CN114558462B - 一种光热转化纤维膜的制备方法及其应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于海水淡化技术领域，具体涉及一种光热转化纤维膜的制备方法及其应用方法。其技术要点如下：S1、采用静电纺丝获得二氧化硅纤维膜；S2、在二氧化硅纤维膜表面生长二氧化钛得到二氧化钛基二氧化硅纤维膜；S3、在二氧化钛基二氧化硅纤维膜上原位生长普鲁士蓝。本发明利用静电纺丝技术制备二氧化硅纳米纤维膜，利用水热法对二氧化硅纳米纤维膜进行均一化的表面修饰生长二氧化钛和普鲁士蓝，解决二氧化钛和普鲁士蓝纳米颗粒的团聚与回收问题，赋予二氧化硅纳米纤维膜新的功能，将太阳能转化为热能，实现太阳能的高值利用进行海水淡化，催化降解蒸出的有机物，获得优质的纯净水源，解决水资源短缺与污染问题，具有良好的应用前景。

Description

一种光热转化纤维膜的制备方法及其应用方法
技术领域
本发明属于海水淡化技术领域，具体涉及一种光热转化纤维膜的制备方法及其应用方法。
背景技术
海水淡化一直是世界各国的研究热点。现有技术中，最为先进的海水淡化技术是太阳能界面蒸馏技术。太阳能界面蒸馏技术主要是利用光热转换介质材料作为媒介，直接吸收太阳能转换为介质表面的热效应，加速水体蒸发，借助蒸汽压驱动水分子沿孔道向外分离，从而用于海水淡化制取纯净水。
然而海水中还含有放射性元素Cs以及人工合成有机物，太阳能界面蒸馏技术并不能对放射性元素和有机物进行有效的净化；放射性元素和有机物在蒸馏过程中，会随水蒸气共同蒸出，无法获得优质的纯净水源。
有鉴于上述现有海水淡化技术存在的缺陷，本发明人基于从事此类材料多年丰富经验及专业知识，配合理论分析，加以研究创新，开发一种光热转化纤维膜的制备方法及其应用方法，采用普鲁士蓝与二氧化钛复配使用，达到高效去除海水中放射性元素和有机物的技术目的。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种光热转化纤维膜的制备方法，将复合纤维膜应用在放射性元素的污水净化，既可以高效快速去除放射性Cs元素，又可以利用膜分离技术将其回收，解决普鲁士蓝粉末易聚集和难于分离的难题；同时对海水中的有机物进行光催化分解，达到去除有机物的目的。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
本发明提供的一种光热转化纤维膜的制备方法，包括如下操作步骤：
S1、采用静电纺丝获得二氧化硅纤维膜；
S2、在二氧化硅纤维膜表面生长二氧化钛得到二氧化钛基二氧化硅纤维膜；
S3、在二氧化钛基二氧化硅纤维膜上原位生长普鲁士蓝。
进一步的，步骤S3中的具体操作为：将二氧化钛基二氧化硅纤维膜置含有酸的氯化铁溶液中，然后加入含有酸的亚铁氰化钾溶液，在水浴中持续搅拌反应；反应结束后取出，洗涤干燥，即得光热转化纤维膜。
本发明中，采用普鲁士蓝作为光热转化材料，将其应用于太阳能界面蒸馏技术中，利用普鲁士蓝的光热转化性能，达到吸收光能对水进行蒸馏的目的。并通过普鲁士蓝的光热转化性能促进纤维膜上的TiO2的光催化效率，使海水在蒸馏过程中，同步去除无法蒸馏掉的有机物。本发明中，普鲁士蓝/二氧化钛基二氧化硅纤维膜具有高效的光热转换能力，在4-sun太阳光辐照强度下，复合纤维膜的蒸发速率是4.72kg/（m2•h），其光热转换效率达到了79.87%。
但是，普鲁士蓝粉末容易聚集，吸附结束后难以与作用体系分离，容易产生二次污染，本发明中采用原位生长的方式，将普鲁士蓝原位生长在纤维膜表面，解决了普鲁士蓝的粉末聚集不易分散的问题，且能够通过膜分离的方式将普鲁士蓝吸附的放射性元素分离出来。
更为重要的是，本发明中，采用先负载二氧化钛再生长普鲁士蓝的方法，能够在普鲁士蓝的原位生长的过程中，通过二氧化钛的作用，负载部分亚铁氰化钾，亚铁氰化钾中的钾离子能够与铯离子产生离子交换作用，进一步提高了纤维膜对放射性元素铯的吸附效率和吸附量。
进一步的，酸与氯化铁的摩尔比例为1:5，酸与亚铁氰化钾的摩尔比例为1:5。
进一步的，氯化铁的浓度为1~5mmol/L。
进一步的，亚铁氰化钾的浓度为1~5mmol/L。
进一步的，步骤S3中水浴温度为45~65℃，反应时间为6~12h。
进一步的，步骤S3中，反应结束后，采用去离子水反复冲洗2~4次。
进一步的，酸为盐酸或柠檬酸。
进一步的，步骤S2中，在二氧化硅纤维膜表面生长二氧化钛的具体操作为：将二氧化硅纤维膜置于乙醇中，加入氨水，水浴超声下加入钛酸四丁酯溶液，然后转入水浴中持续搅拌反应；反应结束后取出，洗涤烘干，即得二氧化钛基二氧化硅纳米纤维膜。
进一步的，步骤S2中水浴温度为45~55℃，反应时间为12~24h。
进一步的，步骤S2中，洗涤次数为2~4次，干燥时间为36~72h。
进一步的，步骤S2中，氨水和钛酸四丁酯溶液的体积比为（0.3~0.5）:（0.75~1.5）。
进一步的，步骤S1中，采用静电纺丝获得二氧化硅纤维膜的具体操作为：将四乙氧基硅、乙醇、盐酸加入到去离子水中，将所得的分散液混合，搅拌得到分散均匀的二氧化硅纺丝溶液；将得到的纺丝溶液置于装置内进行静电纺丝，制备得到的二氧化硅纤维膜。
进一步的，采用3-氨丙基三乙氧基硅烷对二氧化硅纤维膜进行改性；其具体操作为：将乙醇、盐酸及3-氨丙基三乙氧基硅烷混合液，水解后形成硅烷溶胶，将二氧化硅纤维膜放入所述硅烷溶胶中反应后取出，使用去离子水反复离心冲洗烘干，得到改性二氧化硅纤维膜。
本发明中，氨丙基硅烷溶胶通过毛细作用可被吸入纳米纤维膜的孔隙中，使溶胶发生缩合形成Si-O-Si的网络，使用去离子水反复冲洗烘干，得到改性二氧化硅纤维膜。
进一步的，乙醇、盐酸和3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的体积比为30:1:1，乙醇的浓度为90%wt，所述盐酸的浓度为37%wt；水解时间为60min。
进一步的，将二氧化硅纤维膜放入硅烷溶胶中反应30min后取出。
进一步的，步骤S1中，静电纺丝的静电常压为10~20kV，纺丝速度为0.06~0.09mm/min，纺丝时间为120~180min，接受距离为20~25cm。
进一步的，四乙氧基硅、乙醇、盐酸和去离子水的质量比例为10:（16.5~25）:20:0.1。
本发明的第二个目的是提供一种光热转化纤维膜的应用方法，利用静电纺丝技术制备二氧化硅纳米纤维膜，利用水热法对二氧化硅纳米纤维膜进行均一化的表面修饰生长二氧化钛和普鲁士蓝，解决二氧化钛和普鲁士蓝纳米颗粒的团聚与回收问题，赋予二氧化硅纳米纤维膜新的功能，将太阳能转化为热能，催化降解蒸出的有机物，具有同步蒸馏、吸附放射性元素Cs和去除有机物的作用，实现太阳能的高值利用进行海水淡化，获得优质的纯净水源，解决水资源短缺与污染问题。
本发明的上述技术目的是通过下述技术方案实现的：
本发明提供的光热转化纤维膜的应用方法，具体是将所述光热转化纤维膜投入到待处理水中，将膜表面处的光强调到1~4个标准太阳的强度，利用石英装置回收冷凝水。
进一步的，取光热转化纤维膜，置于装有浓度为Cs+和苯胺溶液的烧杯上方，烧杯上方用PE泡沫封口，阻隔光线从正上方照射到水面与水从泡沫和玻璃间缝隙逃散。在泡沫中间开一个小孔，伸入一张滤纸，起到汲水作用，温度控制在25℃±1℃，湿度为50%±10%，随后将准备好的烧杯置于万分位电子天平上并一同放置在太阳能模拟器之下。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明以高压静电纺丝技术制得的二氧化硅纤维膜作为普鲁士蓝的载体，以水热法合成的纤维膜，能够选择性去除水体中的放射性Cs核素，解决普鲁士蓝吸附后与作用体系的分离难题，减少次生污染，节约能耗，操作简单。
（2）本发明通过二氧化钛和普鲁士蓝的共同负载，提高了光热转化纤维膜对放射性元素的吸附效率以及二氧化钛的光催化效率；同时赋予了太阳能界面蒸馏技术在淡化海水中的应用，使海水中的有机物在海水蒸馏的过程中同步分解。其中，二氧化硅纳米纤维膜具有良好的理化特性，拥有较大的比表面积，易制备和成本低，光传输损耗小，表面容易修饰，在高温下具有较高的韧性和稳定性，修饰后的二氧化硅纳米纤维膜表面成功生长二氧化钛和普鲁士蓝，能有效降解水中有机物，苯胺的去除率可以达到90%。
（3）本发明水质淡化设备装置简易，操作简单，低耗节能环保，水质淡化效率高。
附图说明
图1为普鲁士蓝与二氧化钛基的二氧化硅纤维膜的SEM图；
图2为普鲁士蓝与二氧化钛基的二氧化硅纤维膜的XRD图；
图3为普鲁士蓝与二氧化钛基的二氧化硅纤维膜的UV-IR图；
图4普鲁士蓝与二氧化钛基的二氧化硅纤维膜在一个标准太阳光辐照下去离子水的蒸发效能图；
图5为普鲁士蓝与二氧化钛基的二氧化硅纤维膜的去除苯胺效果图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，对依据本发明提出的一种光热转化纤维膜的制备方法及其应用方法，其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1：一种光热转化纤维膜的制备方法及其应用方法
本实施例提供的光热转化纤维膜的制备方法，具体操作如下：
S1、将四乙氧基硅、乙醇、盐酸按照设定比例加入到去离子水中，质量比例为10:25:20:0.1，将所得的分散液混合，反应温度为55℃，搅拌速度为200r/min，反应时间为200min，得到分散均匀的二氧化硅纺丝溶液。
S2、将二氧化硅纺丝溶液置于装置内静电纺丝，静电场电压10kV，纺丝速度0.06mm/min，纺丝时间为100min，接受距离为25cm，制备得到的二氧化硅纤维膜。
S3、将得到的二氧化硅纤维膜置于100mL乙醇中，加入0.5mL氨水中，水浴超声下加入1.5mL钛酸四丁酯溶液，然后在水浴中持续搅拌反应，温度为60℃；反应时间为24h，结束后取出，用去离子水和无水乙醇反复冲洗3次，置于真空干燥箱48h烘干，即得二氧化钛基二氧化硅纳米纤维膜。
S4、将得到的二氧化钛基二氧化硅纳米纤维膜（3cm×3cm）置于80mL含有柠檬酸的氯化铁溶液中，然后加入含有柠檬酸的亚铁氰化钾溶液，反应时间为9h，其中氯化铁的浓度为2mmol/L，亚铁氰化钾的浓度为2mmol/L，柠檬酸与氯化铁的摩尔比例为1:5，柠檬酸与亚铁氰化钾的摩尔比例为1:5，反应结束后取出，用去离子水和反复冲洗3次，置于真空干燥箱48h烘干，即得负载普鲁士蓝与二氧化钛基的二氧化硅纤维膜。
其应用方法如下：
取实施例1制备的3cm×3cm的纤维膜，置于装有含有Cs+浓度为0.5mg/mL和浓度为10mg/mL，50mL的苯胺溶液的烧杯上方，烧杯上方用PE泡沫封口，阻隔光线从正上方照射到水面与水从泡沫和玻璃间缝隙逃散。在泡沫中间开一个小孔，伸入一张滤纸，起到汲水作用，温度控制在25℃±1℃，湿度为50%±10%，随后将准备好的烧杯置于万分位电子天平上并一同放置在太阳能模拟器之下。将膜表面处的光强调到2个标准太阳的强度，利用石英装置回收冷凝水，检测发现纤维膜的蒸发速率是1.63kg/（m2•h），光热转换效率达到了40%，污水中苯胺的去除率可以达到74%，Cs+去除率可以达到96.5%，实现去除水中有机污染物的目的。
实施例2：一种光热转化纤维膜的制备方法及其应用方法
本实施例提供的光热转化纤维膜的制备方法，包括如下操作步骤：
S1、将四乙氧基硅、乙醇、盐酸按照设定比例加入到去离子水中，质量比例为10:16.5:20:0.1，将所得的分散液混合，反应温度为65℃，搅拌速度为160r/min，反应时间为180min，得到分散均匀的二氧化硅纺丝溶液。
S2、将二氧化硅纺丝溶液置于装置内静电纺丝，静电场电压15kV，纺丝速度0.008mm/min，纺丝时间为130min，接受距离为24cm，制备得到的二氧化硅纤维膜。
S3、将得到的二氧化硅纤维膜置于75mL乙醇中，加入0.45mL氨水中，水浴超声下加入1.0mL钛酸四丁酯溶液，然后在水浴中持续搅拌反应，温度为55℃；反应时间为20h，结束后取出，用去离子水和无水乙醇反复冲洗4次，置于真空干燥箱72h烘干，即得二氧化钛基二氧化硅纳米纤维膜。
S4、将得到的二氧化钛基二氧化硅纳米纤维膜（3cm×3cm）置于50mL含有柠檬酸的氯化铁溶液中，然后加入含有柠檬酸的亚铁氰化钾溶液，反应时间为75min，其中氯化铁的浓度为2mmol/L，亚铁氰化钾的浓度为2mmol/L，柠檬酸与氯化铁的摩尔比例为1:5，柠檬酸与亚铁氰化钾的摩尔比例为1:5，反应结束后取出，用去离子水和反复冲洗4次，置于真空干燥箱72h烘干，即得负载普鲁士蓝与二氧化钛基的二氧化硅纤维膜。
其应用方法如下：
取实施例2制备的3cm×3cm的普纤维膜，置于装有含有Cs+浓度为0.5mg/mL和浓度为10mg/mL，50mL的苯胺溶液的烧杯上方，烧杯上方用PE泡沫封口，阻隔光线从正上方照射到水面与水从泡沫和玻璃间缝隙逃散。在泡沫中间开一个小孔，伸入一张滤纸，起到汲水作用，温度控制在25℃±1℃，湿度为50%±10%，随后将准备好的烧杯置于万分位电子天平上并一同放置在太阳能模拟器之下。将膜表面处的光强调到3个标准太阳的强度，利用石英装置回收冷凝水，检测发现纤维膜的蒸发速率是2.65kg/（m2•h），光热转换效率达到了76%，污水中苯胺的去除率可以达到85%，含铯废水中的Cs+去除率可以达到97.0%，复合纤维膜吸附后通过简单的膜分离，实现去除水中有机污染物的目的。
实施例3：一种光热转化纤维膜的制备方法及其应用方法
本实施例提供的光热转化纤维膜的制备方法，包括如下操作步骤：
S1、将四乙氧基硅、乙醇、盐酸按照设定比例加入到去离子水中，质量比例为10:20:20:0.1，将所得的分散液混合，反应温度为65℃，搅拌速度为150r/min，反应时间为150min，得到分散均匀的二氧化硅纺丝溶液。
S2、将二氧化硅纺丝溶液置于装置内静电纺丝，静电场电压10kV，纺丝速度0.06mm/min，纺丝时间为120min，接受距离为20cm，制备得到的二氧化硅纤维膜。
S3、将得到的二氧化硅纤维膜置于50mL乙醇中，加入0.3mL氨水中，水浴超声下加入0.75mL钛酸四丁酯溶液，然后在水浴中持续搅拌反应，温度为45℃；反应时间为12h，结束后取出，用去离子水和无水乙醇反复冲洗2次，置于真空干燥箱36h烘干，即得二氧化钛基二氧化硅纳米纤维膜。
S4、将得到的二氧化钛基二氧化硅纳米纤维膜（3cm×3cm）置于50mL含有柠檬酸的氯化铁溶液中，然后加入含有柠檬酸的亚铁氰化钾溶液，反应时间为60min，其中氯化铁的浓度为5mmol/L，亚铁氰化钾的浓度为5mmol/L，柠檬酸与氯化铁的摩尔比例为1:5，柠檬酸与亚铁氰化钾的摩尔比例为1:5，反应结束后取出，用去离子水和反复冲洗2次，置于真空干燥箱36h烘干，即得负载普鲁士蓝与二氧化钛基的二氧化硅纤维膜。
其应用方法如下：
取实施例3制备的3cm×3cm的纤维膜，置于装有含有Cs+浓度为0.5mg/mL和浓度为10mg/mL，100mL的苯胺溶液的烧杯上方，烧杯上方用PE泡沫封口，阻隔光线从正上方照射到水面与水从泡沫和玻璃间缝隙逃散。在泡沫中间开一个小孔，伸入一张滤纸，起到汲水作用，温度控制在25℃±1℃，湿度为50%±10%，随后将准备好的烧杯置于万分位电子天平上并一同放置在太阳能模拟器之下。将膜表面处的光强调到4个标准太阳的强度，利用石英装置回收冷凝水，检测发现纤维膜的蒸发速率是4.72kg/（m2•h），光热转换效率达到了80%，污水中苯胺的去除率可以达到90%，Cs+去除率可以达到96.5%，复合纤维膜吸附后通过简单的膜分离，实现去除水中有机污染物的目的。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例展示如上，但并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种光热转化纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
S1、采用静电纺丝获得二氧化硅纤维膜；
S2、在二氧化硅纤维膜表面生长二氧化钛得到二氧化钛基二氧化硅纤维膜；
S3、在二氧化钛基二氧化硅纤维膜上原位生长普鲁士蓝；
所述步骤S2中，在二氧化硅纤维膜表面生长二氧化钛的具体操作为：将二氧化硅纤维膜置于乙醇中，加入氨水，水浴超声下加入钛酸四丁酯溶液，然后转入水浴中持续搅拌反应；反应结束后取出，洗涤烘干，即得二氧化钛基二氧化硅纳米纤维膜；
所述步骤S2中，氨水和钛酸四丁酯溶液的体积比为（0.3~0.5）:（0.75~1.5）；
所述步骤S3中的具体操作为：将二氧化钛基二氧化硅纤维膜置含有酸的氯化铁溶液中，然后加入含有酸的亚铁氰化钾溶液，在水浴中持续搅拌反应；反应结束后取出，洗涤干燥，即得光热转化纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种光热转化纤维膜的制备方法，其特征在于，所述酸与氯化铁的摩尔比例为1:5，酸与亚铁氰化钾的摩尔比例为1:5。
3.根据权利要求1所述的一种光热转化纤维膜的制备方法，其特征在于，所述氯化铁的浓度为1~5mmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种光热转化纤维膜的制备方法，其特征在于，所述亚铁氰化钾的浓度为1~5mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种光热转化纤维膜的制备方法，其特征在于，所述酸为盐酸或柠檬酸。
6.采用权利要求1～5任一项所述的一种光热转化纤维膜的制备方法制备的光热转化纤维膜的应用方法，其特征在于，将所述光热转化纤维膜投入到待处理水中，将膜表面处的光强调到1~4个标准太阳的强度，利用石英装置回收冷凝水。
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