CN114577921A - 一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法 - Google Patents
一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及仪器分析技术领域，尤其涉及一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法。所述检测方法以电解质溶液对聚四氟乙烯乳液进行前处理，其中，所述电解质溶液包括丙酮、溶液A和溶液B；其中，所述溶液A由体积比为1：(130～170)的HNO3和丙酮组成；所述溶液B由体积比为1：(80～120)的MgSO4和水组成。本发明通过对聚四氟乙烯乳液进行前处理，使其中的痕量PFOS完全被提取出来，为后续准确检测聚四氟乙烯乳液中PFOS残留量奠定了基础。利用本发明的检测方法，可完全地提取出乳液微粒中包覆的PFOS，达到准确定量检测的目的。
Description
技术领域
本发明涉及仪器分析技术领域，尤其涉及一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法。
背景技术
全氟辛酸及全氟辛酸替代品(以全氟羧酸，盐及磺酸盐为主要代表)，是一类以阴离子形式存在的有机污染物，其分子结构中含有高能的C-F共价键，在氟聚合物中被广泛使用；由于其较强的持久性和生物累积性，对环境和生物健康造成严重的危害。现有技术中，对氟聚合物中全氟辛烷基磺酸(PFOS)残留量有着严格的标准，一般不得超过25ppb。
综上，亟需一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法，以准确检测聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸痕量残留。
发明内容
为了准确检测聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸的残留量，本发明对导致检测结果误差较大的原因进行了探究，发现其是与由于无法将聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸完全提取出来所带来的。
具体而言，聚四氟乙烯乳液(PTFE)具有极强的耐溶剂性能和耐高低温性能，上述性能导致高分子链段极不容易舒展或是被打断，加之全氟辛烷基磺酸(PFOS)具有较强吸附性，因此聚四氟乙烯乳液中的PFOS多数被包裹在高分子链段中，不能被完全地提取到测试溶剂中，导致后续色谱-质谱检测结果不准确，重现性低。
基于上述发现，本发明提供了一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法，通过对聚四氟乙烯乳液进行特定的前处理，使其中的PFOS能够完全被提取到待测样品中。
具体地，所述检测方法以电解质溶液对聚四氟乙烯乳液进行前处理，其中，所述电解质溶液包括丙酮、溶液A和溶液B；
其中，所述溶液A由体积比为1：(130～170)的HNO3和丙酮组成；所述溶液B由体积比为1：(80～120)的MgSO4和水组成。
本发明发现，采用上述电解质溶液对聚四氟乙烯乳液进行前处理，可将其中大部分PFOS提取出来。
为了进一步提高PFOS的提取率，使其从聚四氟乙烯乳液中完全释放出来，本发明对前处理工艺进行了优化，具体如下：
作为优选，所述前处理包括：先用电解质溶液对聚四氟乙烯乳液进行一次提取，离心，再用电解质溶液对沉淀物进行二次提取。
进一步地，所述一次提取为：向聚四氟乙烯乳液中加入丙酮、溶液A和溶液B，超声，离心得上清液1和沉淀物1；
其中，按体积比计，丙酮：溶液A：溶液B＝50：0.1～2：0.1～2；按g/mL计，所述聚四氟乙烯乳液与丙酮、溶液A和溶液B总量的质量体积比为(0.5～2.0)：51。
更进一步地，所述超声在55～65℃下进行20～40min；
更进一步地，所述离心在1500～2500rmp下进行4～6min。
进一步地，所述二次提取为：将所述沉淀物1冷冻研磨4～6min后，加入丙酮、溶液A和溶液B，混合均匀后，继续冷冻研磨4～6min，离心得上清液2和沉淀物2；
其中，按体积比计，丙酮：溶液A：溶液B＝25：0.1～0.5：0.1～0.5；按g/mL计，所述聚四氟乙烯乳液与丙酮、溶液A和溶液B总量的质量体积比为(0.5～2.0)：25.5。
更进一步地，所述冷冻研磨均在-190～-200℃、65～75Hz下进行；
更进一步地，所述离心在1500～2500rmp下进行4～6min。
作为优选，所述前处理还包括将所述沉淀物2重复进行所述二次提取的步骤；重复2～3次，并将每次提取所得的上清液与所述上清液1、所述上清液2合并，得混合上清液。
进一步地，将所述混合上清液与溶液C混合均匀后，用丙酮定容至200mL，即得待测样品；
其中，所述溶液C为0.1mol/L的乙酸铵-水溶液；所述溶液C占所述混合上清液总量的0.5～1％。
作为优选，在所述前处理前，预先对所述聚四氟乙烯乳液进行破乳处理。
在具体实施方式中，可将聚四氟乙烯乳液放入低温箱中，设置温度-30℃冷冻4小时破乳。
作为优选，利用液相色谱-质谱联用技术检测所述待测样品中的全氟辛烷基磺酸残留量。
作为本发明的较佳技术方案，所述检测方法包括如下步骤：
(1)对聚四氟乙烯乳液进行破乳处理；向破乳后的聚四氟乙烯乳液中加入丙酮、溶液A和溶液B，在55～65℃下超声20～40min，在1500～2500rmp下离心4～6min，得上清液1和沉淀物1；
其中，按体积比计，丙酮：溶液A：溶液B＝50：0.1～2：0.1～2；按g/mL计，所述聚四氟乙烯乳液与丙酮、溶液A和溶液B总量的质量体积比为(0.5～2.0)：51；
(2)将所述沉淀物1在-190～-200℃下以65～75Hz频率冷冻研磨4～6min后，加入丙酮、溶液A和溶液B，混合均匀后，继续在-190～-200℃下以65～75Hz频率冷冻研磨4～6min，在1500～2500rmp下离心4～6min，得上清液2和沉淀物2；
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(3)将所述沉淀物2重复进行步骤(2)，重复2～3次，并将每次提取所得的上清液与所述上清液1、所述上清液2合并，得混合上清液；
(4)将所述混合上清液与溶液C混合均匀后，用丙酮定容至200mL，即得待测样品；
其中，所述溶液C为0.1mol/L的乙酸铵-水溶液；所述溶液C占所述混合上清液总量的0.5～1％；
(5)利用液相色谱-质谱联用技术检测所述待测样品中的全氟辛烷基磺酸残留量；
其中，所述溶液A由体积比为1：(130～170)的HNO3和丙酮组成；所述溶液B由体积比为1：(80～120)的MgSO4和水组成。
本发明的有益效果：
本发明通过对聚四氟乙烯乳液进行前处理，使其中的痕量PFOS完全被提取出来，为后续准确检测聚四氟乙烯乳液中PFOS残留量奠定了基础。利用本发明的检测方法，可完全地提取出乳液微粒中包覆的PFOS，达到准确定量检测的目的。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法，包括如下步骤：
(1)充分搅拌聚四氟乙烯乳液使之混合均匀，精确称取1.0g聚四氟乙烯乳液入干净的烧杯，放入低温箱中，设置温度-30℃冷冻4小时破乳。配置HNO3-丙酮溶液10ml待用，v(HNO3)：v(丙酮)＝1：150，为溶液A；配置MgSO4-水溶液10ml待用，v(MgSO4)：v(H2O)＝1：100，为溶液B。取出冷冻后的聚四氟乙烯乳液，待乳液自然解冻后，加入准确称量的丙酮50ml、0.5ml溶液A、0.5ml溶液B，快速搅拌至均匀后密封瓶口，60℃超声处理30min后，在2000rmp转速下离心5min，得上清液1和沉淀物1。
(2)将沉淀物1用低温冷冻研磨机(液氮)-196℃下以70Hz频率冷冻研磨5min后，加入25ml丙酮、0.25ml溶液A、0.25ml溶液B，混合均匀后，继续放入低温冷冻研磨机(液氮)-196℃下以70Hz频率冷冻研磨5min。解冻后的混合液体在2000rmp转速下离心5min，得上清液2和沉淀物2。
(3)将所述沉淀物2重复进行步骤(2)，重复2次，并将每次提取所得的上清液与所述上清液1、所述上清液2合并，得混合上清液。
(4)向所述混合上清液中加入0.1mol/L的乙酸铵-水溶液2mL，混合均匀，并用丙酮定容至200mL，即得待测样品。
(5)分析
①色谱条件：C18色谱柱；柱温30℃；流动相：乙酸铵-乙腈；流速为0.20ml/min，进样量：10μL；
②质谱条件：离子源采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)；扫描方式：多反应监测模式(MRM)，母离子m/z＝498.9，定量离子m/z＝98.9，定性离子m/z＝79.8；
③按峰面积绘制PFOS标准曲线，用外标法定量检测样品中PFOS的含量。
(6)计算
质谱定量检测可得待测样品中PFOS含量为0.64ppb，因此，计算出聚四氟乙烯乳液中PFOS含量为：0.64ppb*200ml/1.0g＝128ppb。
实施例2
本实施例提供一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法，包括如下步骤：
(1)充分搅拌聚四氟乙烯乳液使之混合均匀，精确称取2.0g聚四氟乙烯乳液入干净的烧杯，放入低温箱中，设置温度-30℃冷冻4小时破乳。配置HNO3-丙酮溶液10ml待用，v(HNO3)：v(丙酮)＝1：150，为溶液A，配置MgSO4-水溶液10ml待用，v(MgSO4)：v(H2O)＝1：100，为溶液B。取出冷冻后的乳液，待乳液自然解冻后，加入准确称量的丙酮50ml、0.5ml溶液A、0.5ml溶液B，快速搅拌至均匀后密封瓶口，60℃超声处理30min后，在2000rmp转速下离心5min，上清液1和沉淀物1。
(2)将所述沉淀物1用低温冷冻研磨机(液氮)-196℃下以70Hz频率冷冻研磨5min后，加入25ml丙酮、0.25ml溶液A、0.25ml溶液B，混合均匀后，继续放入低温冷冻研磨机(液氮)-196℃下以70Hz频率冷冻研磨5min。解冻后的混合液体在2000rmp转速下离心5min，得上清液2和沉淀物2。
(3)将所述沉淀物2重复进行步骤(2)，重复2次，并将每次提取所得的上清液与所述上清液1、所述上清液2合并，得混合上清液。
(4)向所述混合上清液中加入0.1mol/L的乙酸铵-水溶液2mL，混合均匀，并用丙酮定容至200mL，即得待测样品。
(5)分析
①色谱条件：C18色谱柱；柱温30℃；流动相：乙酸铵-乙腈；流速为0.20ml/min，进样量：10μL；
②质谱条件：离子源采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)；扫描方式：多反应监测模式(MRM)，母离子m/z＝498.9，定量离子m/z＝98.9，定性离子m/z＝79.8；
③按峰面积绘制PFOS标准曲线，用外标法定量检测样品中PFOS的含量。
(6)计算
质谱定量检测可得待测样品中PFOS含量为0.98ppb，因此，计算出聚四氟乙烯乳液中PFOS含量为：0.98ppb*200ml/2.0g＝98ppb。
对比例1
本对比例提供一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法，包括如下步骤：
(1)充分搅拌聚四氟乙烯乳液使之混合均匀，精确称取2.0g聚四氟乙烯乳液入干净的烧杯，放入低温箱中，设置温度-30℃冷冻4小时破乳。取出冷冻后的乳液，待乳液自然解冻后，加入准确称量的丙酮50mL，快速搅拌至均匀后密封瓶口，60℃超声处理30min后，在2000rmp转速下离心5min，取上清液；
(2)向所述上清液中加入0.1mol/L乙酸铵-水溶液2mL，混合均匀，并用丙酮定容至200mL，即得待测样品。
(3)分析
①色谱条件：C18色谱柱；柱温30℃；流动相：乙酸铵-乙腈；流速为0.20ml/min，进样量：10μL；
②质谱条件：离子源采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)；扫描方式：多反应监测模式(MRM)，母离子m/z＝498.9，定量离子m/z＝98.9，定性离子m/z＝79.8；
③按峰面积绘制PFOS标准曲线，用外标法定量检测样品中PFOS的含量。
(4)计算
质谱定量检测可得待测样品中PFOS含量为0.02ppb，因此，计算出聚四氟乙烯乳液中PFOS含量为：0.02ppb*200ml/2.0g＝2ppb。
以上实施例1～2和对比例1检测同一批次聚四氟乙烯乳液，由检测结果可知，本发明的检测方法更加准确。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法，以电解质溶液对聚四氟乙烯乳液进行前处理，其特征在于，所述电解质溶液包括丙酮、溶液A和溶液B；
其中，所述溶液A由体积比为1：(130～170)的HNO3和丙酮组成；所述溶液B由体积比为1：(80～120)的MgSO4和水组成。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述前处理包括：先用电解质溶液对聚四氟乙烯乳液进行一次提取，离心，再用电解质溶液对沉淀物进行二次提取。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述一次提取为：向聚四氟乙烯乳液中加入丙酮、溶液A和溶液B，超声，离心得上清液1和沉淀物1；
其中，按体积比计，丙酮：溶液A：溶液B＝50：0.1～2：0.1～2；按g/mL计，所述聚四氟乙烯乳液与丙酮、溶液A和溶液B总量的质量体积比为(0.5～2.0)：51。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述超声在55～65℃下进行20～40min；
和/或，所述离心在1500～2500rmp下进行4～6min。
5.根据权利要求3或4所述的检测方法，其特征在于，所述二次提取为：将所述沉淀物1冷冻研磨4～6min后，加入丙酮、溶液A和溶液B，混合均匀后，继续冷冻研磨4～6min，离心得上清液2和沉淀物2；
其中，按体积比计，丙酮：溶液A：溶液B＝25：0.1～0.5：0.1～0.5；按g/mL计，所述聚四氟乙烯乳液与丙酮、溶液A和溶液B总量的质量体积比为(0.5～2.0)：25.5。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述冷冻研磨均在-190～-200℃、65～75Hz下进行；
和/或，所述离心在1500～2500rmp下进行4～6min。
7.根据权利要求5或6所述的检测方法，其特征在于，所述前处理还包括将所述沉淀物2重复进行所述二次提取的步骤；重复2～3次，并将每次提取所得的上清液与所述上清液1、所述上清液2合并，得混合上清液。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，将所述混合上清液与溶液C混合均匀后，用丙酮定容至200mL，即得待测样品；
其中，所述溶液C为0.1mol/L的乙酸铵-水溶液；所述溶液C占所述混合上清液总量的0.5～1％。
9.根据权利要求1～8任一项所述的检测方法，其特征在于，在所述前处理前，预先对所述聚四氟乙烯乳液进行破乳处理。
10.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，利用液相色谱-质谱联用技术检测所述待测样品中的全氟辛烷基磺酸残留量。
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