CN114573003B - 一种晶种法合成ssz-39分子筛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种晶种法合成SSZ‑39分子筛的方法，属于分子筛技术领域。本发明将铝源、碱源、模板剂、硅源和水混合成凝胶；将SSZ‑39分子筛晶种和凝胶混合后顺次进行晶化处理、抽滤、干燥即得到SSZ‑39分子筛。本发明采用低成本的TEAOH作为模板剂进行在晶种导向过程中产物的孔道填充，基于该分子筛的晶种诱导以及廉价TEAOH模板剂孔道填充，首次实现SSZ‑39分子筛的低成本合成，即不使用哌啶基季铵碱和Y分子筛这两个昂贵原料进行合成，得到的SSZ‑39分子筛的形貌呈立方状，粒径均一。

Description

一种晶种法合成SSZ-39分子筛的方法
技术领域
本发明涉及分子筛技术领域，尤其涉及一种晶种法合成SSZ-39分子筛的方法。
背景技术
沸石分子筛材料，包括硅铝分子筛、磷铝分子筛等，在石油化工、精细化学和环境保护等领域有着广泛的应用。其中，SSZ-39分子筛，是一种具有典型AEI拓扑结构的硅铝分子筛，基本结构为双六元环体系。由于独特的孔道结构和适宜的酸量分布，SSZ-39分子筛已经被广泛应用于CO2气体吸附分离和MTO反应过程中。此外，SSZ-39分子筛经过铜离子交换后，在氮氧化物的选择性催化还原(NH3-SCR)反应中有优越的性能，引起世界各国科研工作者的广泛关注和重视。
通常，SSZ-39分子筛需要使用哌啶基季铵碱为模板剂并通过Y分子筛转晶来合成。而高成本的哌啶基季铵碱和Y分子筛的使用使得SSZ-39分子筛的合成成本提高，这在一定程度上限制了该分子筛的进一步应用。虽然科研工作者在该分子筛的合成中做了大量的研究。如浙江大学肖丰收教授团队通过优化工艺配方使得可以通过使用常规硅铝源来替换Y分子筛，实现SSZ-39分子筛的合成。但是，当前在SSZ-39分子筛合成中还必须使用哌啶基季铵碱为模板剂。因此，该分子筛的制备成本还是比较高昂的。
因此，发展一种全新的合成SSZ-39沸石分子筛的方法来解决合成成本高昂的问题迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以四乙基氢氧化铵为模板剂的晶种法合成SSZ-39分子筛的方法，以降低成本，实现其生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种晶种法合成SSZ-39分子筛的方法，包括以下步骤：
将铝源、碱源、模板剂、硅源和水混合成凝胶；
将SSZ-39分子筛晶种和凝胶混合后顺次进行晶化处理、抽滤、干燥即得到SSZ-39分子筛。
进一步的，所述铝源为偏铝酸钠。
进一步的，所述硅源为二氧化硅水溶液，所述二氧化硅水溶液的质量浓度为30～40％。
进一步的，所述模板剂为四乙基氢氧化铵溶液，所述四乙基氢氧化铵溶液的质量浓度为22～40％。
进一步的，所述凝胶中钠元素、硅元素、铝元素、四乙基氢氧化铵和水的摩尔比为0.2～0.6：1：0.02～0.1：0.1～0.4：10～40。
进一步的，所述SSZ-39分子筛晶种的添加量为硅源中二氧化硅质量的1～10％。
进一步的，所述晶化处理的温度为120～160℃，晶化处理的时间为24～72h。
进一步的，所述干燥的温度为40～60℃，干燥的时间为20～50min。
本发明的有益效果：
本发明采用SSZ-39分子筛晶种进行诱导合成体系，使得晶体生长。与此同时，采用低成本的TEAOH作为模板剂进行在晶种导向过程中产物的孔道填充，基于该分子筛的晶种诱导以及廉价TEAOH模板剂孔道填充，首次实现SSZ-39分子筛的低成本合成，即不使用哌啶基季铵碱和Y分子筛这两个昂贵原料进行合成。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明利用四乙基氢氧化铵作为模板剂来填充孔道从而来合成SSZ-39分子筛，因为四乙基氢氧化铵成本低廉，大大的解决了分子筛合成成本高昂的问题；
2、通过晶种法进行诱导，避免了带有结构单元的高成本Y分子筛使用，而使用常规的硅源、铝源来合成SSZ-39分子筛，这也大大降低了制备成本。
附图说明
图1为本发明实施例1中SSZ-39分子筛产品的XRD谱图；
图2为本发明实施例1中SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例2中SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片；
图4为本发明实施例3中SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片；
图5为本发明实施例4中SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片；
图6为本发明实施例5中SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片；
图7为本发明实施例6中SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片；
图8为本发明实施例7中SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片；
图9为本发明实施例8中SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片；
图10为本发明实施例9中SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种晶种法合成SSZ-39分子筛的方法，包括以下步骤：
将铝源、碱源、模板剂、硅源和水混合成凝胶；
将SSZ-39分子筛晶种和凝胶混合后顺次进行晶化处理、抽滤、干燥即得到SSZ-39分子筛。
在本发明中，所述铝源优选为偏铝酸钠。
在本发明中，所述硅源优选为二氧化硅水溶液，所述二氧化硅水溶液的质量浓度为30～40％，优选为32～38％，进一步优选为35％。
在本发明中，所述模板剂优选为四乙基氢氧化铵溶液，所述四乙基氢氧化铵溶液的质量浓度为22～40％，优选为23～35％，进一步优选为25％。
在本发明中，所述凝胶中钠元素、硅元素、铝元素、四乙基氢氧化铵和水的摩尔比为0.2～0.6：1：0.02～0.1：0.1～0.4：10～40，优选为0.3～0.5：1：0.03～0.08：0.2～0.3：15～30，进一步优选为0.4：1：0.05：0.25：25。
在本发明中，所述SSZ-39分子筛晶种的添加量为硅源中二氧化硅质量的1～10％，优选为2～8％，进一步优选为3～6％。
在本发明中，所述晶化处理的温度为120～160℃，晶化处理的时间为24～72h；优选的，晶化处理的温度为130～150℃，晶化处理的时间为30～60h；进一步优选的，晶化处理的温度为140℃，晶化处理的时间为48h。
在本发明中，所述干燥的温度为40～60℃，干燥的时间为20～50min；优选的，干燥的温度为42～58℃，干燥的时间为30～45min；进一步优选的，干燥的温度为50℃，干燥的时间为35min。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1～9中四乙基氢氧化铵溶液为四乙基氢氧化铵质量分数25％的水溶液；硅溶胶为二氧化硅质量分数30％的水溶液。
实施例1
四乙基氢氧化铵作为模板剂的晶种法合成SSZ-39分子筛：
将0.049gNaAlO2，0.2gNaOH以及1.96g四乙基氢氧化铵溶液溶于3.56g水中，搅拌10min，再加入3.32g硅溶胶搅拌两小时后，再加入0.1gSSZ-39晶种；然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，140℃晶化48h即完全晶化，产物抽滤，40℃干燥30min后得到产品。其中，晶种含量占比二氧化硅总量的10％。
经X射线衍射分析实施例1的分子筛结构为SSZ-39沸石分子筛(如图1)，而且通过扫描电镜照片可以看出所合成的产品呈现均一的立方状。图2为实施例1合成SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片(SEM)，粒子大小为500nm左右。
实施例2
四乙基氢氧化铵作为模板剂的晶种法合成SSZ-39分子筛：
将0.049gNaAlO2，0.2gNaOH以及1.96g四乙基氢氧化铵溶液溶于3.56g水中，搅拌10min，再加入3.32g硅溶胶搅拌两小时后，再加入0.1gSSZ-39晶种；然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，120℃晶化72h即完全晶化，产物抽滤，45℃干燥30min后得到产品。其中，晶种含量占比二氧化硅总量的10％。
图3为实施例2合成SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片(SEM)，粒子大小为480nm左右。
实施例3
四乙基氢氧化铵作为模板剂的晶种法合成SSZ-39分子筛：
将0.049gNaAlO2，0.2gNaOH以及1.96g四乙基氢氧化铵溶液溶于3.56g水中，搅拌10min，再加入3.32g硅溶胶搅拌两小时后，再加入0.03gSSZ-39晶种；然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，160℃晶化24h即完全晶化，产物抽滤，50℃干燥20min后得到产品。其中，晶种含量占比二氧化硅总量的3％。
图4为实施例3合成SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片(SEM)，粒子大小为490nm左右。
实施例4
四乙基氢氧化铵作为模板剂的晶种法合成SSZ-39分子筛：
将0.039gNaAlO2，0.31gNaOH以及2.94g四乙基氢氧化铵溶液溶于7.47g水中，搅拌10min，再加入3.32g硅溶胶搅拌两小时后，再加入0.1g晶种，然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，160℃晶化24h即完全晶化，产物抽滤，50℃干燥50min后得到产品。其中，晶种含量占比二氧化硅总量的10％。
图5为实施例4合成SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片(SEM)，粒子大小为510nm左右。
实施例5
四乙基氢氧化铵作为模板剂的晶种法合成SSZ-39分子筛：
将0.039gNaAlO2，0.25gNaOH以及3.92g四乙基氢氧化铵溶液溶于6.73g水中，搅拌10min，再加入3.32g硅溶胶搅拌两小时后，再加入0.1g晶种，然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，120℃晶化72h即完全晶化，产物抽滤，50℃干燥50min后得到产品。其中，晶种含量占比二氧化硅总量的10％。
图6为实施例5合成SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片(SEM)，粒子大小为500nm左右。
实施例6
四乙基氢氧化铵作为模板剂的晶种法合成SSZ-39分子筛：
将0.039gNaAlO2，0.31gNaOH以及1.96g四乙基氢氧化铵溶液溶于2.988g水中，搅拌10min，再加入3.32g硅溶胶搅拌两小时后，再加入0.1g晶种，然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，120℃晶化72h即完全晶化，产物抽滤，45℃干燥30min后得到产品。其中，晶种含量占比二氧化硅总量的10％。
图7为实施例6合成SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片(SEM)，粒子大小为465nm左右。
实施例7
四乙基氢氧化铵作为模板剂的晶种法合成SSZ-39分子筛：
将0.2gNaAlO2，0.31gNaOH以及1.96g四乙基氢氧化铵溶液溶于3.56g水中，搅拌10min，再加入3.32g硅溶胶搅拌两小时后，再加入0.1g晶种，然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，160℃晶化24h即完全晶化，产物抽滤，40℃干燥20min后得到产品。其中，晶种含量占比二氧化硅总量的10％。
图8为实施例7合成SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片(SEM)，粒子大小为520nm左右。
实施例8
四乙基氢氧化铵作为模板剂的晶种法合成SSZ-39分子筛：
将0.049gNaAlO2，0.2gNaOH以及1.96g四乙基氢氧化铵溶液溶于3.56g水中，搅拌10min，再加入3.32g硅溶胶搅拌两小时后，再加入0.05gSSZ-39晶种；然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，140℃晶化48h即完全晶化，产物抽滤，40℃干燥20min后得到产品。其中，晶种含量占比二氧化硅总量的5％。
图9为实施例8合成SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片(SEM)，粒子大小为502nm左右。
实施例9
四乙基氢氧化铵作为模板剂的晶种法合成SSZ-39分子筛：
将0.049gNaAlO2，0.2gNaOH以及1.96g四乙基氢氧化铵溶液溶于3.56g水中，搅拌10min，再加入3.32g硅溶胶搅拌两小时后，再加入0.01gSSZ-39晶种；然后将反应原料加入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，160℃晶化36h即完全晶化，产物抽滤，40℃干燥20min后得到产品。其中，晶种含量占比二氧化硅总量的1％。
图10为实施例9合成SSZ-39分子筛产品的扫描电镜照片(SEM)，粒子大小为530nm左右。
由以上实施例可知，本发明提供了一种晶种法合成SSZ-39分子筛的方法。本发明采用SSZ-39分子筛晶种进行诱导合成体系，使得晶体生长。于此同时，采用低成本的TEAOH作为模板剂进行在晶种导向过程中产物的孔道填充，基于该分子筛的晶种诱导以及廉价TEAOH模板剂孔道填充，首次实现SSZ-39分子筛的低成本合成，即不使用哌啶基季铵碱和Y分子筛这两个昂贵原料进行合成。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种晶种法合成SSZ-39分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铝源、碱源、模板剂、硅源和水混合成凝胶；
将SSZ-39分子筛晶种和凝胶混合后顺次进行晶化处理、抽滤、干燥即得到SSZ-39分子筛；
所述模板剂为四乙基氢氧化铵溶液；
所述干燥的温度为40～60℃，干燥的时间为20～50min；
所述凝胶中钠元素、硅元素、铝元素、四乙基氢氧化铵和水的摩尔比为0.2～0.6：1：0.02～0.1：0.1～0.4：10～40。
2.根据权利要求1所述的晶种法合成SSZ-39分子筛的方法，其特征在于，所述铝源为偏铝酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的晶种法合成SSZ-39分子筛的方法，其特征在于，所述硅源为二氧化硅水溶液，所述二氧化硅水溶液的质量浓度为30～40％。
4.根据权利要求3所述的晶种法合成SSZ-39分子筛的方法，其特征在于，所述四乙基氢氧化铵溶液的质量浓度为22～40％。
5.根据权利要求4所述的晶种法合成SSZ-39分子筛的方法，其特征在于，所述SSZ-39分子筛晶种的添加量为硅源中二氧化硅质量的1～10％。
6.根据权利要求1或5所述的晶种法合成SSZ-39分子筛的方法，其特征在于，所述晶化处理的温度为120～160℃，晶化处理的时间为24～72h。
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