CN108807889B - 一种多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的制备方法,包括如下步骤:(1)合金制备:制备铁钒合金,所述铁钒合金中,铁的原子含量为10%‑40%,钒的原子含量为60%‑90%;所述铁钒合金被加工成20‑30um厚的合金条带;(2)将步骤(1)制备得到的铁钒合金采用研磨方法制备出粒径大小均匀的合金粉末;(3)将步骤(2)制备得到的合金粉末在400℃‑700℃进行氧化处理和还原处理,保温1h‑9h,得到多孔铁掺杂钒氧化物电极材料。本发明所述的一种多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的制备方法简单、价格低廉,可以大规模生产,同时得到的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料具有更高的比容量、更优异的循环稳定性和倍率性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子负极材料制备的技术领域,尤其是一种多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着便携式电子设备和新能源汽车的快速发展,人类社会对于更高性能电化学储能器件的需求越来越多,其中锂离子电池(LIBS)占据着重要的地位。锂离子电池作为化学电源的一种形式,与铅酸、镍氢电池等其他化学能源相比,具有能量密度高、电压平台高、体积小、重量轻、自放电率低、循环性能好、没有记忆效应,绿色环保等优点。但其比容量,快速充放电性能,以及循环寿命需要进一步优化。
钒氧化物具有不同的价态和丰富的化学结构以及较高的比容量和循环稳定性,成为锂离子电池负极材料的研究热点。而目前面临的主要问题在于其导电性相对较差、制备过程复杂和循环过程中的体积膨胀。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种能够降低制备成本、提高导电性与循环性能、具有能耗低、制备工艺简单、有利于工业化生产的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的制备方法及其应用。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)合金制备:制备铁钒合金,所述铁钒合金中,铁的原子含量为10%-40%,钒的原子含量为60%-90%;所述铁钒合金被加工成20-30um厚的合金条带;
(2)将步骤(1)制备得到的铁钒合金采用研磨方法制备出粒径大小均匀的合金粉末;
(3)将步骤(2)制备得到的合金粉末在400℃-700℃进行氧化处理和还原处理,保温1h-9h,得到多孔铁掺杂钒氧化物(Fe-VxOy)电极材料。
进一步的,所述步骤(1)中的合金制备方法为电磁感应熔炼法或电弧熔炼法。
进一步的,所述步骤(3)中的氧化处理包括以下步骤:将合金粉末置于气氛炉中,以10℃/min的升温速率升高到600℃,保温5小时后自然降温;所述步骤(3)中的还原处理包括以下步骤:将氧化后的合金粉末置于气氛炉中,通入100-500sccm的氢气,以10℃/min的升温速率升高到600℃,保温3h然后自然降温。
进一步的,所述步骤(3)中制得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的孔径为2-50nm,比表面积为10-30m2/g。
根据所述制备方法制得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料;根据所述制备方法制得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料在锂离子电池方面的应用。
相对于现有技术,本发明所述的一种多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的制备方法及其应用具有以下优势:
1)本发明所述的一种多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的制备方法工艺简单,绿色环保。
2)本发明制得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料具有介孔结构,有利于锂离子和电子的传输,并且铁和钒在电化学反应中价态的变化比较丰富,可以提供大量的电子参与反应,即能够使更多的锂离子进行嵌入脱出,提高电化学性。
3)本发明制得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料,循环性能稳定、倍率性能优异,在2A/g电流密度下仍能达到210mAh/g比容量,随后在50mA/g电流密度下充放电,其容量仍能达到第二圈容量,表明其结构稳定性好。
4)本发明制得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料,非贵金属电极,原料含量丰富,价格低廉,且制备条件可控,原材料的广泛性以及大电流高稳定性,极大促进了应用的广泛性和电能与化学能的能源转化效率,是一种新型锂离子电池负极材料。
附图说明
图1为实施例1中获得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的SEM图;
图2为实施例1中获得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的EDS图;
图3为实施例1中获得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料在相同电流密度下,电极电势随比容量的变化曲线图;
图4为实施例1中获得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料在电流密度分别为0.05,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0A/g时的倍率曲线图;
图5为实施例1中获得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的交流阻抗曲线图。
具体实施方式
除有定义外,以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂,如无特殊说明,均为常规生化试剂;所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
一种多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)合金制备:制备铁钒合金,所述铁钒合金中,铁的原子含量为10%-40%,钒的原子含量为60%-90%;所述铁钒合金被加工成20-30um厚的合金条带;
(2)将步骤(1)制备得到的铁钒合金采用研磨方法制备出粒径大小均匀的合金粉末;
(3)将步骤(2)制备得到的合金粉末在400℃-700℃进行氧化处理和还原处理,保温1h-9h,得到多孔铁掺杂钒氧化物(Fe-VxOy)电极材料。
所述步骤(1)中的合金制备方法为电磁感应熔炼法或电弧熔炼法。
所述步骤(3)中的氧化处理包括以下步骤:将合金粉末置于气氛炉中,以10℃/min的升温速率升高到600℃,保温5小时后自然降温;所述步骤(3)中的还原处理包括以下步骤:将氧化后的合金粉末置于气氛炉中,通入100-500sccm的氢气,以10℃/min的升温速率升高到600℃,保温3h然后自然降温。
所述步骤(3)中制得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的孔径为2-50nm,比表面积为10-30m2/g。
根据所述制备方法制得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料;根据所述制备方法制得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料在锂离子电池方面的应用。
以下实施例可以使本专业技术人员更加全面的理解本发明,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)合金制备,制备铁钒合金,将两种金属Fe∶V按照原子比为30∶70,放入熔炼炉中,在真空熔炼炉中熔炼形成合金;然后在甩带机中甩带得到合金条带,所述合金条带宽度为2mm,厚度为25um;
(2)将步骤(1)制备得到的铁钒合金采用研磨方法制备出粒径大小均匀且为1um左右的铁钒合金粉末;
(3)热处理制备多孔铁掺杂钒氧化物电极材料,采用在气氛炉中进行氧化还原的方法:
将步骤(2)制备得到的合金粉末在气氛炉中进行热处理,热处理步骤为:先将合金粉末在不通入任何气体的条件下进行氧化,以10℃/min的升温速率升高到600℃,保温1小时然后自然降温,再将氧化后的粉末在气氛炉中通入100sccm的氢气,以10℃/min的升温速率升高到500℃保温3h进行还原,即可得到多孔铁掺杂钒氧化物电极材料。
对上述方法制备的电极材料进行锂离子半电池性能测试;取多孔铁掺杂钒氧化物电极材料、聚偏氟乙烯(PVDF)和碳黑,按照质量比7∶2∶1的比例研磨混合,加入数滴N-甲基吡咯烷酮,以铜箔作为金属集流体,制成测试电极。铁钒氧化物作为负极材料的锂离子电池的组装在手套箱中进行,采用Li片作为对电极,电解液为商业有机电解液,该实施例中铁钒氧化物负极材料在100mA/g的电流密度下首次放电比容量达到710mAh/g。
对上述方法制备的电极材料进行多种电学测试,测试结果见图1,图2,图3,图4,图5。
图1为所获得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的SEM图,可见该电极材料具有丰富的纳米孔结构。
图2为所获得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的EDS图,可以得到Fe的原子含量为31.45%,V的原子含量为68.55%,可见电极材料Fe∶V原子比接近为30∶70,符合预期成分比例。
图3为实施例1中获得多孔的的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料多孔铁掺杂钒氧化物电极材料在电流密度为100mA/g时的循环第1圈,10圈,50圈时的充放电性能图,可以看出:在0.1A/g的电流密度下放电比容量分别为703mAh/g、489mAh/g、572mAh/g,其电池容量没有衰减,表明具有优异的电化学稳定性。
图4为获得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的倍率曲线图,在电流密度分别为0.05,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0A/g时其循环稳定,在电流逐渐增加的过程中,容量没有明显衰减,表明电池的结构稳定性,电化学性能优异。
图5为获得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的交流阻抗曲线图,其频率在10mHZ-100kHZ范围内,振幅为5mV时其电荷转移阻抗很小,表明其导电性能优异。
实例2
与实施例1相同,只是将还原温度变成600℃。所得电极的纽扣电池电化性能:在电流密度为0.1A/g时,其在循环100圈时放电比容量为300mAh/g。
实例3与实施例1相同,只是将还原温度变成400℃,所得多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的循环性能:在电流密度为0.1A/g时,其在循环90圈时放电比容量为312mAh/g。
实例4与实施例1相同,只是将还原温度变成700℃所得多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的循环性能:在电流密度为0.1A/g时,其在循环100圈时放电比容量为356mAh/g;
实例5与实施例1相同,只是将Fe∶V按照原子比改为20∶80。所得多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的循环性能:在电流密度为0.1A/g时,其在循环50圈时放电比容量为432mAh/g。
实例6与实施例1相同,只是将Fe∶V按照原子比改为10∶90。所得多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的循环性能:在电流密度为0.1A/g时,其在循环50圈时放电比容量为412mAh/g。
实例7与实施例1相同,只是将Fe∶V按照原子比改为40∶60。所得多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的循环性能:在电流密度为0.1A/g时,其在循环50圈时放电比容量为480mAh/g。
本发明简化锂离子电池电极材料的制备工艺并且在此基础上得到性能更加优异的锂离子电池负极材料多孔铁掺杂钒氧化物电极材料具有高的理论容量,并且储量丰富,被认为是很有潜力的LIBS电极材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)合金制备:制备铁钒合金,所述铁钒合金中,铁的原子含量为10%-40%,钒的原子含量为60%-90%;所述铁钒合金被加工成20-30um厚的合金条带;
(2)将步骤(1)制备得到的铁钒合金采用研磨方法制备出粒径大小均匀的合金粉末;
(3)将步骤(2)制备得到的合金粉末在400℃-700℃进行氧化处理和还原处理,保温1h-9h,得到多孔铁掺杂钒氧化物电极材料;
所述步骤(3)中的氧化处理包括以下步骤:将合金粉末置于气氛炉中,以10℃/min的升温速率升高到600℃,保温5小时后自然降温;
所述步骤(3)中的还原处理包括以下步骤:将氧化后的合金粉末置于气氛炉中,通入100-500sccm的氢气,以10℃/min的升温速率升高到600℃,保温3h然后自然降温。
2.根据权利要求1所述的一种多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的合金制备方法为电磁感应熔炼法或电弧熔炼法。
3.根据权利要求1所述的一种多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中制得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料的孔径为2-50nm,比表面积为10-30m2/g。
4.根据权利要求1-3任一项所述制备方法制得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料。
5.根据权利要求1-3任一项所述制备方法制得的多孔铁掺杂钒氧化物电极材料在锂离子电池方面的应用。
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