CN114539967B - 一种用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶及其制备方法和聚氨酯粘合剂 - Google Patents

一种用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶及其制备方法和聚氨酯粘合剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶及其制备方法和聚氨酯粘合剂，主胶的原料包括多元醇组分，多元醇组分包括聚酯多元醇A和聚酯多元醇B，聚酯多元醇A的酸成分选自对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸，醇成分选自乙二醇与二甘醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇，且乙二醇与醇成分的摩尔比为0.3～0.4：1；聚酯多元醇B的酸成分采用对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸中一种或多种与己二酸、葵二酸、丁二酸中的一种或几种的组合，醇成分采用乙二醇与二甘醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇中的一种或多种的组合，且乙二醇与醇成分的摩尔比为0.3～0.4：1。本发明粘合剂不仅成本低，使用等量胶量的情况下，墙布的复合强度高同时所跑墙布米数更长。

Description

一种用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶及其制备方法和聚氨 酯粘合剂
技术领域
本发明属于二液型聚氨粘合剂技术领域，具体涉及一种用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶及其制备方法和聚氨酯粘合剂。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对于家装效果的要求越来越高，其中，墙布的使用也越来越广泛。墙布企业为提升墙布附墙效果，现行面料都要进行复合作业。
现在使用较多的是用聚氨酯复合胶对墙布面料进行复合，将液态聚氨酯复合胶辊涂在底布上，与面布贴合经加热辊干燥。用于墙布面料复合的聚氨酯复合胶使用的比较广泛的是采用芳香族聚氨酯复合胶，如以苯酐类多元酸为小分子多元酸的主要原料制备的聚氨酯复合胶，苯酐类多元酸由于成本较低，所以，应用的较广泛，然而此类聚氨酯复合胶广泛存在胶丝较多，即使在上辊时也存在胶丝较多且长的情况，以致复合墙布米数不长，而且易出现断丝情况，导致墙布复合固化后出现明显胶点瑕疵，且无法消除，造成墙布报废。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种低成本且复合强度高同时复合墙布米数更长的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶及其制备方法。
本发明还提供一种低成本且复合强度高同时复合墙布米数更长的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶，所述主胶的原料包括多元醇组分，所述多元醇组分包括聚酯多元醇A和聚酯多元醇B，其中，所述聚酯多元醇A占所述主胶的原料配方总质量的20～40％，所述聚酯多元醇B占所述主胶的原料配方总质量的25～45％，
所述聚酯多元醇A采用二元酸A和二元醇A进行聚合制得的聚酯多元醇，其中，所述二元酸A包括对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸中的一种或多种的组合，所述二元醇A包括乙二醇与二甘醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇中的一种或多种的组合，且所述乙二醇与所述二元醇A的摩尔比为0.3～0.4：1；
所述聚酯多元醇B采用二元酸B和二元醇B进行聚合制备的聚酯多元醇，其中，所述二元酸B包括对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸中一种或多种与己二酸、葵二酸、丁二酸中的一种或几种的组合，所述二元醇B包括乙二醇与二甘醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇中的一种或多种的组合，且所述乙二醇与所述二元醇B的摩尔比为0.3～0.4：1。
根据本发明的一些实施方式，所述二元酸B中，所述对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸中一种或多种与己二酸、葵二酸、丁二酸中的一种或几种的摩尔比为3～5：1。
根据本发明的一些实施方式，所述聚酯多元醇A的数均分子量为2000～3000。
根据本发明的一些实施方式，所述聚酯多元醇B的数均分子量为2500～3500。
在一些优选且具体实施方式中，所述聚酯多元醇A采用邻苯二甲酸酐与乙二醇和二甘醇聚合得到。进一步优选地，制备所述聚酯多元醇A时，所述乙二醇和二甘醇的摩尔比为0.45～0.55：1。
在一些优选且具体实施方式中，所述聚酯多元醇B采用邻苯二甲酸酐、己二酸与乙二醇、二甘醇和新戊二醇进行聚合得到。进一步优选地，制备所述聚酯多元醇B时，所述邻苯二甲酸酐与己二酸的投料摩尔比为3.5～4.5：1，所述乙二醇、二甘醇、新戊二醇的投料摩尔比为3～3.5：5.5～6：1。
本发明中，在制备所述聚酯多元醇A和聚酯多元醇B过程中，若乙二醇用量过多，则存在聚酯多元醇粘度过大，增加投料难度，降低生产效率。
在本发明的一些实施方式中，所述主胶的原料还包括异氰酸酯、扩链剂、交联剂、第一溶剂和终止剂。
进一步地，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的组合。优选地，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)。
进一步地，所述扩链剂为二甘醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇中的一种或多种的组合。优选地，所述扩链剂为乙二醇。
进一步地，所述交联剂为三羟甲基丙烷、甘油中的一种或多种的组合。优选地，所述交联剂为三羟甲基丙烷(TMP)。
进一步地，所述第一溶剂为碳酸二甲酯、二甲基甲酰胺、丁酮、乙酸乙酯中的一种或多种的组合，优选地，所述第一溶剂为碳酸二甲酯(DMC)。
进一步地，所述终止剂为1，3-丁二醇(1，3-BG)。
在一些优选且具体实施方式中，按重量百分含量计，所述主胶的原料配方包括以下成分：
所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
所述扩链剂为乙二醇；
所述交联剂为三羟甲基丙烷；
所述终止剂为1，3-丁二醇。
根据本发明的一些实施方式，所述催化剂为有机铋类催化剂；和/或，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
本发明采取的第二技术方案：一种上述所述的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶的制备方法，所述主胶的原料包括所述聚酯多元醇A、所述聚酯多元醇B、异氰酸酯、扩链剂、交联剂、催化剂、抗氧剂、第一溶剂和终止剂，所述制备方法包括使聚酯多元醇A、聚酯多元醇B、抗氧剂、扩链剂、交联剂和一部分溶剂在50～60℃条件下搅拌20～60min，然后加入异氰酸酯，升温至70～80℃，搅拌反应30～90min，加入催化剂，升温至80～85℃，继续反应，待加德纳粘度达W，停止加热，加入终止剂和剩余溶剂，搅拌30～90min，出料，即得所述主胶。
本发明采取的第三技术方案：一种用于墙布复合的聚氨酯粘合剂，包括主胶和固化剂，所述主胶为上述所述的主胶或上述所述的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶的制备方法制备的主胶。
进一步地，所述聚氨酯粘合剂还包括第二溶剂，所述主胶、固化剂和第二溶剂的质量比为10：1～4：4～10。优选地，所述主胶、固化剂和第二溶剂的质量比为10：1.2：5.5。
优选地，所述固化剂为异氰酸酯类固化剂，如购自万华化学集团股份有限公司的WANNATE 6076。
优选地，所述第二溶剂为丁酮。
本发明采取第二技术方案：一种上述所述的用于墙布复合的二液型聚氨酯粘合剂的制备方法，使聚酯多元醇A、聚酯多元醇B、抗氧剂、扩链剂、交联剂和一部分溶剂在50～60℃条件下搅拌20～60min，然后加入异氰酸酯，升温至70～80℃，搅拌反应30～90min，加入催化剂，升温至80～85℃，继续反应，待加德纳粘度达W，停止加热，加入终止剂和剩余溶剂，搅拌30～90min，出料，即得所述聚氨酯粘合剂。
本发明中，所述“胶丝短”、“短丝”是指在复合时胶液由网线辊转移到面布过程中，肉眼可见胶丝稀疏，且胶丝长度短，与长丝相比，不易相互缠绕而造成断点。
本发明的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂产品经过INTERTEK测试，符合欧盟现行法规。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明以成本低的芳香族类小分子多元酸作为小分子多元酸的主要原料，配合小分子多元醇中采用特定用量的乙二醇制备聚酯多元醇，制备的聚氨酯粘合剂不仅成本低，聚氨酯粘合剂的胶丝短且少，使用等量胶量的情况下，墙布的复合强度高同时所跑墙布米数更长。
本发明的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂不采用甲苯类溶剂，环保，墙布复合涂布过程中，胶丝短，不产生胶点瑕疵，使用等量胶水工作液所复合的墙布米数更长，节约成本，同时保证复合强度等特点，可用于家装墙布复合中。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施作进一步详细说明，但本发明的实施和保护范围不限于此。
实施例1
本实施例提供的用于墙布复合的二液型短丝聚氨酯粘合剂主胶，通过以下方法制备得到：
称量数均分子量为3000的聚酯多元醇A为30份、称量数均分子量为2500的聚酯多元醇B为35份、抗氧剂1010为0.1份、乙二醇为0.1份、TMP为0.05份加入反应釜中，开启搅拌，降温至55℃后加入DMC 15份，搅拌30min，确保釜中原料已完全搅匀，保持反应釜温度为55℃，加入TDI 5份。升温至75℃搅拌1h。加入有机铋类催化剂0.002份，升温至80℃继续反应。待加德纳粘度达到W后，关闭加热，加入DMC 15份，1,3-BG 0.1份，搅拌1h。包装出料，密封保存。
本例中，聚酯多元醇A为聚苯酐乙二醇二甘醇酯，即采用邻苯二甲酸酐与乙二醇和二甘醇聚合得到，其中，邻苯二甲酸酐、乙二醇和二甘醇的投料摩尔比为1：0.33：0.67。
聚酯多元醇B为聚苯酐己二酸乙二醇二甘醇新戊二醇酯，即采用邻苯二甲酸酐、己二酸与乙二醇、二甘醇和新戊二醇进行聚合得到，其中，邻苯二甲酸酐、己二酸与乙二醇、二甘醇和新戊二醇的投料摩尔比为0.8:0.2:0.33:0.57:0.1。
实施例2
本实施例提供的用于墙布复合的二液型短丝聚氨酯粘合剂主胶，通过以下方法制备得到：
称量数均分子量为2000的聚酯多元醇A为25份、称量数均分子量为2500的聚酯多元醇B为40份、抗氧剂1010为0.1份、乙二醇为0.1份、TMP为0.1份加入反应釜中，开启搅拌，降温至55℃后加入DMC 15份，搅拌30min，确保釜中原料已完全搅匀，保持反应釜温度为55℃，加入TDI 5份。升温至75℃搅拌1h。加入有机铋类催化剂0.002份，升温至80℃继续反应。待加德纳粘度达到W后，关闭加热，加入DMC 15份，1,3-BG 0.1份，搅拌1h。包装出料，密封保存。
本例中，采用的聚酯多元醇A、聚酯多元醇B采用的原料及各原料的配比同实施例1。
实施例3
本实施例提供的用于墙布复合的二液型短丝聚氨酯粘合剂主胶，通过以下方法制备得到：
称量数均分子量为2500的聚酯多元醇A为20份、称量数均分子量为3000的聚酯多元醇B为45份、抗氧剂1010为0.1份、乙二醇为0.1份、TMP为0.15份加入反应釜中，开启搅拌，降温至55℃后加入DMC 15份，搅拌30min，确保釜中原料已完全搅匀，保持反应釜温度为55℃，加入TDI 5份。升温至75℃搅拌1h。加入有机铋类催化剂0.002份，升温至80℃继续反应。待加德纳粘度达到W后，关闭加热，加入DMC 15份，1,3-BG 0.1份，搅拌1h。包装出料，密封保存。
本例中，采用的聚酯多元醇A、聚酯多元醇B采用的原料及各原料的配比同实施例1。
实施例4
本实施例提供的用于墙布复合的二液型短丝聚氨酯粘合剂主胶，通过以下方法制备得到：
称量数均分子量为2500的聚酯多元醇A为35份、称量数均分子量为3500的聚酯多元醇B为30份、抗氧剂1010为0.1份、乙二醇为0.1份、TMP为0.05份加入反应釜中，开启搅拌，降温至55℃后加入DMC 15份，搅拌30min，确保釜中原料已完全搅匀，保持反应釜温度为55℃，加入TDI 5份。升温至75℃搅拌1h。加入有机铋类催化剂0.002份，升温至80℃继续反应。待加德纳粘度达到W后，关闭加热，加入DMC 15份，1,3-BG 0.1份，搅拌1h。包装出料，密封保存。
本例中，采用的聚酯多元醇A、聚酯多元醇B采用的原料及各原料的配比同实施例1。
实施例5
本实施例提供的用于墙布复合的二液型短丝聚氨酯粘合剂主胶，通过以下方法制备得到：
称量数均分子量为3000的聚酯多元醇A为40份、称量数均分子量为2500的聚酯多元醇B为25份、抗氧剂1010为0.1份、乙二醇为0.1份、TMP为0.1份加入反应釜中，开启搅拌，降温至55℃后加入DMC 15份，搅拌30min，确保釜中原料已完全搅匀，保持反应釜温度为55℃，加入TDI 5份。升温至75℃搅拌1h。加入有机铋类催化剂0.002份，升温至80℃继续反应。待加德纳粘度达到W后，关闭加热，加入DMC 15份，1,3-BG 0.1份，搅拌1h。包装出料，密封保存。
本例中，采用的聚酯多元醇A、聚酯多元醇B采用的原料及各原料的配比同实施例1。
对比例1
本对比例提供的用于墙布复合的二液型聚氨酯粘合剂主胶，该主胶的原料配方中，聚酯多元醇A、聚酯多元醇B中均不添加乙二醇，其他同实施例1。
本例中，聚酯多元醇A为聚苯酐二甘醇酯，即采用邻苯二甲酸酐与二甘醇聚合得到，其中，邻苯二甲酸酐和二甘醇的投料摩尔比为1：0.33：0.67。
聚酯多元醇B为聚苯酐己二酸二甘醇新戊二醇酯，即采用邻苯二甲酸酐、己二酸与二甘醇和新戊二醇进行聚合得到，其中，邻苯二甲酸酐、己二酸与二甘醇和新戊二醇的投料摩尔比为0.8:0.2:0.9:0.1)。
对比例2
本对比例提供的用于墙布复合的二液型聚氨酯粘合剂主胶，该主胶的原料配方中，不添加扩链剂TMP，其他同实施例1。
对比例3
本对比例提供的用于墙布复合的二液型聚氨酯粘合剂主胶，该主胶的原料配方中，扩链剂TMP加入量为3份，其他同实施例1。
对比例4
本对比例提供的用于墙布复合的二液型聚氨酯粘合剂主胶，该主胶的原料配方中，聚酯多元醇A、聚酯多元醇B中的乙二醇过量，其他同实施例1。
本例中，聚酯多元醇A为聚苯酐乙二醇二甘醇酯，即采用邻苯二甲酸酐与乙二醇和二甘醇聚合得到，其中，邻苯二甲酸酐、乙二醇和二甘醇的投料摩尔比为1：0.67：0.33。
聚酯多元醇B为聚苯酐己二酸乙二醇二甘醇新戊二醇酯，即采用邻苯二甲酸酐、己二酸与乙二醇、二甘醇和新戊二醇进行聚合得到，其中，邻苯二甲酸酐、己二酸与乙二醇、二甘醇和新戊二醇的投料摩尔比为0.8:0.2:0.57:0.33:0.1。
然而该对比例在制备聚酯多元醇A和聚酯多元醇B的过程中，出现聚酯多元醇A和聚酯多元醇B的粘度过大，投料难，故不再进行后续的二液型聚氨酯粘合剂主胶的制备。
对比例5
本对比例提供的用于墙布复合的二液型短丝聚氨酯粘合剂主胶，该主胶的原料配方中，多元醇组分全部采用聚酯多元醇A，其他同实施例1。
采用实施例1～5和对比例1～5的二液型聚氨酯粘合剂主胶配制用于墙布复合的聚氨酯粘合剂，参照如下方法配制：将主胶与固化剂和溶剂按照10：1.2：5.5的质量比混合，搅匀，得到用于墙布复合的聚氨酯粘合剂。
将聚氨酯粘合剂用于墙布复合(采用麻布和无纺布复合)后布料进行性能测试，测试结果如表2所示。
表1为测试时的具体操作参数
表2为实施例1～5和对比例1～5的聚氨酯粘合剂用于墙布复合后的性能测试结果
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

Claims (9)

1.一种用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶，其特征在于：按重量百分含量计，所述主胶的原料配方包括以下成分：
聚酯多元醇A 20~40%；
聚酯多元醇B 25~45%；
抗氧剂 0.01~0.1%；
扩链剂 0.05~0.1%；
交联剂 0.01~0.15%；
第一溶剂 20~35%；
异氰酸酯 3~10%；
催化剂 0.001~0.01%；
终止剂 0.01~0.1%；
所述聚酯多元醇A采用二元酸A和二元醇A进行聚合制得的聚酯多元醇，其中，所述二元酸A包括对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸中的一种或多种的组合，所述二元醇A包括乙二醇与二甘醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇中的一种或多种的组合，且所述乙二醇与所述二元醇A的摩尔比为0.3~0.4：1；
所述聚酯多元醇B采用二元酸B和二元醇B进行聚合制备的聚酯多元醇，其中，所述二元酸B包括对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸中一种或多种与己二酸、葵二酸、丁二酸中的一种或几种的组合，所述二元醇B包括乙二醇与二甘醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇中的一种或多种的组合，且所述乙二醇与所述二元醇B的摩尔比为0.3~0.4：1。
2.根据权利要求1所述的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶，其特征在于：所述二元酸B中，所述对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸中一种或多种与己二酸、葵二酸、丁二酸中的一种或几种的摩尔比为3~5：1。
3.根据权利要求1所述的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶，其特征在于：所述聚酯多元醇A的数均分子量为2000~3000；和/或，所述聚酯多元醇B的数均分子量为2500~3500。
4.根据权利要求1所述的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶，其特征在于：所述聚酯多元醇A采用邻苯二甲酸酐与乙二醇和二甘醇聚合得到；和/或，所述聚酯多元醇B采用邻苯二甲酸酐、己二酸与乙二醇、二甘醇和新戊二醇进行聚合得到。
5.根据权利要求1所述的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的组合；和/或，所述扩链剂为二甘醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇中的一种或多种的组合；和/或，所述交联剂为三羟甲基丙烷、甘油中的一种或多种的组合；和/或，所述第一溶剂为碳酸二甲酯、二甲基甲酰胺、丁酮、乙酸乙酯中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求5所述的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；所述扩链剂为乙二醇；所述交联剂为三羟甲基丙烷；所述终止剂为1，3-丁二醇。
7.一种权利要求1~6中任一项所述的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括使聚酯多元醇A、聚酯多元醇B、抗氧剂、扩链剂、交联剂和一部分溶剂在50~60℃条件下搅拌20~60min，然后加入异氰酸酯，升温至70~80℃，搅拌反应30~90min，加入催化剂，升温至80~85℃，继续反应，待加德纳粘度达W，停止加热，加入终止剂和剩余溶剂，搅拌30~90min，出料，即得所述主胶。
8.一种用于墙布复合的聚氨酯粘合剂，包括主胶和固化剂，其特征在于：所述主胶为权利要求1~6中任一项所述的主胶或权利要求7所述的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂主胶的制备方法制备的主胶。
9.根据权利要求8所述的用于墙布复合的聚氨酯粘合剂，其特征在于：所述聚氨酯粘合剂还包括第二溶剂，所述主胶、固化剂和第二溶剂的质量比为10：1~4：4~10。
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