CN114288987A - 一种废弃生物质与石油降解菌复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油污染修复技术领域，公开了一种环境友好型的废弃生物质与石油降解菌复合吸油材料的制备方法与应用。将复合修复材料添加到含油污染废水中，充分混匀，待10s后将吸完油后的材料过滤取出，完成废水中的石油去除。与同条件下制备的纯生物质吸油材料相比，复合吸油材料除了吸附效率快、吸附量大以外，最大的优势是该复合材料上的石油降解菌株和菌酶能将油类物质分解为二氧化碳、水和无害的小分子有机物，解决了在后续过程中油可能会从吸附材料上解析后造成二次污染问题。所述吸油复合材料为废弃的茶叶渣、巨菌草等生物质材料，材料易得，成本较低且绿色环保，制备过程操作简单，可大批量制备，用于商业用途，且吸油过程操作简单，吸油效率高，10s可完成吸附过程，石油降解菌将石油降解，从根本上完成污染修复，无二次污染。
Description
技术领域
本发明属于石油烃污染修复技术领域，具体涉及一种环境友好型的废弃生物质与石油降解菌复合吸油材料的制备方法与该复合材料吸附降解石油的应用。
背景技术
近年来石油泄露及工业含油污水导致的水体污染对生态环境造成了严重破坏，快速、高效收集水面污油及油水分离技术是当下研究热点。目前使用吸油材料处理渗漏的油是一种比较科学的方法，它能够吸收油污，并将其保留在吸附介质的空隙之中，这样不仅能够达到清污除油的目的，而且还能够回收，比较经济环保。
采用传统吸附材料如活性炭、粘土、木材对油类进行吸附处理是一种有效的油水分离方法，但是油水选择性较差。此外，还有用高分子合成多孔材料进行油污处理，如低密度的空间多孔气凝胶、改性海绵体及金属泡沫等，虽然这些材料具有良好的油水分离性能，但制备成本高、自然降解差，难以工业化生产应用，也有用聚丙烯、聚酯、聚酰胺等合成纤维材料应用于油污过滤，但由于后处理会造成二次污染，使其应用受到制约。植物纤维具有资源丰富、成本低廉、操作简单、可自然降解、可再生的优点，在油污处理领域有很好的应用前景。
专利CN112981571A公开了一种聚酯短纤吸油材料的制备方法，步骤包括聚酯熔体计量、混合、成形；熔体冷却；纺丝组件；卷绕落桶；短纤维后加工；热定型；切断。这种技术制备过程及其复杂，且能耗较高。专利CN104987523A 公开了一种聚合物微发泡薄膜的制备方法，该专利是采用在饱和以后直至超临界流体释放至常压的整个过程中，均进行超声处理，因超声时间过长，从而产生空化效应，因此使得泡孔生长过程中造成泡孔坍塌，导致制得的薄膜材料力学强度较低，无法多次循环使用，因此该专利中公开的方法也不能用于油污吸附材料的制备。专利CN112961395A公开了一种高发泡倍率PLA/PBAT/Talc复合发泡吸油材料的制备方法，本发明采用预先高温热处理待发泡的薄板材料的目的在于消除薄板材料自身热历史对后续泡孔成核的影响，随后降温至薄板材料结晶温度以上进行饱和，能够有效降低材料结晶对泡孔成核、长大过程的影响，利用本发明方法能够制备的发泡材料具有较高的泡孔成核密度。但该制备方法步骤复杂，同时成本较高，不是一种经济节能的环境友好型吸油材料。专利CN109574007A公布了一种利用真菌预处理制备高比表面积多孔炭材料的方法，有效地强化生物质的多孔特性，定向增加前体材料的微孔比例或者介孔比例，从而提升材料的比表面积和孔结构的可调控性。证明了生物质作为吸油材料的原始材料优越性，但对后续吸附到材料上的石油的处理问题还有待解决。
因此，石油泄露及工业含油污水导致的水体污染对生态环境造成了严重破坏，亟需快速、高效收集水面污油及油水分离技术，需要找到一种高效低成本的吸油材料，且能后续处理掉吸附在吸油材料的油类物质，避免因油类物质解吸附后造成的二次污染风险。
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种环境友好型的废弃生物质与石油降解菌复合吸油材料的制备方法与应用。该复合材料上的石油降解菌株和菌酶能将油类物质分解为二氧化碳、水和无害的小分子有机物，无二次污染。
发明内容
本发明方法主要通过对废弃的茶叶渣、巨菌草等进行粉碎、活化处理，获得高比表面积多孔炭材料，再将多孔炭材料与石油降解菌复合，制备吸附降解石油烃的复合材料，并将该复合材料进行实际应用。本发明方法使废弃生物质得到有效利用，制备工艺简单，生产成本低、环保，所述复合材料材料应用于石油烃吸附领域。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种废弃生物质与石油降解菌复合材料制备的方法，包括如下步骤：
1)将收集到的废弃的茶叶渣、巨菌草等生物质材料用水清洗2-3次，保留清洗后的植物纤维，在60～80℃温度的环境下烘干18～24h；
2)后续使用破碎机进行破碎，转速为20000～24000r/min，破碎时间为20～30s，使得废弃茶叶渣粒径为1-5mm；
3)然后将粉碎的废弃生物质加入活化剂氢氧化钾、碳酸氢钠、氯化锌在氮气或氩气惰性氛围下进行活化处理，获得高比表面积多孔炭材料，比表面积为 2000-3000m2/g；
4)再将多孔炭材料与石油降解菌进行机械复合，一种环境友好型的废弃生物质与石油降解菌复合材料制备完成。该复合材料吸油速率快，吸附量大，成本低，石油降解菌降解吸附的石油，无二次污染。
进行吸油废水污染处理时，称量3g的吸油材料于40mL石油里，10s后取出，完成石油烃吸附过程，吸附石油烃后的吸油材料静置10min，观察吸附石油的稳定性，测量材料吸附石油烃的含量。
所述废弃生物质材料包括但不限于茶叶渣、巨菌草等生物质材料。
进一步地，所述的步骤(1)用水清洗两到三次，是洗掉原始废弃生物质中的含土等沉淀物质，留下悬浮液中的纤维物，提高吸油效率，若原始废弃生物质含杂质量不多，此步可省略。
进一步地，所述的步骤(1)水洗后的材料烘干的温度为60～80℃，烘干时间为 18～24h。
进一步地，所述的步骤(2)破碎机转速为20000～24000r/min，破碎时间为 20～30s。
进一步地，所述的步骤(3)将粉碎的废弃生物质加入活化剂在惰性氛围下进行活化处理温度为500～1400℃，处理时间为30min～120min。
进一步地，所述的步骤(3)中的活化剂为氢氧化钾、碳酸氢钠、氯化锌，惰性气体为氮气或氩气，活化剂在惰性氛围反应可使生物质材料生成发达的微孔。
进一步地，所述的步骤(4)中将多孔炭材料与石油降解菌复合过程是将石油降解菌真菌孢子悬浮液在液体培养基中于25-35℃恒温震荡反应3～7天，再将多孔炭材料与菌液进行机械混合，使菌种或者菌酶粘附在生物质材料上。
进一步地，所述的步骤(4)中石油降解菌为寡养单胞菌(Stenotrop Homonas)、铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)、氧化微杆菌(Microbacterium oxydans)、中间苍白杆菌(Ochrobactrum intermedium)、侧孢短芽孢杆菌(Brevibacillus laterosporus)任一种。
所述茶叶渣、巨菌草按照质量比为3-4:5-9。
经上述方法制备的吸油复合材料吸油速率快，吸附量大，成本低，无二次污染。
相对于现有的吸油材料，本吸油材料具有如下优点及有益效果：
(1)本发明制备的吸油复合材料为茶叶渣、巨菌草等生物质材料，主要成分为植物纤维，材料易得，成本较低且绿色环保。
(2)本发明制备的吸油复合材料中的菌株和菌酶，能将吸附在材料上的油进行后续的降解，将油类物质分解为二氧化碳、水和无害的小分子有机物，避免后续油的解吸附造成的二次污染，从根本上去除污染。
(3)本发明制备的吸油复合材料吸油过程操作简单，吸油容量高，吸油效率高，10s可完成吸附过程，吸附速度快，吸附过程稳定脱附率低。
(4)本发明制备的吸油复合材料制备过程操作简单，可大批量制备，用于商业用途。
附图说明
图1为疏水性与接触角的关系图；
图2为实施例2中本发明的废弃生物质与石油降解菌复合材料接触角测试结果；
图3为实施例2中纯生物质吸油材料的接触角测试结果；
图4为实施例3中本发明的废弃生物质与石油降解菌复合材料刚吸附完油、吸附完油后静止1h后的情况；
图5为实施例3中纯生物质吸油材料刚吸附完油、吸附完油后静止1h后的情况；
图6为实施例3中本发明的废弃生物质与石油降解菌复合材料和纯生物质吸油材料吸油后材料中石油的降解率。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
收集到的废弃的茶叶渣、巨菌草生物质材料用水轻洗两到三次，保留清洗后的植物纤维，于60℃的环境下烘干24h时间。使用破碎机进行破碎为小尺寸，转速为20000～24000r/min，破碎时间为20～30s。然后将粉碎的废弃生物质加入氢氧化钾活化剂在氮气惰性氛围下进行活化处理，活化温度为1000℃，活化时间为60min，获得高比表面积为2000-3000m2/g的多孔炭材料。
再将多孔炭材料与石油降解菌进行机械法复合。选择的石油降解菌为寡养单胞菌、铜绿假单胞菌、氧化微杆菌、中间苍白杆菌、侧孢短芽孢杆菌复合菌株，将石油降解菌真菌孢子悬浮液在液体培养基中于30℃转速为140r/min恒温震荡反应7天(孢子悬液与液体的体积比为1：250)。后续将多孔炭材料放入液体培养基中，固液投加比为1g：30mL，期间间歇搅拌，浸泡3天后过滤收集样品。一种环境友好型的废弃生物质与石油降解菌复合材料制备完成，用于后续的疏水性测试和吸油性能实验。
此外使用同样的废弃的茶叶渣、巨菌草，经过上述的步骤(1)、(2)、 (3)处理，制备纯生物质吸油材料。该纯生物质吸油材料经过了同样的破碎和活化处理，只是没有与菌株机械混合这一步骤。纯生物质吸油材料同生物质与石油降解菌复合材料作为对比样，将这两种吸油材料用于后续的疏水性测试和吸油性能实验，进行性能对比。
所述废弃生物质与石油降解菌复合材料的原料茶叶渣和巨菌草的质量比为 3:5；
所述纯生物质吸油材料茶叶渣和巨菌草的质量比为3:5。
实施例2
称取本发明的生物质与石油降解菌复合材料和纯生物质吸油材料各1g，分别进行压片。使用接触角仪测两种吸油材料的疏水性，接触角越大表示疏水性越强，吸油性越强。
接触角仪测出本发明的复合材料的接触角为99.9°，纯生物质吸油材料木屑的接触角为72°。因此表示本发明的废弃生物质与石油降解菌复合材料比纯生物质吸油材料的对石油的接触角更大，因此具有更强的疏水性强，吸油性更强。两种材料的接触角测试结果如图2、3。
实施例3
称取实施例1中制备的废弃生物质与石油降解菌复合材料3g和纯生物质吸油材料茶叶渣和巨菌草质量比为3:5的相同比例的混合物3g，使用某油田废弃石油作为此次吸油性能实验的对象。将40mL的石油倒入50mL烧杯里，然后加入称量好的两种吸油材料，分别放进两个装有石油的烧杯里，适当搅拌，使吸油材料完全被石油淹没，混合均匀。等待10s后，将石油过100目的筛，静止 10min，待吸油材料因过饱和吸附的石油随重力自然滴落分离后，将吸附完石油的吸油材料进行称量，称量结果用于计算材料的吸油性能。实验做平行实验三组，结果计算取三次平均值。称量后将吸附完石油后的材料静止放置1h，定性观察材料吸油后的稳定性。对吸附石油的材料做适当密封，并定时进行取样，并用紫外吸光光度法测定1m、3m、5m、7m、9m时吸附在材料上的油的含量，计算石油的降解率，试验可知在第9个月时，降解率可以达到75.4％，而同期的纯生物质吸油材料茶叶渣和巨菌草相同比例的混合物的降解率不及10％。
吸油材料的吸油性能的测试公式为：
其中，m1为吸油达到饱和后的质量，m0为吸油前吸油材料的质量。
石油降解率公式为：
其中，Cd为第d天时测得的复合材料上的油含量，C0为最开始时测得的复合材料上的油含量。
经过实施例3的结果复合吸油材料的吸油容量为4.88、4.95、5.02g/g，均值为4.95，纯生物质吸油材料的吸油容量为4.25、4.24、4.22g/g均值为4.236，经过处理的废弃生物质与石油降解菌复合材料较没有处理的纯生物质吸油材料具有约16.8％的吸油容量的提升，即经过改性的复合吸油材料的吸油容量明显优于纯生物质吸油材料。
图4、5分别为本发明的复合吸油材料和纯生物质吸油材料刚吸附完油、吸附完油后静止1h后的情况，从图中可以看出，复合吸油材料的吸油稳定性优于纯生物质吸油材料，经过处理的废弃生物质与石油降解菌复合材料在吸油之后，静置一段时间后，吸附的油稳固在复合材料之内，不会有大量的油溢出。
图6为复合吸油材料和纯生物质吸油材料吸油后材料中石油的降解率，可以看出纯生物质吸油材料吸附的石油随着时间没有降解，复合吸油材料因为石油降解微生物，因此该材料吸附上的石油随着时间变化慢慢被降解而含量减少。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种废弃生物质与石油降解菌复合材料制备的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将收集到的废弃的茶叶渣、巨菌草生物质材料用水清洗2-3次，保留清洗后的植物纤维，在60～80℃温度的环境下烘干18～24h；
2)后续使用破碎机进行破碎，转速为20000～24000r/min，破碎时间为20～30s，使得废弃茶叶渣粒径为1-5mm；
3)然后将粉碎的废弃生物质加入活化剂氢氧化钾、碳酸氢钠、氯化锌在氮气或氩气惰性氛围下进行活化处理，获得高比表面积多孔炭材料，比表面积为2000-3000m2/g；
4)再将多孔炭材料与石油降解菌进行机械复合得到废弃生物质与石油降解菌复合材料；
所述废弃生物质与石油降解菌复合材料具有不小于4.88g/g的吸油容量。
2.根据权利要求1所述的一种废弃生物质与石油降解菌复合材料制备的方法，其特征在于：茶叶渣、巨菌草的质量比为3-4∶5-9。
3.根据权利要求1所述的一种废弃生物质与石油降解菌复合材料制备的方法，其特征在于：步骤(1)用水轻洗两到三次，目的在于洗掉废弃生物质中的尘土沉淀物质，留下悬浮液中的纤维物，提高吸油效率。
4.根据权利要求1所述的一种废弃生物质与石油降解菌复合材料制备的方法，其特征在于：步骤(1)水洗后的材料烘干的温度为60～80℃，烘干时间为18～24h。
5.根据权利要求1所述的一种废弃生物质与石油降解菌复合材料制备的方法，其特征在于：步骤(2)破碎机转速为20000～24000r/min，破碎时间为20～30s。
6.根据权利要求1所述的一种废弃生物质与石油降解菌复合材料制备的方法，其特征在于：步骤(3)将粉碎的废弃生物质加入活化剂在惰性氛围下进行活化处理温度为500～1400℃，处理时间为30min～120min。
7.根据权利要求1所述的一种废弃生物质与石油降解菌复合材料制备的方法，其特征在于：步骤(3)中的活化剂为氢氧化钾、碳酸氢钠、氯化锌，惰性气体为氮气或氩气任一种，活化剂在惰性氛围反应可使生物质材料生成发达的微孔。
8.根据权利要求1所述的一种废弃生物质与石油降解菌复合材料制备的方法，其特征在于：步骤(4)中将多孔炭材料与石油降解菌复合过程是将石油降解菌真菌孢子悬浮液在液体培养基中于25-35℃恒温震荡反应3～7天，再将多孔炭材料与菌液进行机械混合。
9.根据权利要求1所述的一种废弃生物质与石油降解菌复合材料制备的方法，其特征在于：步骤(4)中石油降解菌为寡养单胞菌(Stenotrop Homonas)、铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)、氧化微杆菌(Microbacterium oxydans)、中间苍白杆菌(Ochrobactrum intermedium)、侧孢短芽孢杆菌(Brevibacillus laterosporus)任一种或者多种菌的组合。
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