CN113921295A - 一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，包括以下步骤：S1制备正极片、S2制备负极片、S3活化负极片、S4制备电容器，本发明方法通过调控正极中的电池型材料和活性炭的比例和负极中碳材料和活性炭的比例来实现对材料循环稳定性的提高；通过调控正负电极的质量比，从而实现正负电极的容量的优化，提高电池型超级电容器的倍率性能的同时提升其循环寿命，减少负极的不可逆容量，提高电池型超级电容器的体相中的锂离子浓度，通过引入高倍率的三元镍钴锰电极材料可以提升整体的倍率性能；该方法制备过程简单，成本可控，可实现批量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及电化学领域，特别涉及一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法。
背景技术
超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、能瞬间大电流快速充放电、工作温度范围宽、安全、无污染等特点。目前主要有金属氧化物、导电聚合物、活性碳材料及很多掺杂型复合材料被用作其电极材料。随着超级电容技术的不断发展，其应用范围也从最初的电子设备领域扩展到动力、储能等领域。电池型超级电容器是一种在传统双电层超级电容器基础上，在电极中添加少量电池材料，例如掺杂氮/硼/硫的活性炭材料、氧化锰、氧化铁或锂电池材料(用量一般＜20％)，其工作原理仍然是基于两个电极附近与电解液之间形成的双电层或赝电容进行的浅层电荷吸附或反应，与传统的双电层电容器相比，电池型超级电容器的循环稳定性、能量密度以及倍率性能更高，但目前对于电池型超级电容器的匹配和机理研究较少，并且由于层状电极的制备过程较繁琐，且一致性不好，不利于大规模生产，因此，研发出一种工艺简单、超长循环寿命和超高倍率性能且具有一定能量密度的扣式电池型超级电容器是解决上述问题的关键。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，来解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备正极片：称取三元镍钴锰酸锂(LiNixCoyMn1-x-yO2，0＜x，y＜1)和活性炭(AC)，加入导电剂(KB碳)充分混合均匀，再加入聚四氟乙烯，通过混合，擀磨制成正极材料，戳片直径为10mm)，然后使用液压机辊压在直径为16mm铝网上制成正极片，真空干燥，备用，所述正极材料包括以下质量百分比原料：三元镍钴锰酸锂56～70％，活性炭20～34％，聚四氟乙烯5～10％，导电剂5～10％；
S2、制备负极片：称取碳材料和活性炭，加入导电剂(KB碳)均匀混合，再加入四氟乙烯混合，擀磨制成负极材料，戳片(直径为11mm)，然后使用液压机辊压在直径为16mm铜网上制成负极片，真空干燥，备用，所述S2中负极材料包括以下质量百分比原料：碳材料34～40.6％，活性炭49.4～56％，聚四氟乙烯5～10％，导电剂5～10％；
S3、活化负极片：将所述负极片作为正极，以锂片作为负极，与电解液组和隔膜装成扣式电池，进行活化处理，得到活化后的负极片，
S4、制备电容器：然后将S1得到的正极片作为正极、S3活化后的负极片为负极，再加入隔膜和电解液后，组装成所述新型扣式电池型超级电容器。
进一步的，所述碳材料选自硬碳、软碳和石墨中至少一种。
进一步的，所述S1正极片和S2负极片的制备过程中，干燥温度均为60～110℃。
进一步的，所述S1正极片和S2负极片的制备过程中，真空干燥时间为5～15h。
进一步的，所述正极片的直径为10mm，负极片的直径为11mm。
进一步的，所述S3活化处理是将扣式电池于0.1～0.2C条件下放电至1.5～2.0V，放电结束后将电池拿进手套箱拆解，取出活化后的负极片。
进一步的，所述S4中正极片和负极片的质量比为1:1.3～2.5。
进一步的，所述超级电容器的正极中三元镍钴锰酸锂(NCM)与负极中碳材料(HC)的质量比为2.0～2.8:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供了一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，该方法通过调控正极中的电池型材料和活性炭的比例和负极中碳材料和活性炭的比例来实现对材料循环稳定性的提高，兼顾了较高的能量密度和较大的功率密度，且制备工艺简单，调节参数较少；
(2)本发明提供了一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，该方法通过调控正负电极的质量比，从而实现正负电极的容量的优化，提高电池型超级电容器的倍率性能的同时提升其循环寿命；
(3)本发明提供了一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，该方法通过适当的预理化工艺，减少负极的不可逆容量，提高电池型超级电容器的体相中的锂离子浓度，并减少充放电过程中对负极材料的冲击，从而提升能量密度和循环稳定性；
(4)本发明提供了一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，该方法在电极材料选择上对正极的循环稳定性和倍率性能上有明显改进，通过引入高倍率的三元镍钴锰电极材料可以提升整体的倍率性能，同时，由于三元镍钴锰和活性炭在充放电过程中结构稳定性良好且与电解液发生副反应较少，因此大大改善了整体器件的循环特性；
(5)本发明提供了一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，该方法制备过程简单，成本可控，可实现批量化生产。
附图说明
图1为实施例1的电池循环性能图；
图2为实施例2的电池循环性能图；
图3为实施例3的电池循环性能图；
图4为对比例1的电池循环性能图。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
1.按一定量称取LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2和活性炭，加入导电剂(KB碳)充分混合均匀，再加入聚四氟乙烯，混合均匀，擀磨制成正极材料，戳片(直径为10mm)，然后使用液压机辊压在直径为16mm铝网上制成正极片，在110℃下，真空干燥12小时备用。其中LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的添加量占正极电极材料总质量的56％，活性炭的添加量占正极电极材料总质量的34％；聚四氟乙烯的添加量占正极电极材料总质量的5％，导电剂的添加量占正极电极材料总质量的5％；
2.称取一定量的硬碳和活性炭，再加入聚四氟乙烯和导电剂(KB碳)，混合均匀，擀磨制成正极材料，戳片(直径为11mm)，然后使用液压机辊压在直径为16mm铜网上制成负极片，在110℃下，真空干燥12小时备用。其中硬碳的添加量占负极电极材料总质量的34％，活性炭的添加量占负极电极材料总质量的56％；聚四氟乙烯的添加量占正极电极材料总质量的5％，导电剂的添加量占正极电极材料总质量的5％；
3.将所述负极片作为正极以锂片为负极、电解液组和隔膜装成扣式电池，在0.1C下，恒压5mV放电，放电结束后将电池拿进手套箱拆解，取出活化后的负极片。
4.将正极片为正极、活化后的负极片为负极，再加入隔膜和电解液后，组装成所述新型扣式电池型超级电容器，其正极中NCM与负极中HC的质量比为2.8:1。
实施例2
一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
1.按一定量称取LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2和活性炭，加入导电剂(KB碳)充分混合均匀，再加入聚四氟乙烯，混合均匀，擀磨制成正极材料，戳片(直径为10mm)，然后液压机辊压在直径为16mm铝网上制成正极片，在110℃下，真空干燥12小时备用。其中LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的添加量占正极电极材料总质量的56％，活性炭的添加量占正极电极材料总质量的34％；聚四氟乙烯的添加量占正极电极材料总质量的5％，导电剂的添加量占正极电极材料总质量的5％；
2.称取一定量的硬碳和活性炭，再加入聚四氟乙烯和导电剂(KB碳)，混合均匀，擀磨制成正极材料，戳片(直径为11mm)，然后液压机辊压在直径为16mm铜网上制成负极片，在110℃下，真空干燥12小时备用。其中硬碳的添加量占负极电极材料总质量的40.6％，活性炭的添加量占负极电极材料总质量的49.4％；聚四氟乙烯的添加量占正极电极材料总质量的5％，导电剂的添加量占正极电极材料总质量的5％；
3.将所述负极片作为正极以锂片为负极、电解液组和隔膜装成扣式电池，在0.1C下，恒压5mV放电，放电结束后将电池拿进手套箱拆解，取出活化后的负极片。
4.将正极片为正极、活化后的负极片为负极，再加入隔膜和电解液后，组装成所述新型扣式电池型超级电容器；其正极中NCM与负极中HC的质量比为2.0:1。
实施例3
一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，包括以下步骤：
1.按一定量称取LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2和活性炭，加入导电剂(KB碳)充分混合均匀，再加入聚四氟乙烯，混合均匀，擀磨制成正极材料，戳片(直径为10mm)，然后使用液压机辊压在直径为16mm铝网上制成正极片，在110℃下，真空干燥12小时备用。其中LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的添加量占正极电极材料总质量的70％，活性炭的添加量占正极电极材料总质量的20％；聚四氟乙烯的添加量占正极电极材料总质量的5％，导电剂的添加量占正极电极材料总质量的5％；
2.称取一定量的硬碳和活性炭，再加入聚四氟乙烯和导电剂(KB碳)，混合均匀，擀磨制成正极材料，戳片(直径为11mm)，然后液压机辊压在直径为16mm铜网上制成负极片，在110℃下，真空干燥12小时备用。其中硬碳的添加量占负极电极材料总质量的50％，活性炭的添加量占负极电极材料总质量的40％；聚四氟乙烯的添加量占正极电极材料总质量的5％，导电剂的添加量占正极电极材料总质量的5％；
3.将所述负极片作为正极以锂片为负极、电解液组和隔膜装成扣式电池，在0.1C下，恒压5mV放电，放电结束后将电池拿进手套箱拆解，取出活化后的负极片。
4.将正极片为正极、活化后的负极片为负极，再加入隔膜和电解液后，组装成所述新型扣式电池型超级电容器；其正极中NCM与负极中HC的质量比为2.8:1。
一、性能测试
将上述实施例1～3和对比例1制得的新型扣式电池型超级电容器测试其电化学性能，结果如下表1：
表1实施例与制得的电容器电化学性能测试结果统计
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、制备正极片：称取三元镍钴锰酸锂(LiNixCoyMn1-x-yO2，0＜x，y＜1)和活性炭，加入导电剂充分混合均匀，再加入聚四氟乙烯，通过混合，擀磨制成正极材料，戳片，然后压在铝网上制成正极片，真空干燥，备用，所述正极材料包括以下质量百分比原料：三元镍钴锰酸锂56～70％，活性炭20～34％，聚四氟乙烯5～10％，导电剂5～10％；
S2、制备负极片：称取碳材料和活性炭，加入导电剂均匀混合，再加入四氟乙烯混合，擀磨制成负极材料，戳片，然后压在铜网上制成负极片，真空干燥，备用，所述负极材料包括以下质量百分比原料：碳材料34～40.6％，活性炭49.4～56％，聚四氟乙烯5～10％，导电剂5～10％；
S3、活化负极片：将所述负极片作为正极，以锂片作为负极，与电解液组和隔膜装成扣式电池，进行活化处理，得到活化后的负极片，
S4、制备电容器：然后将S1得到的正极片作为正极、S3活化后的负极片为负极，再加入隔膜和电解液后，组装成新型扣式电池型超级电容器。
2.如权利要求1或3所述的一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，其特征在于：所述碳材料选自硬碳、软碳和石墨中至少一种。
3.如权利要求1所述的一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，其特征在于：所述S1正极片和S2负极片的制备过程中，干燥温度均为60～110℃。
4.如权利要求1所述的一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，其特征在于：所述S1正极片和S2负极片的制备过程中，真空干燥时间为5～15h。
5.如权利要求1所述的一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，其特征在于：所述正极片的直径为10mm，负极片的直径为11mm。
6.如权利要求1所述的一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，其特征在于：所述S3活化处理是将扣式电池于0.1～0.2C条件下放电至1.5～2.0V。
7.如权利要求1所述的一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，其特征在于：所述S4中正极片和负极片的质量比为1:1.3～2.5。
8.如权利要求1所述的一种基于炭杂化新型扣式电池型超级电容器的制备方法，其特征在于：所述超级电容器的正极中三元镍钴锰酸锂与负极中碳材料的质量比为2.0～2.8:1。
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