1 A g-1电流密度下的首次充放电曲线图，其中线a对应添加CuI悬浊液的石墨，线o对常规的石墨；可见，常规石墨的首次放电比容量仅为49 mAh g-1，而添加CuI悬浊液后，石墨的首次放电比容量达到了137 mAh g-1，提高了1.8倍之多；
图2为在1 A g-1电流密度下循环100圈时放电容量与循环圈数间的关系曲线图；线a对应添加CuI悬浊液的石墨，线o对常规的石墨；在1 A g-1电流密度下循环100次后，对常规的石墨的放电比容量只有76 mAh g-1，而添加CuI悬浊液的石墨放电比容量高达145 mAh g-1，提高了0.9倍。
实施例
准确称取0.2 g CuI固体溶于0.2 mL电解液中，形成CuI悬浊液；将商业化石墨、乙炔黑、聚偏氟乙烯以质量比为8:1:1准确称量，置于玛瑙研钵中充分研磨20min至三种物质混合均匀；之后，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮，边滴加边搅拌将混合物调制成膏状，滴入0.3mL CuI悬浊液，继续将混合物搅拌均匀，用玻璃片均匀地涂抹在集流体上，之后将涂覆好的集流体放入真空干燥箱中，在120℃的真空环境下干燥6 h，自然降至室温后取出，即完成石墨电极的制备；用该石墨电极组装成半电池并进行常规的充放电测试；组装及测试同实施例1；结果显示，与传统的石墨比较，在1 A g-1电流密度下，添加悬浊液后可使石墨的首次放电容量提高1.6倍；在1 A g-1电流密度下循环100圈后，添加悬浊液后可使石墨的放电容量提高1.1倍，且具有较好的循环稳定性。
实施例
准确称取0.3 g CuI固体溶于0.2 mL电解液中，形成CuI悬浊液；将商业化石墨、乙炔黑、聚偏氟乙烯以质量比为8:1:1准确称量，置于玛瑙研钵中充分研磨20min至三种物质混合均匀；之后，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮，边滴加边搅拌将混合物调制成膏状，滴入0.7mLCuI悬浊液，继续将混合物搅拌均匀，用玻璃片均匀地涂抹在集流体上，之后将涂覆好的集流体放入真空干燥箱中，在120℃的真空环境下干燥6 h，自然降至室温后取出，即完成石墨电极的制备；用该石墨电极组装成半电池并进行常规的充放电测试；组装及测试同实施例1；组装及测试同实施例1；结果显示，与传统的石墨比较，在1 A g-1电流密度下，添加悬浊液后可使石墨的首次放电容量提高1.4倍；在1 A g-1电流密度下循环100圈后，添加悬浊液后可使石墨的放电容量提高1.2倍，且具有较好的循环稳定性。
实施例
准确称取0.5 g CuI固体溶于0.4 mL电解液中，形成CuI悬浊液；将商业化石墨、乙炔黑、聚偏氟乙烯以质量比为8:1:1准确称量，置于玛瑙研钵中充分研磨20min至三种物质混合均匀；之后，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮，边滴加边搅拌将混合物调制成膏状，滴入0.5mLCuI悬浊液，继续将混合物搅拌均匀，用玻璃片均匀地涂抹在集流体上，之后将涂覆好的集流体放入真空干燥箱中，在120℃的真空环境下干燥6 h，自然降至室温后取出，即完成石墨电极的制备；用该石墨电极组装成半电池并进行常规的充放电测试；组装及测试同实施例1；组装及测试同实施例1；结果显示，与传统的石墨比较，在1 A g-1电流密度下，添加悬浊液后可使石墨的首次放电容量提高1.7倍；在1 A g-1电流密度下循环100圈后，添加悬浊液后可使石墨的放电容量提高0.9倍，且具有较好的循环稳定性。
实施例
准确称取0.2 g CuI固体溶于0.5 mL电解液中，形成CuI悬浊液；将商业化石墨、乙炔黑、聚偏氟乙烯以质量比为8:1:1准确称量，置于玛瑙研钵中充分研磨20min至三种物质混合均匀；之后，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮，边滴加边搅拌将混合物调制成膏状，滴入0.6mL CuI悬浊液，继续将混合物搅拌均匀，用玻璃片均匀地涂抹在集流体上，之后将涂覆好的集流体放入真空干燥箱中，在120℃的真空环境下干燥6 h，自然降至室温后取出，即完成石墨电极的制备；用该石墨电极组装成半电池并进行常规的充放电测试；组装及测试同实施例1；组装及测试同实施例1；结果显示，与传统的石墨比较，在1 A g-1电流密度下，添加悬浊液后可使石墨的首次放电容量提高1.3倍；在1 A g-1电流密度下循环100圈后，添加悬浊液后可使石墨的放电容量提高1.2倍，且具有较好的循环稳定性。
实施例
准确称取0.3 g CuI固体溶于0.2 mL电解液中，形成CuI悬浊液；将商业化石墨、乙炔黑、聚偏氟乙烯以质量比为8:1:1准确称量，置于玛瑙研钵中充分研磨20min至三种物质混合均匀；之后，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮，边滴加边搅拌将混合物调制成膏状，滴入0.3mLCuI悬浊液，继续将混合物搅拌均匀，用玻璃片均匀地涂抹在集流体上，之后将涂覆好的集流体放入真空干燥箱中，在120℃的真空环境下干燥6 h，自然降至室温后取出，即完成石墨电极的制备；用该石墨电极组装成半电池并进行常规的充放电测试；组装及测试同实施例1；组装及测试同实施例1；结果显示，与传统的石墨比较，在1 A g-1电流密度下，添加悬浊液后可使石墨的首次放电容量提高1.7倍；在1 A g-1电流密度下循环100圈后，添加悬浊液后可使石墨的放电容量提高0.9倍，且具有较好的循环稳定性。
Claims (1)
1.一种碘化亚铜悬浊液作为添加剂提高锂电池负极材料石墨容量的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）材料的准备
碘化亚铜；石墨；乙炔黑；锂电池负极材料的集流体铜箔；聚偏氟乙烯；电解液；
（2）悬浊液的制备
准确称取0.1 g~0.5 g CuI固体溶于0.1 mL~0.5 mL电解液中，形成CuI悬浊液；
（3）添加悬浊液石墨电极的制备
将商业化石墨、乙炔黑、聚偏氟乙烯以质量比为8:1:1准确称量，置于玛瑙研钵中充分研磨20min至三种物质混合均匀之后，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮，边滴加边搅拌将混合物调制成膏状，随后滴入0.3 mL~ 0.8 mL CuI悬浊液，继续将混合物搅拌均匀，用玻璃片均匀地涂抹在集流体上，之后将涂覆好的集流体放入真空干燥箱中，在120℃的真空环境下干燥6h，自然降至室温后取出，即完成石墨电极的制备；之后，制备好的石墨电极与单质锂片组装成半电池，进行常规的充放电测试，以测试石墨的容量电化学性能；结果显示，与传统的石墨比较，在1 A g-1电流密度下，添加悬浊液后可使石墨的首次放电容量提高1~2倍；在1 Ag-1电流密度下循环100圈后，添加悬浊液后可使石墨的放电容量提高0.8~1.5倍，且具有较好的循环稳定性。
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