CN114555703A - 树脂组合物、树脂膜、具有树脂的金属箔、预浸料、覆金属层压体和印刷线路板 - Google Patents

树脂组合物、树脂膜、具有树脂的金属箔、预浸料、覆金属层压体和印刷线路板 Download PDF

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Abstract

本公开提供了具有出色成型性且含有无机填充剂的树脂组合物。树脂组合物含有热固性树脂(A)和无机填充剂(B)。无机填充剂(B)包含第一填充剂(B1)和纳米尺寸的第二填充剂(B2)，第二填充剂(B2)的粒径小于第一填充剂(B1)。第一填充剂(B1)包括无水碳酸镁填充剂(b1)和氧化铝填充剂(b2)。相对于树脂组合物中的总固形分，第一填充剂(B1)的比例为50体积％至90体积％，并且第二填充剂(B2)的比例为0.1体积％至2.0体积％。

Description

树脂组合物、树脂膜、具有树脂的金属箔、预浸料、覆金属层压 体和印刷线路板
技术领域
本公开总体上涉及树脂组合物、树脂膜、具有树脂的金属箔片材、预浸料、覆金属层压体和印刷线路板。更具体地，本公开涉及含有热固性树脂的树脂组合物、由该树脂组合物形成的树脂膜、由该树脂组合物形成的具有树脂的金属箔片材、由该树脂组合物形成的预浸料、由该树脂组合物形成的覆金属层压体和由该树脂组合物形成的印刷线路板。
背景技术
专利文献1公开了一种导热性树脂组合物。该导热性树脂组合物包含两种以上无机填充剂(至少包含第一无机填充剂和第二无机填充剂)，其总含量等于或大于60质量％且等于或小于95质量％。第一无机填充剂的莫氏硬度为4以上，并且第二无机填充剂的莫氏硬度为3以下。另外，第一无机填充剂与第二无机填充剂的比率等于或大于1∶1且等于或小于1∶0.01。
引用清单
专利文献
专利文献1：JP 2012-087250 A
发明内容
本公开所克服的问题是提供一种具有出色成型性的树脂组合物、由该树脂组合物形成的树脂膜、由该树脂组合物形成的具有树脂的金属箔片材、由该树脂组合物形成的预浸料、由该树脂组合物形成的覆金属层压体和由该树脂组合物形成的印刷线路板。
根据本公开的一个方面的树脂组合物含有热固性树脂(A)和无机填充剂(B)。所述无机填充剂(B)包括：第一填充剂(B1)；和纳米尺寸的第二填充剂(B2)，其粒径小于所述第一填充剂(B1)。所述第一填充剂(B1)包括无水碳酸镁填充剂(b1)和氧化铝填充剂(b2)。所述第一填充剂(B1)相对于所述树脂组合物中的总固形分的比例等于或大于50体积％且等于或小于90体积％。所述第二填充剂(B2)相对于所述树脂组合物中的总固形分的比例等于或大于0.1体积％且等于或小于2.0体积％。
根据本公开的另一个方面的树脂膜含有上述树脂组合物、所述树脂组合物的干燥产物或所述树脂组合物的半固化产物。
根据本公开的再一个方面的具有树脂的金属箔片材包括：含有上述树脂组合物、所述树脂组合物的干燥产物或所述树脂组合物的半固化产物的树脂层；和层叠在所述树脂层上的金属箔片材。
根据本公开的又一个方面的预浸料包含：基材；和上述树脂组合物、所述树脂组合物的干燥产物或所述树脂组合物的半固化产物，这些中的任一种均浸渗到所述基材中。
根据本公开的又一个方面的覆金属层压体包括：含有上述树脂组合物的固化产物的绝缘层的绝缘层；和层叠在所述绝缘层上的金属箔片材。
根据本公开又一个方面的印刷线路板包括：含有上述树脂组合物的固化产物的绝缘层；和层叠在所述绝缘层上的导体层。
附图说明
图1是根据本公开的一个示例性实施方案的一种树脂膜的示意横截面图；
图2是根据本公开的一个示例性实施方案的一种具有树脂的金属箔片材的示意横截面图；
图3是根据本公开的一个示例性实施方案的一种预浸料的示意横截面图；
图4是根据本公开的一个示例性实施方案的一种覆金属层压体的示意横截面图；
图5A是根据本公开的一个示例性实施方案的一种印刷线路板的示意横截面图；以及
图5B是根据本公开的一个示例性实施方案的一种多层印刷线路板的示意横截面图。
具体实施方式
在用于形成树脂膜、具有树脂的金属箔片材、预浸料、覆金属层压体和印刷线路板的树脂组合物中，使用无机填充剂来改善诸如导热性和耐热性之类的性能。然而，无机填充剂倾向于引起成型性降低。特别是在将含有无机填充剂的树脂组合物成型以形成绝缘层并且将导体线路嵌入到绝缘层中的情况下，树脂组合物优选地在其成型过程期间表现出良好的流动性，从而使导体线路的间隙被绝缘层充分地填充。另一方面，为了防止树脂组合物在成型过程期间过度流出，优选的是树脂组合物没有过度的流动性。为了向这样的树脂组合物提供适度的流动性，例如，可以调整无机填充剂的含量。然而，难以简单地通过单独采取这样的措施来赋予树脂组合物适度的流动性。
因此，本发明人进行了深入细致的研发以提供具有出色成型性且含有无机填充剂的树脂组合物，由此想到了本公开的构思。
接下来，将描述本公开的一个示例性实施方案。
根据一个示例性实施方案的树脂组合物含有热固性树脂(A)和无机填充剂(B)。无机填充剂(B)包括：第一填充剂(B1)；和纳米尺寸的第二填充剂(B2)，其粒径小于第一填充剂(B1)。第一填充剂(B1)包括无水碳酸镁填充剂(b1)和氧化铝填充剂(b2)。第一填充剂(B1)相对于树脂组合物中的总固形分的比例等于或大于50体积％且等于或小于90体积％。第二填充剂(B2)相对于树脂组合物中的总固形分的比例等于或大于0.1体积％且等于或小于2.0体积％。如本文中使用的，“固形分”是指树脂组合物中除了诸如溶剂之类的其挥发性组分(即不会留在固化产物中的组分)以外的组分。
可以由树脂组合物形成树脂膜。还可以由树脂组合物形成具有树脂的金属箔片材。还可以由树脂组合物形成预浸料。树脂膜、具有树脂的金属箔片材和预浸料中的每一种还可以形成覆金属层压体和印刷线路板。
根据本实施方案，氧化铝填充剂(b2)具有特别高的耐热性，由此使得树脂组合物的固化产物能够具有高耐热性。另外，无水碳酸镁填充剂(b1)没有结晶水，因此具有良好的耐热性，并且不太可能抑制固化产物的耐热性。此外，与氧化铝填充剂(b2)相比，无水碳酸镁填充剂(b1)具有更低的硬度。因此，当用钻加工树脂组合物的固化产物时，无水碳酸镁填充剂(b1)使钻较不易磨损。这使得更易于赋予树脂组合物的固化产物高的耐热性和钻孔加工性。
此外，第二填充剂(B2)使得树脂组合物能够在成型过程期间表现出适度的流动性。这使得更易于用绝缘层充分填充导体线路的间隙，特别是在当将树脂组合物成型来形成绝缘层并且将导体线路嵌入到绝缘层中时。此外，这还减少了树脂组合物在成型过程期间的过度流动，并且可以例如减少树脂组合物从绝缘层流出，由此降低了绝缘层以非预期形状成型的可能性。
因此，本实施方案提供了具有出色成型性并且含有无机填充剂的树脂组合物。
将更详细地描述本实施方案。
首先，将描述树脂组合物的各个组分。
热固性树脂(A)含有例如单体或预聚物中的至少一种。预聚物可以包含低聚物。热固性树脂(A)的聚合反应的类型不限于任何具体类型。聚合反应的具体实例包括链聚合和逐步增长聚合。链聚合的一个典型实例是自由基聚合。逐步增长聚合的一个典型实例是加成聚合。
热固性树脂(A)包含选自由以下各项组成的组中的至少一种：例如，环氧树脂(a)、苯氧基树脂、聚酰亚胺树脂、聚酯树脂、三嗪树脂、马来酰亚胺树脂、聚苯醚树脂和在一个分子中具有包括C-C不饱和键的官能团的聚苯醚树脂，以及这些树脂的衍生物。
热固性树脂(A)优选地包含环氧树脂(a)或苯氧基树脂中的至少一种。环氧树脂(a)优选地包括在一个分子中具有两个以上环氧基环(环氧乙烷环)的树脂。环氧树脂(a)可以是液体或固体，无论哪种都是合适的。
环氧树脂(a)包括选自由以下各项组成的组中的至少一种：双酚环氧树脂；酚醛清漆环氧树脂；芳基亚烷基环氧树脂；萘骨架改性的环氧树脂；三官能环氧树脂；苯氧基树脂；三苯基甲烷环氧树脂；蒽环氧树脂；二环戊二烯环氧树脂；降冰片烯环氧树脂；芴环氧树脂；通过将上述环氧树脂中的任一种卤化得到的阻燃剂环氧树脂；用磷化合物改性的环氧树脂；环氧树脂和聚苯醚树脂之间的初步反应产物；以及环氧树脂和酸酐之间的初步反应产物；以及这些树脂的衍生物。
双酚环氧树脂包括选自由以下各项组成的组中的至少一种：双酚A环氧树脂；双酚F环氧树脂；和双酚S环氧树脂；以及这些树脂的衍生物。
酚醛清漆环氧树脂包括选自由以下各项组成的组中的至少一种：苯酚酚醛清漆环氧树脂；和甲酚酚醛清漆环氧树脂；以及这些树脂的衍生物。
芳基亚烷基环氧树脂包括选自由以下各项组成的组中的至少一种：联苯基环氧树脂；亚二甲苯基环氧树脂；苯酚芳烷基环氧树脂；联苯基芳烷基环氧树脂；联苯基酚醛清漆环氧树脂；联苯基二亚甲基环氧树脂；三苯酚甲烷酚醛清漆环氧树脂；和四甲基联苯基环氧树脂；以及这些树脂的衍生物。
萘骨架改性的环氧树脂包括选自由以下各项组成的组中的至少一种：萘环氧树脂；萘骨架改性的甲酚酚醛清漆环氧树脂；萘二酚芳烷基环氧树脂；萘酚芳烷基环氧树脂；甲氧基萘改性的甲酚酚醛清漆环氧树脂；和甲氧基萘二亚甲基环氧树脂；以及这些树脂的衍生物。
苯氧基树脂是通过将双酚A环氧树脂以正链(或直链)形式聚合而得到的树脂。
热固性树脂(A)优选地包括液体树脂(例如在室温处于液态的环氧树脂)。
如果热固性树脂(A)含有环氧树脂(a)，则环氧树脂(a)优选地包括软化点等于或低于75℃的环氧树脂(a1)。环氧树脂(a1)相对于环氧树脂(a)的比例优选等于或大于30质量％。这使得在由树脂组合物形成片状构件(片材)比如树脂膜或预浸料时片材能够具有良好的柔性，并且使得即使在片材弯曲时片材也较不易破裂。环氧树脂(a1)的比例优选等于或大于30质量％，并且更优选等于或大于50质量％。环氧树脂(a1)的比例甚至可以是100质量％。另外，环氧树脂(a1)的软化点更优选等于或低于70℃，并且甚至更优选等于或低于65℃。软化点可以根据JISK7231(环氧树脂和固化剂的测试方法的通则)通过环球法使用软化点测量装置进行测量。
如果热固性树脂(A)含有环氧树脂(a)或苯氧基树脂中的至少一种，则树脂组合物优选地还含有固化剂。固化剂含有选自由以下各项组成的组中的至少一种：双氰胺；酚醛树脂；酸酐；和氰酸酯。其中，固化剂优选地包含双氰胺。这提高了树脂膜1具有良好的柔性的可能性。酚醛树脂可以包括含磷酚醛树脂。这可以提高树脂组合物的阻燃性。
树脂组合物还可以含有催化剂。催化剂可以促进热固性树脂(A)与固化剂之间的反应。催化剂包含选自由以下各项组成的组中的至少一种：有机酸金属盐(比如金属皂)、叔胺和咪唑。有机酸金属盐包含选自由以下各项组成的组中的至少一种：诸如辛酸(octanoicacid)、硬脂酸、乙酰丙酮化物、环烷酸、水杨酸和辛酸(octylic acid)的有机酸的金属盐，比如Zn盐、Cu盐和Fe盐。有机酸的金属盐的一个实例可以是辛酸锌(双(2-乙基己酸)锌)。叔胺包含选自由以下各项组成的组中的至少一种：三乙胺、三乙醇胺和其他胺。咪唑包括选自由以下各项组成的组中的至少一种：2-乙基-4-甲基咪唑、4-甲基咪唑和其他咪唑。
如上所述，树脂组合物含有无机填充剂(B)。无机填充剂(B)包括：第一填充剂(B1)；和纳米尺寸的第二填充剂(B2)，其粒径小于第一填充剂(B1)。注意，第一填充剂(B1)的粒径是通过激光衍射散射法得到的中值直径，而第二填充剂(B2)的粒径是基于第二填充剂(B2)的BET比表面积计算的值。
如上所述，第一填充剂(B1)相对于总固形分的比例等于或大于50体积％且等于或小于90体积％，并且第二填充剂(B2)相对于总固形分的比例等于或大于0.1体积％且等于或小于2.0体积％。因此，树脂组合物倾向于具有良好的成型性。也就是说，将第一填充剂(B1)的比例设定为50体积％以上可以提高树脂组合物的导热性和耐热性。将第一填充剂(B1)的比例设定为90体积％以下可以降低绝缘层以非预期形状成型的可能性。另外，将第二填充剂(B2)的比例设定为0.1体积％以上可以赋予树脂组合物适度的流动性。将第二填充剂(B2)的比例设定为2.0体积％以下可以降低绝缘层以非预期形状成型的可能性。
第一填充剂(B1)的比例更优选等于或大于60体积％，并且甚至更优选等于或大于65体积％。另外，第一填充剂(B1)的比例更优选等于或小于87体积％，并且甚至更优选等于或小于85体积％。第二填充剂(B2)的比例更优选等于或大于0.2体积％，并且甚至更优选等于或大于0.3体积％。另外，第二填充剂(B2)的比例更优选等于或小于1.7体积％，并且甚至更优选等于或小于1.5体积％。
另外，第二填充剂(B2)相对于除了无机填充剂(B)以外的固形分的比例优选等于或大于1.0体积％且等于或小于8.0体积％。这使得甚至更易于用绝缘层填充导体线路的间隙，并且进一步降低了树脂组合物从绝缘层流出的可能性。也就是说，将第二填充剂(B2)的比例设定为1.0体积％以上可以赋予树脂组合物适度的流动性，并且将第二填充剂(B2)的比例设定为8.0体积％以下可以降低绝缘层以非预期形状成型的可能性。第二填充剂(B2)的比例更优选等于或大于1.1体积％，并且甚至更优选等于或大于1.2体积％。第二填充剂(B2)的比例更优选等于或小于7.0体积％，并且甚至更优选等于或小于5.0体积％。
第一填充剂(B1)包括例如无水碳酸镁填充剂(b1)和氧化铝填充剂(b2)。在此情况下，无水碳酸镁填充剂(b1)没有结晶水，因此具有高耐热性。与无水碳酸镁填充剂(b1)相比，氧化铝填充剂(b2)具有甚至更高的耐热性。因此，如果第一填充剂(B1)包括无水碳酸镁填充剂(b1)和氧化铝填充剂(b2)，则可以赋予树脂组合物耐热性。
无水碳酸镁填充剂(b1)粒子可以具有例如多面体形状，并且优选地具有圆形形状。无水碳酸镁没有结晶水，因此具有比无水碳酸镁的二水合、三水合或五水合化合物优异的热稳定性。因此，如果第一填充剂(B1)包括无水碳酸镁填充剂(b1)，则可以更容易地提高树脂组合物的耐热性。为了进一步提高树脂组合物的耐热性，第一填充剂(B1)优选地不含碳酸镁的水合物，或者第一填充剂(B1)中含有的碳酸镁的水合物优选为非常少量的不可避免地含有的杂质。
无水碳酸镁填充剂(b1)由于是无机物而具有较高的导热率。因此，无水碳酸镁填充剂(b1)可以提高树脂组合物的导热性。
无水碳酸镁填充剂(b1)是具有较低莫氏硬度的晶体，当用钻加工由树脂组合物形成的绝缘层时，其会减少钻的磨损。也就是说，无水碳酸镁填充剂(b1)使得更易于提高绝缘层的钻孔加工性。
无水碳酸镁填充剂(b1)的中值直径(通过激光衍射散射法得到)适宜地等于或大于8μm且等于或小于30μm。将中值直径设定为8μm以上减小了无水碳酸镁填充剂(b1)与热固性树脂(A)之间的接触面积，由此降低了造成树脂组合物的固化产物的导热性降低的可能性。将中值直径设定为30μm以下可以降低造成树脂组合物的固化产物的电绝缘性下降的可能性。无水碳酸镁填充剂(b1)的中值直径更优选等于或大于8μm且等于或小于25μm，并且甚至更优选等于或大于8μm且等于或小于20μm。
与无水碳酸镁填充剂(b1)相比，氧化铝填充剂(b2)具有更高的导热率和更高的耐热性，由此提高树脂组合物的固化产物的导热性和耐热性。
形成氧化铝填充剂(b2)的粒子的形状优选为圆形形状。如本文中使用的，“圆形形状”是指没有明显突出的部分的形状。圆形形状包括例如球形形状和椭球体形状，但是不包括板形、多面体形状、长方体形状、棒形、针形或鳞片形状。使形成氧化铝填充剂(b2)的粒子为圆形更易于提高树脂组合物在成型过程期间的流动性，由此使得更易于提高树脂组合物的成型性。
氧化铝填充剂(b2)具有较高的莫氏硬度，因此优选具有尽可能小的中值直径。具体地，氧化铝填充剂(b2)的中值直径优选等于或大于0.1μm且等于或小于5μm。在用钻加工树脂组合物的固化产物时，这可以减少的钻的磨损。氧化铝填充剂(b2)的中值直径更优选等于或大于0.1μm且等于或小于4.0μm，并且甚至更优选等于或大于0.1μm且等于或小于3.0μm。
无水碳酸镁填充剂(b1)相对于无机填充剂(B)的比例优选等于或大于25体积％且等于或小于75体积％。如果无水碳酸镁填充剂(b1)的比例小于35体积％，则氧化铝填充剂(b2)的比例相对增大。氧化铝填充剂(b2)具有高硬度。因此，随着氧化铝填充剂(b2)的比例增大，钻孔加工性倾向于更容易降低。如果无水碳酸镁填充剂(b1)的比例大于65体积％，则氧化铝填充剂(b2)的比例相对减小。在无水碳酸镁填充剂(b1)(的粒子)具有非圆形形状(比如多面体形状)的情况下，随着无水碳酸镁填充剂(b1)的含量增大，即使氧化铝填充剂(b2)(的粒子)具有圆形形状，树脂组合物的成型性也更容易降低。无水碳酸镁填充剂(b1)的比例更优选等于或大于30体积％且等于或小于70体积％，并且甚至更优选等于或大于35体积％且等于或小于65体积％。
另外，氧化铝填充剂(b2)相对于无机填充剂(B)的比例优选等于或大于25体积％且等于或小于75体积％，更优选等于或大于30体积％且等于或小于70体积％，并且甚至更优选等于或大于35体积％且等于或小于65体积％。
无水碳酸镁填充剂(b1)的中值直径优选大于氧化铝填充剂(b2)的中值直径。这使得更易于用第一填充剂(B1)致密地填充树脂组合物及其固化产物。这将会将形成无水碳酸镁填充剂(b1)和氧化铝填充剂(b2)的粒子彼此接近地布置，从而使得更容易形成热传导路径，并且由此提高树脂组合物及其固化产物的导热性。其中，特备推荐的是无水碳酸镁填充剂(b1)的中值直径等于或大于8μm且等于或小于30μm，并且氧化铝填充剂(b2)的中值直径为5μm以下。这会进一步提高它们的导热性。
任选地，第一填充剂(B1)可以含有除无水碳酸镁填充剂(b1)和氧化铝填充剂(b2)以外的另外的组分。例如，第一填充剂(B1)还可以包含其上负载有钼化合物的无机填充剂(b3)。无机填充剂(b3)的各粒子可以具有例如无机物的核和负载在核上的钼化合物。例如，在无机填充剂(b3)的各粒子中，核的表面可以部分或完全被钼化合物覆盖。
无机填充剂(b3)中含有的无机物不限于任何具体的无机物。无机物包含选自由以下各项组成的组中的至少一种：碳酸盐、金属氧化物、硅酸盐、金属氢氧化物和其他化合物。碳酸盐的实例包括碳酸钙。金属氧化物的实例包括氧化锌。硅酸盐的实例包括滑石。金属氢氧化物的实例包括氢氧化镁。
钼化合物不限于任何具体的钼化合物。钼化合物包含选自由以下各项组成的组中的至少一种：钼酸锌；钼酸钙；钼酸镁；三氧化钼；钼酸铝；钼酸钡；钼酸钠；钼酸钾；磷钼酸；磷钼酸铵；磷钼酸钠；硅钼酸；硼化钼；二硅化钼；氮化钼；和碳化钼。其中，从化学稳定性、耐湿性和绝缘性的观点出发，钼化合物优选地包含选自由以下各项组成的组中的至少一种：钼酸锌、钼酸钙和钼酸镁。
如果第一填充剂(B1)包括无机填充剂(b3)，则树脂组合物的固化产物的钻孔加工性能够更容易提高，因为钼化合物负载在无机填充剂(b3)中的无机核上。其中，如果无机填充剂(b3)中的核是滑石，则甚至更容易提高钻孔加工性。
如果第一填充剂(B1)还包含无机填充剂(b3)，则无机填充剂(b3)相对于无机填充剂(B)的比例优选为10体积％以下。无机填充剂(b3)的耐热性可以低于无水碳酸镁填充剂(b1)的耐热性或氧化铝填充剂(b2)的耐热性。因此，将无机填充剂(b3)的比例设定为10体积％以下使得能够抑制树脂组合物的耐热性下降。
优选地用偶联剂对第一填充剂(B1)进行表面处理。这提高了热固性树脂(A)与第一填充剂(B1)之间的附着度。表面处理的方法可以是湿式处理或干式处理，无论哪种都是合适的。优选地用偶联剂对无水碳酸镁填充剂(b1)或氧化铝填充剂(b2)中的至少一种进行表面处理。
可以无限制地使用任何偶联剂，只要偶联剂在一个分子中包括与无机材料化学结合的反应性基团和与有机材料化学结合的反应性基团即可。与无机材料化学结合的反应性基团的具体实例包括乙氧基和甲氧基。与有机材料化学结合的反应性基团的具体实例包括环氧基、氨基、异氰酸酯基、羟基、酚羟基和酸酐基。
偶联剂包括硅烷偶联剂。硅烷偶联剂可以包括例如环氧硅烷、氨基硅烷、异氰酸酯硅烷和酸酐硅烷。环氧硅烷的具体实例包括3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷。氨基硅烷的具体实例包括3-氨基丙基三乙氧基硅烷。异氰酸酯硅烷的具体实例包括3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
另一方面，如上所述，第二填充剂(B2)的粒径是纳米尺寸，并且小于第一填充剂(B1)的粒径。这就是为什么与第一填充剂(B1)相比第二填充剂(B2)具有更大的比表面积，由此使得能够赋予树脂组合物适度的流动性。第二填充剂(B2)的粒径优选小于100nm，并且更优选等于或小于50nm。这使得甚至更少量的第二填充剂(B2)也能够赋予树脂组合物适度的流动性。另外，第二填充剂(B2)的比表面积(通过BET法测量)优选等于或大于100m2/g且等于或小于400m2/g。将比表面积设定为100m2/g以上使得能够赋予树脂组合物适度的流动性。将比表面积设定为400m2/g以下可以降低绝缘层以非预期形状成型的可能性。比表面积更优选等于或大于130m2/g且等于或小于350m2/g，并且甚至更优选等于或大于150m2/g且等于或小于300m2/g。
第二填充剂(B2)的材料不限于任何具体的材料。第二填充剂(B2)优选地包含二氧化硅或氧化铝中的至少一种。二氧化硅包括干式二氧化硅比如热解法二氧化硅或通过湿法比如溶剂-凝胶过程制备的湿式二氧化硅中的至少一种。氧化铝包括干式氧化铝比如热解法氧化铝。
优选地对第二填充剂(B2)进行疏水化处理。特别地，优选地用选自由以下各项组成的组中的至少一种表面处理剂处理第二填充剂(B2)：烷基硅烷、硅油、环氧硅烷、氨基硅烷、异氰酸酯硅烷和酸酐硅烷。这使得具有小粒径的第二填充剂(B2)能够充分地分散在树脂组合物中，因此不太可能抑制树脂组合物的流动性。
树脂组合物还可以含有除上述组分以外的添加剂。添加剂包括选自由以下各项组成的组中的至少一种：阻燃剂、偶联剂和分散剂。阻燃剂可以是有机阻燃剂或无机阻燃剂，无论哪种都是合适的。有机阻燃剂包含选自由以下各项组成的组中的至少一种：卤素化合物、磷化合物和其他化合物。磷化合物包含选自由以下各项组成的组中的至少一种：磷酸酯阻燃剂；磷腈阻燃剂；双二苯基膦氧化物阻燃剂；和次磷酸盐阻燃剂。磷酸酯阻燃剂包含例如磷酸二(二甲苯基)酯的缩合磷酸酯。磷腈阻燃剂包含例如苯氧基磷腈。双二苯基膦氧化物阻燃剂包含例如二甲苯双二苯基膦氧化物。次磷酸盐阻燃剂包含例如二烷基次磷酸铝盐的次磷酸金属盐。无机阻燃剂包含例如金属氢氧化物。
可以无限制地使用任何偶联剂，只要偶联剂在一个分子中包括与无机材料化学结合的反应性基团和与有机材料化学结合的反应性基团即可。与无机材料化学结合的反应性基团的具体实例包括乙氧基和甲氧基。与有机材料化学结合的反应性基团的具体实例包括环氧基、氨基、异氰酸酯基、羟基、酚羟基和酸酐基。偶联剂包括硅烷偶联剂。硅烷偶联剂可以包括例如环氧硅烷、氨基硅烷、异氰酸酯硅烷和酸酐硅烷。环氧硅烷的具体实例包括3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷。氨基硅烷的具体实例包括3-氨基丙基三乙氧基硅烷。异氰酸酯硅烷的具体实例包括3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。进一步将偶联剂加入到树脂组合物中提高了有机材料与无机材料之间的附着度。
分散剂是一种表面活性剂，并且不限于任何具体的分散剂。将分散剂进一步加入到树脂组合物中使得第一填充剂(B1)和第二填充剂(B2)能够更均匀地分散。
例如，可以通过将上述组分混合到一起来制备树脂组合物。如果热固性树脂(A)在常温处于固态，则适宜地进一步将溶剂加入到树脂组合物中。可以无限制地使用任何溶剂，只要该溶剂能够至少溶解热固性树脂(A)即可。例如，可以使用甲乙酮作为溶剂。然而，如果热固性树脂(A)在常温处于液态，则不需要进一步将任何溶剂加入到树脂组合物中。
根据本实施方案的树脂膜1包含树脂组合物、树脂组合物的干燥产物或树脂组合物的半固化产物。树脂膜1可以通过将树脂组合物涂布到支撑膜上然后加热树脂组合物来形成。树脂膜1在剥离其支撑膜的情况下使用。支撑膜可以是例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜。
例如，覆金属层压体4的绝缘层40和印刷线路板5的绝缘层50可以通过固化树脂膜1形成。
例如，树脂膜1的厚度可以但不一定等于或大于50μm且等于或小于200μm。
根据本实施方案的具有树脂的金属箔片材2包括树脂层20和层叠在树脂层20上的金属箔片材21。树脂层20包含树脂组合物、树脂组合物的干燥产物或树脂组合物的半固化产物。
通过将树脂组合物涂布到金属箔片材21上然后加热树脂组合物来形成树脂层20，可以制造具有树脂的金属箔片材2。
例如，覆金属层压体4的绝缘层40和印刷线路板5的绝缘层50可以通过固化具有树脂的金属箔片材2的树脂层20来形成。
根据本实施方案的预浸料3包括：基材；和树脂组合物、树脂组合物的干燥产物或树脂组合物的半固化产物，这些中的任一种均浸渗到基材中。
预浸料3可以通过例如用树脂组合物浸渗基材31然后加热树脂组合物来形成。基材31可以是例如玻璃布片。
例如，覆金属层压体4的绝缘层40和印刷线路板5的绝缘层50可以通过固化预浸料3形成。
如图4所示，根据本实施方案的覆金属层压体4包括绝缘层40和金属箔片材41。绝缘层40包含树脂组合物的固化产物。金属箔片材41与绝缘层40结合。
金属箔片材41可以是例如铜箔片材。金属箔片材41的厚度不限于任何具体的值，但是优选等于或大于12μm且等于或小于420μμm，并且更优选等于或大于18μμm且等于或小于210μμm。金属箔片材41的十点平均粗糙度Rzjis不限于任何具体的值，但是优选为3μμm以上，并且更优选为5μm以上。将金属箔片材41的十点平均粗糙度Rzjis设定为3μm以上更显著地提高了绝缘层40与金属箔片材41之间的附着度。
例如，覆金属层压体4可以例如通过例如以下方式形成：将至少一个金属箔片材41叠置在单个预浸料3或两个以上预浸料3的多层层叠体的任一表面或两个表面上，并且对多层层叠体进行热压。在将金属箔片材41叠置在预浸料3上之前，用偶联剂处理金属箔片材41的表面(至少是要叠置在预浸料3上的表面)。以此方式用偶联剂对金属箔片材41进行表面处理使得偶联剂能够将预浸料3中的有机材料与金属箔片材41偶联，从而进一步提高绝缘层40与金属箔片材41之间的附着度。可以使用上述示例性偶联剂中的任一种作为偶联剂。热压的条件不限于任何具体的条件。图4示出了其中两个基材31包埋在绝缘层40中的覆金属层压体4。在本实施方案中，树脂组合物具有适度的流动性。这降低了在热压多层层叠体时树脂组合物、树脂组合物的干燥产物或树脂组合物的半固化产物从由树脂组合物形成的预浸料流出的可能性。这降低了引起成型失败的可能性。
如图5A和5B所示，根据本实施方案的印刷线路板5包括绝缘层50和导体层51。绝缘层50包含树脂组合物的固化产物。导体层51与绝缘层50结合。如本文中使用的，导体层51是指具有导电性的层，比如信号层、电源层和接地层。各导体层51可以是导体线路或没有图案的金属箔片材。注意，印刷线路板5是涵盖具有三个以上导体层51的多层印刷线路板的概念。具体地，图5B示出了一种包括三个导体层51的多层印刷线路板5。
印刷线路板5可以例如通过对作为材料的覆金属层压体4实施减材法(subtractive method)而形成。任选地，印刷线路板5可以通过堆叠法(buildup method)彼此叠置。
具体地，图5A所示的印刷线路板5可以通过例如用减材法由覆金属层压体4的金属箔片材41形成作为导体层51的导体线路而制造。任选地，可以通过用钻加工覆金属层压体4打开穿过覆金属层压体4的孔，并且可以通过在形成导体线路的同时对孔的内表面进行镀层来形成通孔金属。也就是说，可以形成具有这样的通孔金属的印刷线路板5。根据本实施方案，这使得钻较不易磨损。
备选地，还可以按以下方式制造印刷线路板5。首先，通过例如用减材法由覆金属层压体4的金属箔片材41形成作为导体层51的导体线路来形成芯材6。也就是说，使用图5A所示的印刷线路板5作为芯材6。接下来，将芯材6和具有树脂的金属箔片材2彼此层叠，使得具有树脂的金属箔片材2的树脂层20叠置在芯材6的一个导体线路上。在此状态下，对芯材6和具有树脂的金属箔片材2进行热压。在本实施方案中，树脂组合物具有适度的流动性。这降低了树脂组合物、树脂组合物的干燥产物或树脂组合物的半固化产物在此时从由树脂组合物形成的树脂层20流出的可能性。另外，这有利于树脂层20流入导体线路的间隙。通过固化此树脂层20来形成绝缘层22。此时，导体线路的间隙易于被绝缘层22充分填充。随后，作为导体层51的导体线路可以通过例如减材法由来源于具有树脂的金属箔片材2的金属箔片材21形成。以此方式，可以形成如图5B所示的多层印刷线路板5。此多层印刷线路板5包括来源于芯材6的绝缘层40和由具有树脂的金属箔片材2的树脂层20形成的另一个绝缘层22，以作为绝缘层50。任选地，还可以通过使用此多层印刷线路板5作为芯材并且以如上所述的相同方式使用具有树脂的金属箔片材2来制造具有甚至更大数量的层的印刷线路板5。可以通过用钻加工印刷线路板5打开穿过此印刷线路板5的孔，并且可以通过对孔的内表面进行镀层来形成通孔金属。根据本实施方案，这使得钻较不易磨损。
仍备选地，还可以按以下方式制造印刷线路板5。将芯材6、树脂膜1和金属箔片材彼此层叠，使得树脂膜1叠置在芯材6的导体线路上，并且金属箔片材叠置在树脂膜1上。在此状态下，对芯材6、树脂膜1和金属箔片材进行热压。在本实施方案中，树脂组合物具有适度的流动性。这降低了树脂组合物、树脂组合物的干燥产物或树脂组合物的半固化产物在此时从由树脂组合物形成的树脂膜1流出的可能性。另外，这有利于树脂膜1流入导体线路的间隙。通过固化此树脂膜1来形成绝缘层。此时，导体线路的间隙易于被绝缘层充分填充。随后，可以通过例如减材法由金属箔片材形成导体线路。以此方式，可以形成多层印刷线路板5。任选地，还可以通过使用此多层印刷线路板5作为芯材并且以如上所述的相同方式使用具有树脂的金属箔片材来制造具有甚至更大数量的层的印刷线路板5。可以通过用钻加工印刷线路板5打开穿过此印刷线路板5的孔，并且可以通过对孔的内表面进行镀层来形成通孔金属。根据本实施方案，这使得钻较不易磨损。
在先前的描述中，由包括已经由根据本实施方案的树脂组合物形成的绝缘层40的覆金属层压体4形成芯材6，然后由芯材6形成印刷线路板5。然而，芯材6不一定如上所述形成。也就是说，芯材6的绝缘层40不一定由根据本实施方案的树脂组合物形成。
实施例
接下来，将提供本实施方案的具体实施例。注意，这些仅是本实施方案的示例，并且不应被解释为限制性的。
1.材料
提供以下材料：
·环氧树脂1：萘液体环氧树脂；产品号HP-4032D，由DIC Corporation制造；比重为1.20；在室温为液态；
·环氧树脂2：萘环氧树脂；产品号HP-4710，由DIC Corporation制造；比重为1.20，且软化点为95℃；
·环氧树脂3：双酚A环氧树脂；产品名EPICLON 850-S，由DIC Corporation制造；比重为1.15；在室温为液态；
·环氧树脂4：三官能环氧树脂；产品号VG-3101，由Printec Inc.制造；比重为1.18，且软化点为61℃；
·苯氧基树脂：产品号YP-50，由Nippon Steel Chemical&Materials Co.，Ltd.制造；
·聚苯醚树脂：产品号SA-90，由SABIC Japan llc制造；
·酚醛树脂1：含磷酚醛树脂；产品号XZ92741，由Dow Chemical Company制造；
·酚醛树脂2：产品号MEH-7600-4H，由Meiwa Plastic Industries，Ltd.制造；
·固化剂：双氰胺；
·催化剂：2-乙基-4-甲基咪唑；
·阻燃剂：磷酸酯；产品号PX-200，由Daihachi Chemical Industry Co.，Ltd.制造；比重为1.26；
·偶联剂：硅烷偶联剂；产品号KBE-403，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造；比重为1.00；
·分散剂：湿润分散剂；产品号BYK-W903，由BYK Japan KK制造；比重为1.00；
·流平剂：产品号F-556，由DIC Corporation制造；比重为1.00；
·无水碳酸镁填充剂：合成的菱镁矿；产品号MS-PS，由Konoshima Chemical Co.，Ltd.制造；中值直径为12μm，且比重为3.04；
·氧化铝填充剂：球形氧化铝；产品号AO-502，由Admatechs制造；中值直径为0.25μm，且比重为3.96；
●滑石：其上负载有钼酸钙的碳酸钙；产品号KG-501，由Huber Inc.制造；中值直径为4.5μm，且比重为3.00；
·干式二氧化硅1：热解法二氧化硅；产品名AEROSIL R972，由Evonik Japan Co.，Ltd.制造；BET比表面积为110m2/g，且比重为2.20；
·干式二氧化硅2：热解法二氧化硅；产品名AEROSIL R974，由Evonik Japan Co.，Ltd.制造；BET比表面积为170m2/g，且比重为2.20；
·干式二氧化硅3：热解法二氧化硅；产品名AEROSIL R976S，由Evonik JapanCo.，Ltd.制造；BET比表面积为240m2/g，且比重为2.20；
·干式二氧化硅4：热解法二氧化硅；产品名AEROSIL RX200R，由Evonik JapanCo.，Ltd.制造；BET比表面积为140m2/g，且比重为2.20；
·干式二氧化硅5：热解法二氧化硅；产品名AEROSIL RX300，由Evonik JapanCo.，Ltd.制造；BET比表面积为210m2/g，且比重为2.20；
·干式二氧化硅6：热解法二氧化硅；产品名AEROSIL R805，由Evonik Japan Co.，Ltd.制造；BET比表面积为150m2/g，且比重为2.20；
·干式氧化铝：热解法氧化铝；产品名AEROXIDE Alu C805，由Evonik Japan Co.，Ltd.制造；BET比表面积为90m2/g，且比重为3.96；
·湿式二氧化硅1：甲乙酮分散的二氧化硅溶胶；产品号MEK-EC-2130Y，由NissanChemical Corporation制造；BET比表面积为230m2/g，且比重为2.20；以及
·湿式二氧化硅2：甲乙酮分散的二氧化硅溶胶；产品号MEK-EC-2430Z，由NissanChemical Corporation制造；BET比表面积为230m2/g，且比重为2.20。
用选自由以下各项组成的组中的至少一种表面处理剂对干式二氧化硅、干式氧化铝、湿式二氧化硅中的每一种进行表面处理：烷基硅烷、硅油和环氧硅烷。作为表面处理方法，在干式填充剂的情况下(即在干式二氧化硅和干式氧化铝的情况下)，进行在流化床中使用有机卤硅烷将填充剂疏水化的方法或使用碱性催化剂将有机聚硅氧烷疏水化的方法。在湿式二氧化硅的情况下，进行通过以下方式将二氧化硅疏水化的方法：将含有硅烷化试剂、疏水性有机溶剂、醇和水的混合物加入到亲水性胶体二氧化硅，并且在去除碱或用等量以上的酸中和碱的情况下，将混合物与二氧化硅一起在0℃至100℃的温度熟化。
2.组合物的制备
在将上述材料混合到一起以得到表1至3中所示的组合物中的任一种后，将甲乙酮和二甲基甲酰胺加入到混合物中，使得固形分浓度等于或大于80质量％且等于或小于95质量％。然后，用行星式混合器搅拌混合物。以此方式，制得组合物。
3.树脂膜的制备
通过将组合物涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，然后通过将组合物在约150℃加热3至5分钟而将树脂组合物半固化，从而制备出厚度为100μm的树脂膜。
4.评价测试
(1)膜性质
在树脂膜缠绕在直径为10mm的SUS棒上的情况下以及在树脂膜缠绕在直径为100mm的SUS棒的情况下检查树脂膜的外观。
如果在缠绕在这些棒上的这些树脂膜上均未辨识出裂纹，则将树脂膜评级为“A”。如果仅在缠绕在直径为10mm的SUS棒上的树脂膜上辨识出裂纹，则将树脂膜评级为“B”。如果在缠绕在这些棒上的这些树脂膜上均辨识出裂纹，则将树脂膜评级为“C”。
(2)树脂流动性
将树脂膜切成在平面图中为100mm×100mm的尺寸以制备测试样品。将这些样品中的两个彼此层叠，并且测量其重量。
将一对脱模的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜布置为使得它们的脱模表面彼此面对，并且将两个样品的层叠体置于这对脱模聚对苯二甲酸乙二醇酯膜之间。在此状态下，在包括130℃、5分钟和0.5MPa的条件(条件1)下将样品的层叠体连同聚对苯二甲酸乙二醇酯膜一起热压，从而由样品的层叠体形成固化产物。用模头冲裁固化产物以形成在平面图中的直径为80mmΦ的处理后样品，并且测量其重量。基于样品的重量M0和处理后样品的重量M，通过下式计算树脂的流动性：
树脂流动性(％)＝(M0-2M)/M0×100
还在包括130℃、5分钟和2.0MPa的条件(条件2)下进行热压的情况下以相同方式计算树脂流动性。
如果树脂流动性在条件1下等于或小于30％并且在条件2下大于45％，则将样品评级为“A”。如果树脂流动性在条件1下大于30％并且在条件2下大于45％，则将样品评级为“B”。如果树脂流动性在条件1下等于或小于30％并且在条件2下等于或小于45％，则将样品评级为“C”。
(3)填充性
提供双侧覆铜层压体(产品号R-1566，由Panasonic Corporation制造；铜箔厚度为35μm)。蚀刻此双侧覆铜层压体的铜箔以形成导体线路的网格，由此得到用于测试的印刷线路板。将树脂膜层叠在印刷线路板的两个导体线路中的每一个上并且在包括200℃、2.94MPa(＝30kgf/cm2)和60分钟的条件下热压而形成多层层叠体。在导体线路的残留铜比率分别为20％、50％和80％的三种情况中的每种情况下，以相同方式进行测试。
用裸眼检查由多层层叠体的树脂膜形成的绝缘层以查看绝缘层是否在内部具有任何孔隙。如果在绝缘层内未辨识出任何孔隙，则将多层层叠体评级为“A”。如果在其中辨识出任何孔隙，则将多层层叠体评级为“B”。
(4)导热率
将八个各自的厚度为100μm的树脂膜彼此层叠，并且将这些树脂膜的层叠体夹在两个铜箔片材(各自的厚度为35μm)各自的粗糙表面之间。将由此获得的多层层叠体在195℃和2.94MPa(＝30kgf/cm2)下热压60分钟，由此制造出覆铜层压体(CCL)，其绝缘层的总厚度为800μm。
将铜箔片材从覆铜层压体蚀刻掉以得到树脂板。通过激光闪光法(laser flashmethod)估算树脂板的热扩散率α，通过DSC法估算其比热Cp，并且通过收集在水上方的气体估算其比重ρ。基于这些结果，通过下式计算导热率λ：
λ(W/m·K)＝α(m2/s)×Cp(J/kg·K)×ρ(kg/m3)
这些测试的结果在以下表1-4中概述：
[表1]
Figure BDA0003590076970000201
[表2]
Figure BDA0003590076970000211
[表3]
Figure BDA0003590076970000221
[表4]
Figure BDA0003590076970000231
附图标记列表
1 树脂膜
2 具有树脂的金属箔片材
20 树脂层
21 金属箔片材
3 预浸料
31 基材
4 覆金属层压体
40 绝缘层
41 金属箔片材
5 印刷线路板
50 绝缘层
51 导体层

Claims (12)

1.一种树脂组合物，所述树脂组合物含有热固性树脂(A)和无机填充剂(B)，
所述无机填充剂(B)包括：第一填充剂(B1)；和纳米尺寸的第二填充剂(B2)，其粒径小于所述第一填充剂(B1)，
所述第一填充剂(B1)包括无水碳酸镁填充剂(b1)和氧化铝填充剂(b2)，
所述第一填充剂(B1)相对于所述树脂组合物中的总固形分的比例等于或大于50体积％且等于或小于90体积％，
所述第二填充剂(B2)相对于所述树脂组合物中的总固形分的比例等于或大于0.1体积％且等于或小于2.0体积％。
2.权利要求1所述的树脂组合物，其中
所述第二填充剂(B2)相对于除了所述无机填充剂(B)以外的固形分的比例等于或大于1.0体积％且等于或小于8.0体积％。
3.权利要求1或2所述的树脂组合物，其中
所述无水碳酸镁填充剂(b1)相对于所述无机填充剂(B)的比例等于或大于25体积％且等于或小于75体积％。
4.权利要求1至3中任一项所述的树脂组合物，其中
当通过激光衍射散射法测量时，所述无水碳酸镁填充剂(b1)的中值直径等于或大于8μm且等于或小于30μm，并且
当通过激光衍射散射法测量时，所述氧化铝填充剂(b2)的中值直径等于或大于0.1μm且等于或小于5μm。
5.权利要求1至4中任一项所述的树脂组合物，其中
当通过BET法测量时，所述第二填充剂(B2)的比表面积等于或大于100m2/g且等于或小于400m2/g。
6.权利要求1至5中任一项所述的树脂组合物，其中
所述第二填充剂(B2)用选自由以下各项组成的组中的至少一种表面处理剂进行处理：烷基硅烷、硅油、环氧硅烷、氨基硅烷、异氰酸酯硅烷和酸酐硅烷。
7.权利要求1至6中任一项所述的树脂组合物，其中
所述热固性树脂(A)含有环氧树脂(a)，并且
所述环氧树脂(a)包括软化点等于或低于75℃的环氧树脂(a1)，所述环氧树脂(a1)相对于所述环氧树脂(a)的比例等于或大于30质量％。
8.一种树脂膜，所述树脂膜含有权利要求1至7中任一项所述的树脂组合物、所述树脂组合物的干燥产物或所述树脂组合物的半固化产物。
9.一种具有树脂的金属箔片材，所述具有树脂的金属箔片材包括：
树脂层，所述树脂层含有权利要求1至7中任一项所述的树脂组合物、所述树脂组合物的干燥产物或所述树脂组合物的半固化产物；和
层叠在所述树脂层上的金属箔片材。
10.一种预浸料，所述预浸料包含：
基材；和
权利要求1至7中任一项所述的树脂组合物、所述树脂组合物的干燥产物或所述树脂组合物的半固化产物，这些中的任一种均浸渗到所述基材中。
11.一种覆金属层压体，所述覆金属层压体包括：
绝缘层，所述绝缘层含有权利要求1至7中任一项所述的树脂组合物的固化产物；和
层叠在所述绝缘层上的金属箔片材。
12.一种印刷线路板，所述印刷线路板包括：
绝缘层，所述绝缘层含有权利要求1至7中任一项所述的树脂组合物的固化产物；和
层叠在所述绝缘层上的导体层。
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