CN114591556B - 一种抗腐蚀的定向聚乙烯复合管 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗腐蚀的定向聚乙烯复合管，属于聚乙烯材料技术领域，包括如下重量份原料：70‑80份高密度聚乙烯、3‑5份润滑剂、5‑10份乙丙橡胶、2‑3份相容剂、1‑2份硫化剂、3‑5份阻燃剂和10‑12份抗腐蚀复合材料；本发明中通添加抗腐蚀复合材料，提高抗腐蚀的定向聚乙烯复合管的力学性能，抗腐蚀复合材料是以蒙脱土为基体，利用超支化季铵盐对其进行插层改性，得到的有机改性蒙脱土的层间含有许多端基为羟基的分子链，超支化季铵盐插层后的分子链与蒙脱土片层之间的库仑力的作用下，制得有机蒙脱土，然后引入磷酸酯结构，提高抗腐蚀复合材料的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于聚乙烯材料技术领域，具体地，涉及一种抗腐蚀的定向聚乙烯复合管。
背景技术
聚乙烯管材广泛用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、地暖、矿山砂浆输送等工程及油田、化工及邮电通讯等领域。在不同的应用中对聚乙烯管道的性能要求不同，例如：化工管道对防腐蚀性能要求逐渐增加，对管道压力也要求逐渐增大：煤矿管道对管道的耐压等级要求增加，对输送介质复杂性的要求以及对安全性能要求等都提出了更高的要求。聚乙烯管有一定的弱点，如强度低，碰到坚石，金属碰撞挤压，易引起凹坑，直至穿孔；没有阻燃性；对最高使用压力有限制，耐低温性能差等。因此需要聚乙烯管道保留原有的优良性能，改善其韧性不足，提高其阻燃性能、耐磨性能、抗冲击性、耐腐蚀性等性能。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种抗腐蚀的定向聚乙烯复合管。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗腐蚀的定向聚乙烯复合管，包括如下重量份原料：
70-80份高密度聚乙烯、3-5份润滑剂、5-10份乙丙橡胶、2-3份相容剂、1-2份硫化剂、3-5份阻燃剂和10-12份抗腐蚀复合材料；
所述复合管通过如下步骤制备：
将70-80份高密度聚乙烯、3-5份润滑剂、5-10份乙丙橡胶、2-3份相容剂充分混合，加入1-2份硫化剂、3-5份阻燃剂和10-12份抗腐蚀复合材料，密炼混合；混合温度为150～280℃，总混合时间为15-20h；得到混合料，将得到的混合料经挤出机挤出，制成管材，挤出机的温度为170～220℃，挤出机转速为45-125r/min，牵引速度为320-800cm/min。
进一步地，高密度聚乙烯的密度大于0.949g/cm3，熔融指数为0.1-52g/10min之间。
润滑剂为硬脂酸、石蜡、聚乙烯蜡中的一种或多种按照任意比例混合；
丙橡胶为三元乙丙橡胶；
相容剂为聚乙烯-马来酸酐苯乙烯共接枝物，聚乙烯-马来酸酐苯乙烯共接枝物在190℃，2.16kg压力下的熔融指数为5～20g/10min；
硫化剂为二硫化二吗啡啉；
阻燃剂为氢氧化镁。
进一步地，抗腐蚀复合材料包括如下步骤制备：
步骤S11、在温度为30-35℃、氮气保护条件下，将二乙醇胺、丙烯酸甲酯和甲醇混合，搅拌反应4h，反应结束后减压浓缩，除去溶剂，得到反应单体；反应单体为N,N-2-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯；
步骤S12、在氮气保护条件下，将双羟基季铵盐、反应单体、对甲苯磺酸和去离子水混合，加热回流反应10h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，然后用甲醇洗涤，然后干燥，得到超支化季铵盐；
步骤S13、将超支化季铵盐和丙酮混合，然后加入钠基蒙脱土，搅拌，加热回流反应3h，反应结束后，经过过滤、干燥、研磨、过筛，得到有机改性蒙脱土；
步骤S14、在氮气保护条件下，将有机改性蒙脱土、二氯乙烷和三氯氧磷搅拌反应1h，然后加入三乙胺，搅拌反应4h，反应结束后过滤，然后将得到的滤饼用二氯甲烷分散，在0℃条件下，加入哌嗪搅拌4h，然后升温至20℃，搅拌1h，搅拌结束后，经过过滤干燥，得到抗腐蚀复合材料。抗腐蚀复合材料是以蒙脱土为基体，利用超支化季铵盐对其进行插层改性，得到的有机改性蒙脱土的层间含有许多端基为羟基的分子链，超支化季铵盐插层后的分子链与蒙脱土片层之间的库仑力的作用下，得到的有机蒙脱土为剥离成的纳米片层结构，得到的有机蒙脱土上的端羟基与三氯氧磷反应，反应后与哌嗪继续反应，通过引入磷酸酯结构，提高抗腐蚀复合材料的阻燃性能。同时提高蒙脱土和聚合物的相容性，维持材料的力学性能。
进一步地，步骤S11中二乙醇胺、丙烯酸甲酯的用量摩尔比为1:1，甲醇作为溶剂；
步骤S12中双羟基季铵盐、反应单体、对甲苯磺酸和去离子水6g:2g:50mg：60mL；
步骤S13中超支化季铵盐、钠基蒙脱土的用量质量比为12：20；
步骤S14中有机改性蒙脱土和三氯氧磷的用量质量比为1:2.1；滤饼和哌嗪的用量质量比为2.2:1。
进一步地，双羟基季铵盐通过如下步骤制备：
将全氟己基乙基碘、醇胺化合物和溶剂混合，混合均匀后，在温度为80℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，再经硅胶柱层析法分离提纯，50℃下真空干燥得到双羟基季铵盐；溶剂为正丁醇；其中，全氟己基乙基碘和醇胺化合物的用量摩尔比为1：1；N-甲基二乙醇胺和溶剂的用量比为1g：10m。本发明中以醇胺化合物和全氟己基乙基碘为原料制得的双羟基季铵盐，该双羟基季铵盐中含有引入了氟，通过在抗腐蚀复合材料中引入氟，提高耐化学腐蚀性能。
进一步地，醇胺化合物为N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺中的一种。
本发明的有益效果：
本发明中通添加抗腐蚀复合材料，提高抗腐蚀的定向聚乙烯复合管的力学性能，抗腐蚀复合材料是以蒙脱土为基体，利用超支化季铵盐对其进行插层改性，得到的有机改性蒙脱土的层间含有许多端基为羟基的分子链，超支化季铵盐插层后的分子链与蒙脱土片层之间的库仑力的作用下，得到的有机蒙脱土为剥离成的纳米片层结构，得到的有机蒙脱土上的端羟基与三氯氧磷反应，反应后与哌嗪继续反应，通过引入磷酸酯结构，提高抗腐蚀复合材料的阻燃性能。
本发明中以醇胺化合物和全氟己基乙基碘为原料制得的双羟基季铵盐，该双羟基季铵盐中含有引入了氟，通过在抗腐蚀复合材料中引入氟，提高耐化学腐蚀性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备超支化季铵盐：
在温度为30℃、氮气保护条件下，将二乙醇胺、丙烯酸甲酯和甲醇混合，搅拌反应4h，反应结束后减压浓缩，除去溶剂，得到反应单体；二乙醇胺、丙烯酸甲酯的用量摩尔比为1:1，甲醇作为溶剂
将全氟己基乙基碘、N-甲基二乙醇胺和溶剂混合，混合均匀后，在温度为80℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，再经硅胶柱层析法分离提纯，50℃下真空干燥得到双羟基季铵盐；溶剂为正丁醇；其中，全氟己基乙基碘和N-甲基二乙醇胺的用量摩尔比为1：1；N-甲基二乙醇胺和溶剂的用量比为1g：10m。
在氮气保护条件下，将双羟基季铵盐、反应单体、对甲苯磺酸和去离子水混合，加热回流反应10h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，然后用甲醇洗涤，然后干燥，得到超支化季铵盐；双羟基季铵盐、反应单体、对甲苯磺酸和去离子水6g:2g:50mg：60mL。
实施例2
制备超支化季铵盐：
在温度为35℃、氮气保护条件下，将二乙醇胺、丙烯酸甲酯和甲醇混合，搅拌反应4h，反应结束后减压浓缩，除去溶剂，得到反应单体；二乙醇胺、丙烯酸甲酯的用量摩尔比为1:1，甲醇作为溶剂
将全氟己基乙基碘、N-乙基二乙醇胺和溶剂混合，混合均匀后，在温度为80℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，再经硅胶柱层析法分离提纯，50℃下真空干燥得到双羟基季铵盐；溶剂为正丁醇；其中，全氟己基乙基碘和N-乙基二乙醇胺的用量摩尔比为1：1；N-甲基二乙醇胺和溶剂的用量比为1g：10m。
在氮气保护条件下，将双羟基季铵盐、反应单体、对甲苯磺酸和去离子水混合，加热回流反应10h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，然后用甲醇洗涤，然后干燥，得到超支化季铵盐；双羟基季铵盐、反应单体、对甲苯磺酸和去离子水6g:2g:50mg：60mL；
实施例3
制备抗腐蚀复合材料：
将超支化季铵盐和丙酮混合，然后加入钠基蒙脱土，搅拌，加热回流反应3h，反应结束后，经过过滤、干燥、研磨、过筛，得到有机改性蒙脱土；超支化季铵盐、钠基蒙脱土的用量质量比为12：20；
在氮气保护条件下，将有机改性蒙脱土、二氯乙烷和三氯氧磷搅拌反应1h，然后加入三乙胺，搅拌反应4h，反应结束后过滤，然后将得到的滤饼用二氯甲烷分散，在0℃条件下，加入哌嗪搅拌4h，然后升温至20℃，搅拌1h，搅拌结束后，经过过滤干燥，得到抗腐蚀复合材料。有机改性蒙脱土和三氯氧磷的用量质量比为1:2.1；滤饼和哌嗪的用量质量比为2.2:1。
实施例4
制备抗腐蚀复合材料：
将超支化季铵盐和丙酮混合，然后加入钠基蒙脱土，搅拌，加热回流反应3h，反应结束后，经过过滤、干燥、研磨、过筛，得到有机改性蒙脱土；超支化季铵盐、钠基蒙脱土的用量质量比为12：20；
在氮气保护条件下，将有机改性蒙脱土、二氯乙烷和三氯氧磷搅拌反应1h，然后加入三乙胺，搅拌反应4h，反应结束后过滤，然后将得到的滤饼用二氯甲烷分散，在0℃条件下，加入哌嗪搅拌4h，然后升温至20℃，搅拌1h，搅拌结束后，经过过滤干燥，得到抗腐蚀复合材料。有机改性蒙脱土和三氯氧磷的用量质量比为1:2.1；滤饼和哌嗪的用量质量比为2.2:1。
实施例5
制备抗腐蚀的定向聚乙烯复合管：
将70份高密度聚乙烯、3份硬脂酸、5份三元乙丙橡胶、2份聚乙烯-马来酸酐苯乙烯共接枝物充分混合，加入1份二硫化二吗啡啉、3份氢氧化镁和10份实施例3制得的抗腐蚀复合材料，密炼混合；混合温度为150～280℃，总混合时间为15h；得到混合料，将得到的混合料经挤出机挤出，制成管材，挤出机的温度为170℃，挤出机转速为45r/min，牵引速度为320cm/min。
实施例6
制备抗腐蚀的定向聚乙烯复合管：
将75份高密度聚乙烯、4份石蜡、8份三元乙丙橡胶、2份聚乙烯-马来酸酐苯乙烯共接枝物充分混合，加入1份二硫化二吗啡啉、4份氢氧化镁和11份实施例3制得的抗腐蚀复合材料，密炼混合；混合温度为150℃，总混合时间为15h；得到混合料，将得到的混合料经挤出机挤出，制成管材，挤出机的温度为220℃，挤出机转速为125r/min，牵引速度为800cm/min。
实施例7
制备抗腐蚀的定向聚乙烯复合管：
将80份高密度聚乙烯、5份聚乙烯蜡、10份三元乙丙橡胶3份聚乙烯-马来酸酐苯乙烯共接枝物充分混合，加入2份二硫化二吗啡啉、5份氢氧化镁和12份实施例4制得的抗腐蚀复合材料，密炼混合；混合温度为280℃，总混合时间为20h；得到混合料，将得到的混合料经挤出机挤出，制成管材，挤出机的温度为220℃，挤出机转速为125r/min，牵引速度为800cm/min。
对比例1
将实施例6中的抗腐蚀复合材料换成钠基蒙脱土，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例5-7和对比例1制得的样品进行测试，耐碱腐蚀：将各实施例和各对比例制备的管材放置在浓度为10％的氢氧化钠溶液中，浸泡30min，按照GB/T8804.1-2003《热塑性塑料管材拉伸性能测定第1部分》检测原始断裂伸长率和拉伸强度，然后检测碱液浸泡后的断裂伸长率和拉伸强度，并计算减少率；
管材内壁摩擦系数：按照YD/T841.1-2016《地下通信管道用塑料管第1部分：总则》的附录A平板法测定静摩擦系数；
测试结果如下表1所示：
表1
| 实施例9 | 实施例10 | 实施例1 | 对比例1 | |
| 断裂伸长率/％ | 378 | 390 | 385 | 340 |
| 拉伸强度/MPa | 34.7 | 35.8 | 35.1 | 29.8 |
| 断裂伸长率减少率/％ | 3.9 | 3.5 | 3.6 | 7.1 |
| 拉伸强度减少率/％ | 6.9 | 6.7 | 6.7 | 12.3 |
| 摩擦系数 | 0.12 | 0.13 | 0.13 | 0.24 |
| 着火点 | 420 | 425 | 421 | 384 |
从上表1本发明制得的复合管力学性能优异，且摩擦系数小，更加光滑，不易结垢，耐腐蚀性能好。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种抗腐蚀的定向聚乙烯复合管，其特征在于，包括如下重量份原料：
70-80份高密度聚乙烯、3-5份润滑剂、5-10份乙丙橡胶、2-3份相容剂、1-2份硫化剂、3-5份阻燃剂和10-12份抗腐蚀复合材料；
所述抗腐蚀复合材料包括如下步骤制备：
将超支化季铵盐和丙酮混合，然后加入钠基蒙脱土，搅拌，加热回流反应3h，得到有机改性蒙脱土；
在氮气保护条件下，将有机改性蒙脱土、二氯乙烷和三氯氧磷搅拌反应1h，然后加入三乙胺，搅拌反应4h，反应结束后过滤，然后将得到的滤饼用二氯甲烷分散，在0℃条件下，加入哌嗪搅拌4h，然后升温至20℃，搅拌1h，搅拌结束后，经过过滤干燥，得到抗腐蚀复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀的定向聚乙烯复合管，其特征在于，所述复合管通过如下步骤制备：
将高密度聚乙烯、润滑剂、乙丙橡胶、相容剂充分混合，加入硫化剂、阻燃剂和抗腐蚀复合材料，密炼混合；混合温度为150～280℃，总混合时间为15-20h；得到混合料，将得到的混合料经挤出机挤出，制成管材。
3.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀的定向聚乙烯复合管，其特征在于，润滑剂为硬脂酸、石蜡、聚乙烯蜡中的一种或多种按照任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀的定向聚乙烯复合管，其特征在于，乙丙橡胶为三元乙丙橡胶；相容剂为聚乙烯-马来酸酐苯乙烯共接枝物；硫化剂为二硫化二吗啡啉；阻燃剂为氢氧化镁。
5.根据权利要求1所述的一种抗腐蚀的定向聚乙烯复合管，其特征在于，超支化季铵盐包括如下步骤制备：
将全氟己基乙基碘、醇胺化合物和溶剂混合，混合均匀后，在温度为80℃条件下，搅拌反应24h，得到双羟基季铵盐；在氮气保护条件下，将双羟基季铵盐、反应单体、对甲苯磺酸和去离子水混合，加热回流反应10h，得到超支化季铵盐。
6.根据权利要求5所述的一种抗腐蚀的定向聚乙烯复合管，其特征在于，醇胺化合物为N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺中的一种。
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