CN114591145A - 一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法，将含有乙二醇的二元醇混合物、强极性溶剂、弱极性溶剂混合，液体分为两层，上层富含二元杂醇，下层富含乙二醇，相分离，除去下层中的溶剂，得到提纯的乙二醇。本发明同时加入强、弱极性溶剂，使得乙二醇优先与强极性溶剂发生作用，从而削弱了乙二醇与二元杂醇的相互作用，有利于二元杂醇进入弱极性溶剂所属的液相，因此提高了萃取过程的分离效率，最终得到纯度较高的乙二醇产品。本发明的优势在于：操作简单，条件温和，节能，固定投资及操作成本低，分离效率较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法，属于化工分离技术领域。
背景技术
乙二醇是重要的平台化合物，在纺织、塑料、日用化工、医药合成等方面有着广泛的用途。乙二醇可用来合成聚酯，继而生产包装材料、纤维、薄膜等。随着石油资源的日益枯竭及温室效应的日益严峻，以煤、生物质为原料合成乙二醇的技术将会逐渐取代石油路线。然而，由于相关反应的选择性不高，粗产品中常含有1,2-丙二醇、1,2-丁二醇等多元杂醇，乙二醇纯度不能满足下游生产的需要。此外，二元醇的沸点较高，且二元杂醇与乙二醇的沸点及挥发度接近，精馏技术的分离效率不高。若通过结晶分离，则需要难以实现的低温条件，且分离效率也不高。此外，虽然萃取具有条件温和、操作简便等优势，由于二元醇的极性接近，普通萃取技术的分离效率也不高。因此，急需开发一种高效率、低成本、低能耗的二元醇混合物分离技术。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法，该方法能够选择性地去除乙二醇中的二元杂醇，且分离选择性较好，能耗较低，操作较简便。
解决上述技术问题的技术方案是：一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法，将含有乙二醇的二元醇混合物、强极性溶剂、弱极性溶剂混合，液体分为两层，上层富含二元杂醇，下层富含乙二醇，相分离，除去下层中的溶剂，得到提纯的乙二醇。
所述强极性溶剂是食盐水、氯化钙水溶液、碳酸钠水溶液、硫酸钠水溶液、硫酸镁水溶液、离子液体、甘油中的一种或几种，强极性溶剂的使用量按1g二元醇混合物加入0.3mL～5mL强极性溶剂计。
所述离子液体是1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化1-甲基-3-乙基咪唑、1-己基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-2,3-二甲基咪唑溴盐、1-己基-3-甲基咪唑氯盐、1-丙基-2,3-甲基咪唑氯盐、1-戊基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐中的一种或几种。
所述弱极性溶剂是烃类、卤代烃、酯类、酮类、高级醇中的一种或几种，弱极性溶剂的使用量按1g二元醇混合物加入0.3mL～5mL弱极性溶剂计。
所述弱极性溶剂是乙醚、正己烷、正辛烷、环己烷、甲苯、氯苯、乙酸乙酯、丁酮、环己酮、十二醇、二氯甲烷中的一种或几种。
进一步的，除去下层中的溶剂的具体操作为：先通过旋蒸除去水和弱极性溶剂，再升温，旋蒸出全部液体，得到提纯后的乙二醇。
进一步的，二元醇混合物、强极性溶剂、弱极性溶剂搅拌混合0.5～10分钟，搅拌结束后静置0.5～20分钟使液体分为两层。
所述二元醇混合物是丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇中的一种及几种与乙二醇的混合物。
本发明去除乙二醇中二元杂醇的原理是：乙二醇分子不含烷基，而二元杂醇分子含有甲基、乙基等弱极性基团，这些基团的存在使得二元杂醇有进入弱极性溶剂的倾向，但这种倾向在普通的萃取过程并不明显，因为乙二醇与二元杂醇的相互作用要强于二元杂醇与弱极性溶剂的作用。因此，本发明同时加入强、弱极性溶剂，使得乙二醇优先与强极性溶剂发生作用，从而削弱了乙二醇与二元杂醇的相互作用，有利于二元杂醇进入弱极性溶剂所属的液相，因此提高了萃取过程的分离效率，最终得到纯度较高的乙二醇产品。
与现有技术相比，本发明的优势在于：操作简单，条件温和，节能，固定投资及操作成本低，分离效率较高。
下面，结合实施例对本发明之一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法的技术特征作进一步的说明。
具体实施方式
所需设备包括：容器，搅拌装置，分离装置等。
实施例一
将8克乙二醇、2克1,2-丙二醇放入容器，加入5毫升20%食盐水（强极性溶剂）及5毫升正己烷（弱极性溶剂），在300rpm转速下搅拌混合物；5分钟后停止搅拌，放入分液漏斗静置分层10分钟。取出下层液体，旋蒸除正己烷及水；升温，旋蒸出全部液体，称重，用气相色谱分析，产品含乙二醇的质量浓度为88.7%，乙二醇收率为94.6%。
实施例二
将8克乙二醇、2克1,2-丁二醇放入容器，加入5毫升16%硫酸镁水溶液（强极性溶剂）及5毫升氯苯（弱极性溶剂），在300rpm转速下搅拌混合物；5分钟后停止搅拌，放入分液漏斗静置分层10分钟。取出下层液体，旋蒸除氯苯及水；升温，旋蒸出全部液体，称重，用气相色谱分析，产品含乙二醇的质量浓度为89.3%，乙二醇收率为93.2%。
实施例三
将9克乙二醇、1克1,2-戊二醇放入容器，加入5毫升1-乙基-3-甲基咪唑氯盐（离子液体、强极性溶剂）及5毫升乙酸乙酯（弱极性溶剂），在300rpm转速下搅拌混合物；5分钟后停止搅拌，放入分液漏斗静置分层10分钟。取出下层液体，旋蒸除乙酸乙酯及水；升温，旋蒸出全部液体，称重，用气相色谱分析，产品含乙二醇的质量浓度为93.4%，乙二醇收率为91.4%。
实施例四
将8克乙二醇、2克1,2-己二醇放入容器，加入5毫升甘油（强极性溶剂）及5毫升环己酮（弱极性溶剂），在300rpm转速下搅拌混合物；5分钟后停止搅拌，放入分液漏斗静置分层10分钟。取出下层液体，旋蒸除环己酮及水；升温，旋蒸出全部液体，称重，用气相色谱分析，产品含乙二醇的质量浓度为86.9%，乙二醇收率为96.8%。
实施例五
将9克乙二醇、1克2,3-丁二醇放入容器，加入5毫升20%食盐水（强极性溶剂）及5毫升十二醇（弱极性溶剂），在300rpm转速下搅拌混合物；5分钟后停止搅拌，放入分液漏斗静置分层10分钟。取出下层液体，旋蒸除水；升温，旋蒸出二元醇馏分（沸程为181～200℃），称重，用气相色谱分析，产品含乙二醇的质量浓度为94.3%，乙二醇收率为93.1%。
实施例六
将8克乙二醇、2克1,2-己二醇放入容器，加入10毫升20%食盐水（强极性溶剂）及10毫升乙酸乙酯（弱极性溶剂），在300rpm转速下搅拌混合物；5分钟后停止搅拌，放入分液漏斗静置分层10分钟。取出下层液体，旋蒸除乙酸乙酯及水；升温，旋蒸出全部液体，称重，用气相色谱分析，产品含乙二醇的质量浓度为96.2%，乙二醇收率为93.3%。
实施例七
将8克乙二醇、2克1,2-丁二醇放入容器，加入10毫升20%食盐水（强极性溶剂）及10毫升二氯甲烷（弱极性溶剂），在300rpm转速下搅拌混合物；5分钟后停止搅拌，放入分液漏斗静置分层10分钟。取出下层液体，旋蒸除二氯甲烷及水；升温，旋蒸出全部液体，称重，用气相色谱分析，产品含乙二醇的质量浓度为90.1%，乙二醇收率为92.7%。
实施例八
将8克乙二醇、1克1,2-戊二醇、1克1,2-己二醇放入容器，加入10毫升20%食盐水（强极性溶剂）及10毫升乙酸乙酯（弱极性溶剂），在300rpm转速下搅拌混合物；5分钟后停止搅拌，放入分液漏斗静置分层10分钟。取出下层液体，旋蒸除乙酸乙酯及水；升温，旋蒸出全部液体，称重，用气相色谱分析，产品含乙二醇的质量浓度为93.4%，乙二醇收率为92.3%。
实施例九
将7克乙二醇、1克1,2-丁二醇、1克1,2-戊二醇、1克1,2-己二醇放入容器，加入10毫升20%食盐水（强极性溶剂）及10毫升乙酸乙酯（弱极性溶剂），在300rpm转速下搅拌混合物；5分钟后停止搅拌，放入分液漏斗静置分层10分钟。取出下层液体，旋蒸除乙酸乙酯及水；升温，旋蒸出全部液体，称重，用气相色谱分析，产品含乙二醇的质量浓度为91.2%，乙二醇收率为91.1%。
Claims (8)
1.一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法，其特征在于：将含有乙二醇的二元醇混合物、强极性溶剂、弱极性溶剂混合，液体分为两层，上层富含二元杂醇，下层富含乙二醇，相分离，除去下层中的溶剂，得到提纯的乙二醇。
2.根据权利要求1所述的一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法，其特征在于：所述强极性溶剂是食盐水、氯化钙水溶液、碳酸钠水溶液、硫酸钠水溶液、硫酸镁水溶液、离子液体、甘油中的一种或几种，强极性溶剂的使用量按1g二元醇混合物加入0.3mL～5mL强极性溶剂计。
3.根据权利要求2所述的一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法，其特征在于：所述离子液体是1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、氯化1-甲基-3-乙基咪唑、1-己基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-2,3-二甲基咪唑溴盐、1-己基-3-甲基咪唑氯盐、1-丙基-2,3-甲基咪唑氯盐、1-戊基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法，其特征在于：所述弱极性溶剂是烃类、卤代烃、酯类、酮类、高级醇中的一种或几种，弱极性溶剂的使用量按1g二元醇混合物加入0.3mL～5mL弱极性溶剂计。
5.根据权利要求4所述的一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法，其特征在于：所述弱极性溶剂是乙醚、正己烷、正辛烷、环己烷、甲苯、氯苯、乙酸乙酯、丁酮、环己酮、十二醇、二氯甲烷中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法，其特征在于：除去下层中的溶剂的具体操作为：先通过旋蒸除去水和弱极性溶剂，再升温，旋蒸出全部液体，得到提纯后的乙二醇。
7.根据权利要求6所述的一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法，其特征在于：二元醇混合物、强极性溶剂、弱极性溶剂搅拌混合0.5～10分钟，搅拌结束后静置0.5～20分钟使液体分为两层。
8.根据权利要求4所述的一种双溶剂协同萃取分离乙二醇中二元杂醇的方法，其特征在于：所述二元醇混合物是丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇中的一种及几种与乙二醇的混合物。
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