CN107090609A - 一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法 - Google Patents

一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：将聚乳酸树脂、聚醚酮、菜籽粕复合物、滑石粉、无机中空微球、微晶石蜡、腰果酚聚氧乙烯醚搅拌得到混合物料；将混合物料升温，加入磷酸甲苯二苯酯、顺丁烯二酸二丁基锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂搅拌均匀，接着送入双螺杆挤出机中挤出，冷却至室温，然后熔融纺丝得到用于户外用品的聚乳酸纤维。本发明方法简单，成本低廉，所得聚乳酸纤维强度、韧性及耐热性能优异，而且绿色、环保、可降解，适于纺织面料领域。

Description

一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法
技术领域
本发明涉及技术领域，尤其涉及一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法。
背景技术
众所周知，普通合成纤维在自然环境下几百年都很难分解，塑料垃圾是公认的人为生产出来的非常污染环境的物质。然而合成纤维作为重要的纺织纤维，其地位已经超过天然纤维，广泛应用于各个行业。研究发现，聚乳酸纤维生产出来的纺织物可在堆肥环境下被完全降解成二氧化碳和水，而且聚乳酸纤维具有良好的相容性、透明性、抗溶剂性和双向拉伸性能等，可采用多种加工方式，然而由于其韧性较差，耐热性能也不高，一直未得到广泛应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，方法简单，成本低廉，所得聚乳酸纤维强度、韧性及耐热性能优异，而且绿色、环保、可降解，适于纺织面料领域。
本发明提出的一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚乳酸树脂、聚醚酮、菜籽粕复合物、滑石粉、无机中空微球、微晶石蜡、腰果酚聚氧乙烯醚搅拌得到混合物料；
S2、将混合物料升温，加入磷酸甲苯二苯酯、顺丁烯二酸二丁基锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂搅拌均匀，接着送入双螺杆挤出机中挤出，冷却至室温，然后熔融纺丝得到用于户外用品的聚乳酸纤维。
优选地，S1中，聚乳酸树脂、聚醚酮、菜籽粕复合物、滑石粉、无机中空微球、微晶石蜡、腰果酚聚氧乙烯醚的重量比为40-80：5-15：5-15：20-40：20-40：1-3：2-8。
优选地，S1中，菜籽粕复合物如下工艺制备：将菜籽粕、无水乙醇、氢氧化钠溶液搅拌，加入环氧大豆油继续搅拌，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯的混合液搅拌，加入十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯搅拌，过滤，洗涤，干燥得到菜籽粕复合物。
优选地，S1中，菜籽粕复合物如下工艺制备：将菜籽粕、无水乙醇、浓度为2-4mol/L氢氧化钠溶液搅拌2-4h，搅拌温度为40-50℃，加入环氧大豆油继续搅拌5-15min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯的混合液搅拌2-4min，搅拌速度为400-600r/min，加入十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯搅拌2-8h，搅拌温度为70-80℃，过滤，洗涤，干燥得到菜籽粕复合物。
优选地，S1中，菜籽粕复合物如下工艺制备：按重量份将5-15份菜籽粕、80-90份无水乙醇、10-20份浓度为2-4mol/L氢氧化钠溶液搅拌2-4h，搅拌温度为40-50℃，加入2-8份环氧大豆油继续搅拌5-15min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入2-8份甲苯二异氰酸酯、1-3份二苯甲烷二异氰酸酯的混合液搅拌2-4min，搅拌速度为400-600r/min，加入1-2份十六烷基三甲基溴化铵、5-10份正硅酸乙酯搅拌2-8h，搅拌温度为70-80℃，过滤，洗涤，干燥得到菜籽粕复合物。
优选地，S2中，将混合物料升温至140-160℃，加入磷酸甲苯二苯酯、顺丁烯二酸二丁基锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为920-1000r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为160-180℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到用于户外用品的聚乳酸纤维。
优选地，S2中，混合物料、磷酸甲苯二苯酯、顺丁烯二酸二丁基锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂的重量比为130-140：1-2：0.5-1：1-3：1-2：1-3。
本发明方法简单，便于实际操作，成本低廉，而采用聚乳酸与聚醚酮配合使用，通过添加多种助剂提高所得聚乳酸纤维的强度、韧性及耐热性能，而且绿色、环保、可降解，能够取代通用合成纤维，运用于纺织面料领域。
在菜籽粕复合物中，菜籽粕经过蛋白活化后，与环氧大豆油与甲醛接枝，引入活性基团，与后续加入的甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯反应，形成极为致密交联网络结构，在十六烷基三甲基溴化铵的配合下，与正硅酸乙酯结合，表面形成多个反应位点，不仅相容性好，而且反应活性极高，其与聚乳酸、聚醚酮结合程度高，使本发明的热稳定性与韧性进一步增强，同时采用菜籽粕为原料，在提高性能的基础上，极大的降低了生产成本，另外不含有卤素，生物降解后不污染环境；菜籽粕复合物在微晶石蜡、腰果酚聚氧乙烯醚的配合下与滑石粉、无机中空微球复配，堆积密度大，与同体积的其他阻燃材料相比在合成纤维中的占有比重较大，耐高温性能优异；而无机中空微球的密度低，不仅可节约材料，而且可减轻所得聚乳酸纤维的密度，同时可以减低热交换和热传导，提高保温性能，使本发明更适于纺织面料领域。
经测试，本发明所得聚乳酸纤维的拉伸强度为50-54MPa，断裂伸长率为390-410％，200℃热稳定时间为300-320min，冲击脆化温度为-35～-40℃，热延伸率为140-152％，热变形温度(1.8Mpa)为150-157℃，生物降解后质量失重率为18.9-20.4％。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚乳酸树脂、聚醚酮、菜籽粕复合物、滑石粉、无机中空微球、微晶石蜡、腰果酚聚氧乙烯醚搅拌得到混合物料；
S2、将混合物料升温，加入磷酸甲苯二苯酯、顺丁烯二酸二丁基锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂搅拌均匀，接着送入双螺杆挤出机中挤出，冷却至室温，然后熔融纺丝得到用于户外用品的聚乳酸纤维。
实施例2
本发明提出的一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将40份聚乳酸树脂、15份聚醚酮、5份菜籽粕复合物、40份滑石粉、20份无机中空微球、3份微晶石蜡、2份腰果酚聚氧乙烯醚搅拌30min，搅拌速度为400r/min，得到混合物料；
S2、按重量份将140份混合物料升温至140℃，加入2份磷酸甲苯二苯酯、0.5份顺丁烯二酸二丁基锡、3份色母粒、1份歧化松香、3份抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为920r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为180℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到用于户外用品的聚乳酸纤维。
实施例3
本发明提出的一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将80份聚乳酸树脂、5份聚醚酮、15份菜籽粕复合物、20份滑石粉、40份无机中空微球、1份微晶石蜡、8份腰果酚聚氧乙烯醚搅拌20min，搅拌速度为500r/min，得到混合物料；
菜籽粕复合物如下工艺制备：将菜籽粕、无水乙醇、氢氧化钠溶液搅拌，加入环氧大豆油继续搅拌，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯的混合液搅拌，加入十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯搅拌，过滤，洗涤，干燥得到菜籽粕复合物；
S2、按重量份将130份混合物料升温至160℃，加入1份磷酸甲苯二苯酯、1份顺丁烯二酸二丁基锡、1份色母粒、2份歧化松香、1份抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为1000r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为160℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到用于户外用品的聚乳酸纤维。
实施例4
本发明提出的一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将50份聚乳酸树脂、12份聚醚酮、8份菜籽粕复合物、35份滑石粉、25份无机中空微球、2.5份微晶石蜡、4份腰果酚聚氧乙烯醚搅拌28min，搅拌速度为430r/min，得到混合物料；
菜籽粕复合物如下工艺制备：将菜籽粕、无水乙醇、浓度为3mol/L氢氧化钠溶液搅拌3h，搅拌温度为45℃，加入环氧大豆油继续搅拌10min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯的混合液搅拌3min，搅拌速度为500r/min，加入十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯搅拌5h，搅拌温度为75℃，过滤，洗涤，干燥得到菜籽粕复合物；
S2、按重量份将138份混合物料升温至145℃，加入1.8份磷酸甲苯二苯酯、0.6份顺丁烯二酸二丁基锡、2.5份色母粒、1.2份歧化松香、2.5份抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为940r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为175℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到用于户外用品的聚乳酸纤维。
实施例5
本发明提出的一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将70份聚乳酸树脂、8份聚醚酮、12份菜籽粕复合物、25份滑石粉、35份无机中空微球、1.5份微晶石蜡、6份腰果酚聚氧乙烯醚搅拌22min，搅拌速度为470r/min，得到混合物料；
菜籽粕复合物如下工艺制备：按重量份将5份菜籽粕、90份无水乙醇、10份浓度为4mol/L氢氧化钠溶液搅拌2h，搅拌温度为50℃，加入2份环氧大豆油继续搅拌15min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入2份甲苯二异氰酸酯、3份二苯甲烷二异氰酸酯的混合液搅拌2min，搅拌速度为600r/min，加入1份十六烷基三甲基溴化铵、10份正硅酸乙酯搅拌2h，搅拌温度为80℃，过滤，洗涤，干燥得到菜籽粕复合物；
S2、按重量份将132份混合物料升温至155℃，加入1.2份磷酸甲苯二苯酯、0.8份顺丁烯二酸二丁基锡、1.5份色母粒、1.8份歧化松香、1.5份抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为980r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为165℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到用于户外用品的聚乳酸纤维。
实施例6
本发明提出的一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将60份聚乳酸树脂、10份聚醚酮、10份菜籽粕复合物、30份滑石粉、30份无机中空微球、2份微晶石蜡、5份腰果酚聚氧乙烯醚搅拌25min，搅拌速度为450r/min，得到混合物料；
菜籽粕复合物如下工艺制备：按重量份将15份菜籽粕、80份无水乙醇、20份浓度为2mol/L氢氧化钠溶液搅拌4h，搅拌温度为40℃，加入8份环氧大豆油继续搅拌5min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入8份甲苯二异氰酸酯、1份二苯甲烷二异氰酸酯的混合液搅拌4min，搅拌速度为400r/min，加入2份十六烷基三甲基溴化铵、5份正硅酸乙酯搅拌8h，搅拌温度为70℃，过滤，洗涤，干燥得到菜籽粕复合物；
S2、按重量份将135份混合物料升温至150℃，加入1.5份磷酸甲苯二苯酯、0.7份顺丁烯二酸二丁基锡、2份色母粒、1.5份歧化松香、2份抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为960r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为170℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到用于户外用品的聚乳酸纤维。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚乳酸树脂、聚醚酮、菜籽粕复合物、滑石粉、无机中空微球、微晶石蜡、腰果酚聚氧乙烯醚搅拌得到混合物料；
S2、将混合物料升温，加入磷酸甲苯二苯酯、顺丁烯二酸二丁基锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂搅拌均匀，接着送入双螺杆挤出机中挤出，冷却至室温，然后熔融纺丝得到用于户外用品的聚乳酸纤维。
2.根据权利要求1所述用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，S1中，聚乳酸树脂、聚醚酮、菜籽粕复合物、滑石粉、无机中空微球、微晶石蜡、腰果酚聚氧乙烯醚的重量比为40-80：5-15：5-15：20-40：20-40：1-3：2-8。
3.根据权利要求1或2所述用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，S1中，菜籽粕复合物如下工艺制备：将菜籽粕、无水乙醇、氢氧化钠溶液搅拌，加入环氧大豆油继续搅拌，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯的混合液搅拌，加入十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯搅拌，过滤，洗涤，干燥得到菜籽粕复合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，S1中，菜籽粕复合物如下工艺制备：将菜籽粕、无水乙醇、浓度为2-4mol/L氢氧化钠溶液搅拌2-4h，搅拌温度为40-50℃，加入环氧大豆油继续搅拌5-15min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯的混合液搅拌2-4min，搅拌速度为400-600r/min，加入十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯搅拌2-8h，搅拌温度为70-80℃，过滤，洗涤，干燥得到菜籽粕复合物。
5.根据权利要求1-4任一项所述用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，S1中，菜籽粕复合物如下工艺制备：按重量份将5-15份菜籽粕、80-90份无水乙醇、10-20份浓度为2-4mol/L氢氧化钠溶液搅拌2-4h，搅拌温度为40-50℃，加入2-8份环氧大豆油继续搅拌5-15min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入2-8份甲苯二异氰酸酯、1-3份二苯甲烷二异氰酸酯的混合液搅拌2-4min，搅拌速度为400-600r/min，加入1-2份十六烷基三甲基溴化铵、5-10份正硅酸乙酯搅拌2-8h，搅拌温度为70-80℃，过滤，洗涤，干燥得到菜籽粕复合物。
6.根据权利要求1-5任一项所述用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，S2中，将混合物料升温至140-160℃，加入磷酸甲苯二苯酯、顺丁烯二酸二丁基锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为920-1000r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为160-180℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到用于户外用品的聚乳酸纤维。
7.根据权利要求1-6任一项所述用于户外用品的聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，S2中，混合物料、磷酸甲苯二苯酯、顺丁烯二酸二丁基锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂的重量比为130-140：1-2：0.5-1：1-3：1-2：1-3。
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