CN107868344B - 一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料及其制备方法，所述轻量化聚丙烯微发泡复合材料由原料组合物制成，所述原料组合物包括：共聚聚丙烯89～93重量份；发泡剂1～3.5重量份；海泡石纤维2～6重量份；阴离子表面活性剂0.2～0.6重量份；季铵盐类插层剂0.6～1.8重量份；相容剂5～10重量份；抗氧剂0.2～0.4重量份；润滑剂0.5～1重量份；可选择的助剂0～2重量份，本发明通过在聚丙烯中加入改性后的海泡石纤维，显著增加了聚丙烯的力学强度，细化了泡孔的孔径，能够满足汽车门板、风道、中央通道、立柱等制件的使用要求，对汽车轻量化具有深远的意义。

Description

一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料及其制备方法。
背景技术
《节能与新能源汽车产业发展规划(2012-2020年)》提出的第四阶段油耗指标5L/100km，汽车轻量化对国家实施“节能减排”战略起着重大作用，安全、节能、环保已成为汽车发展的潮流。聚丙烯具有机械性能优异、价廉、易加工成型等优点，被广泛应用于汽车仪表板、保险杠、门板、立柱、翼子板等部件平均每辆车上用量达到了150kg，占汽车总重量的10％以上。注塑发泡技术作为一项革新的精密注塑技术，聚丙烯材料经过发泡后形成分布细腻、均一的泡孔，具有明显的“三明治”结构，赋予发泡材料密度小，质轻，强度高，韧性好等优点，此外发泡产品具有优异的尺寸稳定性，较短的成型周期、减少制件的翘曲与内应力等特点，此外还可以实现降低成本，提高隔热降噪等性能，受到了汽车产品设计者的广泛关注。但聚丙烯属于半结晶聚合物，软化点与熔点接近，加工温度超过熔点后，熔体强度急剧下降，泡孔壁难以承受分解产生气体所产生的拉伸力，导致泡孔塌陷，造成发泡性能差，制约着聚丙烯微发泡材料在汽车行业的发展。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料，它具有质量轻、力学性能优异的特点。
本发明的目的之二是提供一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料，所述轻量化聚丙烯微发泡复合材料由原料组合物制成，所述原料组合物包括：
Figure BDA0001509352770000021
本发明还提供一种所述的轻量化聚丙烯微发泡复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石纤维纯化后与阴离子表面活性剂在含水条件下，在60～80℃下搅拌24～48h，然后洗涤干燥，得到表面活化的海泡石纤维；
(2)将表面活化的海泡石纤维与季铵盐类插层剂在含水条件下，在60～80℃下搅拌24～48h，然后洗涤干燥，得到有机改性的海泡石纤维；
(3)将有机改性的海泡石纤维、共聚聚丙烯、相容剂、抗氧剂、润滑剂及助剂投入双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；
(4)将聚丙烯复合材料与发泡剂混合均匀后，进行二次开模注塑成型，得到轻量化聚丙烯化学微发泡复合材料。
通过上述技术方案，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明中首先采用阴离子表面活性剂对海泡石进行改性，在海泡石的内部孔道中引入阴离子表面活性剂，再利用季铵盐类插层剂对海泡石进行改性，在海泡石内部引入长分子链基团，提高了海泡石的疏水性能，改善其与共聚聚丙烯基体的相容性；
(2)海泡石纤维有利于气体成核，提供异相成核点，增加泡孔分布密度，此外海泡石纤维限制聚丙烯链段的运动，增加基体链段之间的缠结与交联密度，显著提高聚丙烯的熔体强度，对分解产生的气泡均匀包覆，稳定基体泡孔结构，防止泡孔合并塌陷，获得泡孔小而细腻的泡孔；
(3)本发明的轻量化聚丙烯微发泡复合材料具有密度低、强度高，能够满足汽车门板、风道、中央通道、立柱等制件的使用要求，对汽车轻量化具有深远的意义。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料，由原料组合物制成，所述原料组合物包括：
Figure BDA0001509352770000031
Figure BDA0001509352770000041
海泡石是一种富镁的纤维状硅酸盐粘土矿物，价格低廉，应用领域广，其化学式为Mg8Si12O30(OH)4(OH2)4·8H2O，由两层硅氧四面体、中间一层镁氧四面体呈链状堆积而成，具有较高的长径比，较大的比表面积，呈现纤维状堆积，在聚丙烯基体中易形成缠结点与交联点，增大了聚丙烯分子链段的缠结与交联，从而显著提高聚丙烯的熔体强度，改善聚丙烯的发泡性能，获得泡孔均匀而细腻的泡孔，使得聚丙烯微发泡成为汽车轻量化提供最有效的材料之一。
优选条件下，在230℃，2.16kg的测试条件下，所述共聚聚丙烯的熔体流动速率(MI)为30～100g/10min。
为了优化海泡石纤维对共聚聚丙烯的增强性能，优选条件下，所述海泡石纤维的纤维直径为10～30nm，纤维长度为5～10um。
本发明通过阴离子表面活性剂在海泡石纤维中引入表面活性剂，提高海泡石纤维的表面能，优选条件下，所述阴离子表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
本发明中通过季铵盐类插层剂对表面活化的海泡石进行进一步插层改性，从而改善海泡石纤维与聚丙烯的相容性能，优选条件下，所述季铵盐类插层剂选自十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的至少一种。
为了进一步提高海泡石纤维与聚丙烯基体的相容性，优选条件下，所述相容剂为共聚聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g-MAH)，其接枝率为1.5-2.0％。
为了进一步优化聚丙烯微发泡复合材料的抗氧化性，优选条件下，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、硫代硫酸酯类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种，进一步优选的，所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010，所述硫代硫酸酯类抗氧剂为抗氧剂DLTP，所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168。
为了简化聚丙烯微发泡复合材料的挤出工艺，本发明中还在共聚聚丙烯中加入了润滑剂，优选条件下，所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、褐煤蜡、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
为了进一步提高聚丙烯微发泡复合材料的综合性能，本发明还在复合材料中加入了助剂，所述助剂选自紫外光吸收剂、光稳定剂、表面光亮剂、抗静电剂和着色剂中的至少一种，进一步优选的，所述紫外线吸收剂选自UV-9、UV-531和UVP-327中的至少一种；所述光稳定剂选自光稳定剂292、光稳定剂622、光稳定剂770和光稳定剂944中的至少一种；所述表面光亮剂选自芥酸酰胺、单硬脂酸甘油酯、油酸酰胺中的一种；所述抗静电剂选自聚醚酯酰胺、环氧丙烷共聚合物和氧化乙烯中的至少一种；所述着色剂选自碳黑、柠檬黄、靛蓝、酞菁绿中的至少一种。
为了降低发泡剂对环境的危害，优选条件下，本发明采用绿色环保的微发泡材料，例如，所述化学发泡剂为化学发泡剂以LDPE为载体，碳酸氢钠包裹LDPE载体内部。
本发明还提供一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石纤维纯化后与阴离子表面活性剂在含水条件下，在下搅拌24～48h，然后洗涤干燥，得到表面活化的海泡石纤维；
(2)将表面活化的海泡石纤维与季铵盐类插层剂在含水条件下，在60～80℃下搅拌24～48h，然后洗涤干燥，得到有机改性的海泡石纤维；
(3)将有机改性的海泡石纤维、共聚聚丙烯、相容剂、抗氧剂、润滑剂及助剂投入双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；
(4)将聚丙烯复合材料与发泡剂混合均匀后，进行二次开模注塑成型，得到轻量化聚丙烯化学微发泡复合材料。
为了提高海泡石纤维的纯度，优化海泡石纤维的改性能力，优选条件下，在步骤(1)中，所述海泡石纤维的纯化工艺为：将海泡石纤维在酸性溶液中，在50～70℃下搅拌24～48h，接着离心洗涤至中性，干燥得到纯化海泡石纤维。其中，所述酸性溶液可以为所属领域技术人员所知，例如可以为有机酸或无机酸，更优选为无机酸，例如可以为盐酸，硝酸或硫酸。
根据本发明，优选条件下，在步骤(3)中，所述熔融挤出的工艺为：挤出温度为180～200℃，螺杆转速为350～400r/min，真空度为-0.06～-0.08MPa。
为了提高聚丙烯化学微发泡复合材料中气孔的均匀度，优选条件下，在步骤(4)中，所述注塑成型的温度为180～200℃。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，共聚聚丙烯(K7100)购自燕山石化，共聚聚丙烯(K6760)购自燕山石化，共聚聚丙烯(M30RHC)购自镇海炼化，发泡剂(EE515)购自日本永和化成工业株式会社，共聚PP接枝马来酸酐(PP-g-MAH)购自佳易容，其接枝率为1.5～2.0％。
实施例1
一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料，由以下重量份的物质制成：
Figure BDA0001509352770000061
Figure BDA0001509352770000071
所述轻量化聚丙烯微发泡复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2重量份海泡石纤维加入200mL 10wt％的盐酸中，接着在50℃下搅拌48h，接着离心洗涤至中性，并在50℃下真空干燥36h，得到纯化的海泡石纤维；
(2)将纯化后的海泡石纤维与0.2重量份十二烷基磺酸钠在2000mL水中在60℃下搅拌24h，接着用去离子水离心洗涤3次，然后在50℃下真空干燥36h，得到表面活化的海泡石纤维；
(3)将表面活化的海泡石纤维与0.6重量份十六烷基三甲基溴化铵在200mL水中在60℃下搅拌24h，接着用去离子水离心洗涤3次，在50℃下真空干燥36h，得到有机改性的海泡石纤维；
(3)将有机改性的海泡石纤维、93重量份共聚聚丙烯K7100、5重量份PP-g-MAH、0.1重量份抗氧剂1010、0.1重量份抗氧剂168和0.5份硬脂酸酸钙投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料，所述熔融挤出的工艺为：挤出温度为200℃，螺杆转速为350r/min，真空度为-0.08MPa；
(4)将聚丙烯复合材料与1重量份发泡剂EE515混合均匀后，进行二次开模注塑成型，注塑成型温度为200℃，得到轻量化聚丙烯化学微发泡复合材料。
实施例2
一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料，由以下重量份的物质制成：
Figure BDA0001509352770000072
Figure BDA0001509352770000081
所述轻量化聚丙烯微发泡复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将4重量份海泡石纤维加入200mL 10wt％的盐酸中，接着在60℃下搅拌24h，接着离心洗涤至中性，并在50℃下真空干燥36h，得到纯化的海泡石纤维；
(2)将纯化后的海泡石纤维与0.4重量份十二烷基苯磺酸钠在2000mL水中在80℃下搅拌48h，接着用去离子水离心洗涤3次，然后在50℃下真空干燥36h，得到表面活化的海泡石纤维；
(3)将表面活化的海泡石纤维与1.2重量份十八烷基三甲基溴化铵在200mL水中在80℃下搅拌48h，接着用去离子水离心洗涤3次，在50℃下真空干燥36h，得到有机改性的海泡石纤维；
(3)将有机改性的海泡石纤维、91重量份共聚聚丙烯M30RHC、5重量份PP-g-MAH、0.2重量份抗氧剂1010、0.2重量份抗氧剂168和0.5份硬脂酸酸钙投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料，所述熔融挤出的工艺为：挤出温度为180℃，螺杆转速为400r/min，真空度为-0.06MPa；
(4)将聚丙烯复合材料与2重量份发泡剂EE515混合均匀后，进行二次开模注塑成型，注塑成型温度为180℃，得到轻量化聚丙烯化学微发泡复合材料。
实施例3
一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料，由以下重量份的物质制成：
Figure BDA0001509352770000091
所述轻量化聚丙烯微发泡复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6重量份海泡石纤维加入200mL 10wt％的盐酸中，接着在70℃下搅拌36h，接着离心洗涤至中性，并在50℃下真空干燥36h，得到纯化的海泡石纤维；
(2)将纯化后的海泡石纤维与0.6重量份十二烷基苯磺酸钠在2000mL水中在70℃下搅拌36h，接着用去离子水离心洗涤3次，然后在50℃下真空干燥36h，得到表面活化的海泡石纤维；
(3)将表面活化的海泡石纤维与1.8重量份十六烷基三甲基溴化铵在200mL水中在70℃下搅拌36h，接着用去离子水离心洗涤3次，在50℃下真空干燥36h，得到有机改性的海泡石纤维；
(3)将有机改性的海泡石纤维、89重量份共聚聚丙烯K7100、5重量份PP-g-MAH、0.15重量份抗氧剂1010、0.15重量份抗氧剂DLTP和0.75份硬脂酸钙、1重量份碳黑、0.5重量份氧化乙烯和0.5重量份单硬脂酸甘油酯投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料，所述熔融挤出的工艺为：挤出温度为190℃，螺杆转速为380r/min，真空度为-0.08MPa；
(4)将聚丙烯复合材料与1重量份发泡剂EE515混合均匀后，进行二次开模注塑成型，注塑成型温度为190℃，得到轻量化聚丙烯化学微发泡复合材料。
实施例4
一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料，由以下重量份的物质制成：
Figure BDA0001509352770000101
所述轻量化聚丙烯微发泡复合材料的制备方法同实施例3。
对比例1
按照实施例3的方法，不同的是，不对海泡石纤维进行纯化处理。
对比例2
按照实施例3的方法，不同的是，不对纯化后的海泡石进行表面改性处理。
对比例3
按照实施例3的方法，不同的是，不对纯化后的海泡石进行季铵盐类插层剂插层处理。
对比例4
按照实施例3的方法，不同的是，添加的是未改性的海泡石纤维。
对比例5
按照实施例3的方法，不同的是，不添加的海泡石纤维。
测试：将上述实施例1～4以及对比例1～5制得的轻量化聚丙烯化学微发泡复合材料主要物性指标根据相关检测标准测试，其密度、泡孔平均直径、拉伸强度、悬臂梁缺口冲击强度、弯曲强度、弯曲模量的检测标准与检测结果如表1所示。
表1：实施例1～4和对比例1～5中各复合材料的性能指标
Figure BDA0001509352770000111
Figure BDA0001509352770000121
从表1中可以看出：与现有技术相比，本发明具有如下优势：通过在聚丙烯中加入改性后的海泡石纤维，显著的增加了聚丙烯的力学强度，细化了泡孔的孔径，能够满足汽车门板、风道、中央通道、立柱等制件的使用要求，对汽车轻量化具有深远的意义。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (1)

1.一种轻量化聚丙烯微发泡复合材料，其特征在于，由原料组合物制成，所述原料组合物包括：
Figure FDA0002498612020000011
所述海泡石纤维的直径为10nm，长度为1.5um；
所述轻量化聚丙烯微发泡复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2重量份海泡石纤维加入200mL 10wt％的盐酸中，接着在50℃下搅拌48h，接着离心洗涤至中性，并在50℃下真空干燥36h，得到纯化的海泡石纤维；
(2)将纯化后的海泡石纤维与0.2重量份十二烷基磺酸钠在2000mL水中在60℃下搅拌24h，接着用去离子水离心洗涤3次，然后在50℃下真空干燥36h，得到表面活化的海泡石纤维；
(3)将表面活化的海泡石纤维与0.6重量份十六烷基三甲基溴化铵在200mL水中在60℃下搅拌24h，接着用去离子水离心洗涤3次，在50℃下真空干燥36h，得到有机改性的海泡石纤维；
(4 )将有机改性的海泡石纤维、93重量份共聚聚丙烯K7100、5重量份PP-g-MAH、0.1重量份抗氧剂1010、0.1重量份抗氧剂168和0.5份硬脂酸酸钙投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料，所述熔融挤出的工艺为：挤出温度为200℃，螺杆转速为350r/min，真空度为-0.08MPa；
(5 )将聚丙烯复合材料与1重量份发泡剂EE515混合均匀后，进行二次开模注塑成型，注塑成型温度为200℃，得到轻量化聚丙烯化学微发泡复合材料。
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