CN111423557B - 一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂及制备方法，本发明的聚氨酯树脂要求溶于高挥发溶剂体系，而普通聚酯二元醇在高挥发溶剂体系中易结晶，难以保存，因此选用结晶性稍低的改性聚酯二元醇在保证聚氨酯树脂强度的同时，采用自制多官能度扩链剂提高低温熟化速度和熟化后强度，其铰链结构克服了在溶剂体系中多官能度扩链剂易导致体系团聚或胶黏的缺陷，产品性能优异，本发明使用全弱溶剂体系，且粘结力高，使用本发明产品的烫金膜表面亮度好、纹路清晰、手感硬挺，烫金复合成品耐水洗等综合性能优于现有产品。

Description

一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂及制备方法，属于粘结层聚氨酯树脂材料技术领域。
背景技术
聚氨酯树脂除了在合成革上有广泛应用外，聚氨酯树脂的粘结性能在纺织领域也有较大的应用市场。在烫金(布贴膜)面料加工市场，需要用到一种粘结底料和面料的中间层介质，即俗称粘结剂的聚氨酯树脂。现有的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂基本上都含有一定量的二甲基甲酰胺强溶剂来改善树脂的相容性，然而二甲基甲酰胺的沸点较高为152℃，在烫金工艺过程中较难挥发，导致烫金膜的亮度不够亮、纹路不清晰、熟化速度偏慢等缺陷。
为改善上述现象，可采用低沸点的溶剂，在烫金工艺中提高溶剂的挥发性。但是在低沸点的溶剂(如丁酮、甲苯、乙酸乙酯等)中，常规的聚酯二元醇易结晶、难以保存，而选用结晶性低的聚酯二元醇将影响聚氨酯树脂的强度，因此需要选择一种特制匹配的多官能度扩链剂，提高树脂强度，从而解决上述问题。
在溶剂型聚氨酯树脂体系中，扩链剂的官能度不能过高，一般最高不超过三个官能团，如专利CN201010152476.9公开了一种合成革用弱溶剂脂肪族聚氨酯树脂及其制备方法，其属于溶剂型聚氨酯树脂体系，所用的小分子多元醇扩链剂为乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇，新戊二醇、三羟甲基丙烷三醇中的一种或多种混合，其中的三羟甲基丙烷三醇为三官能度的扩链剂。
在溶剂型聚氨酯树脂体系中，四个官能团或以上的扩链剂往往导致体系团聚或胶黏，生产工艺上难以操作。四个官能团或以上的扩链剂使用较少，且一般是在无溶剂A、B型双组份体系中才有涉及。如CN201310199097.9公开了一种血液透析器封装用聚氨酯新材料，其扩链剂为六羟基环己醇，能够提高材料的强度。该发明采用A、B双组份方式，A组分包含多元醇、扩链剂，B组分包含异氰酸酯，储存时两者不会因接触而反应，制备时A、B组分相混合再发生反应。CN201711479221.1公开了一种无溶剂芳香族聚酯体系高透亮聚氨酯树脂及制法和应用，其小分子醇扩链剂选自乙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丙二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、甘油、木糖醇、山梨醇、甘露醇、1,2,6-己三醇中的一种或以上。该发明同样采用的是A、B双组分反应的形式。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂及制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，使用全弱溶剂体系，且粘结力高，使用本发明产品的烫金膜表面亮度好、纹路清晰、手感硬挺，烫金复合成品耐水洗等综合性能优于现有产品。
技术方案：本发明的一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂由如下重量百分含量的组分组成：
Figure BDA0002512553040000021
其中，聚酯多元醇A、聚酯多元醇B分别由两种或两种以上低结晶性多元醇与一种或以上二元酸反应而成，数均分子量为2000～3000。
所述的低结晶性多元醇为乙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、二乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇中的两种或以上组成。
所述的二元酸为己二酸、苯酐、对苯二甲酸、间苯二甲酸、葵二酸的一种或以上组成。
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
所述多官能度扩链剂由2-甲基丙二醇、二乙二醇、二缩三丙二醇中的一种或以上与均苯四甲酸二酐、环戊四酸二酐中一种或以上反应合成，数均分子量为500～550。
所述小分子扩链剂为1,4-丁二醇、乙二醇中的一种或以上组成。
所述抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂1098中的一种或以上组成。
所述催化剂为有机铋催化剂，选自异辛酸铋、辛葵酸铋中的一种或以上组成。
所述终止剂为1,4-丁二醇、1,3-丁二醇中的一种或以上组成。
本发明的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂的制备方法包括如下步骤：
步骤1.将聚酯多元醇A、聚酯多元醇B、自制多官能度扩链剂、三羟甲基丙烷、小分子扩链剂、抗氧剂、催化剂、55～80％配方量的丁酮投入带有温控和搅拌装置的容器中，保持温度为50～60℃，搅拌30～50min；
步骤2.加入二异氰酸酯，加热升温至70～80℃，反应100～150min，当粘度达到100～160Pa·s/70℃时，加入剩余的丁酮，加入终止剂，搅拌至无二异氰酸酯残留后，继续搅拌60～90min，得到所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，粘度为100～160Pa·s/25℃。
有益效果：本发明能提供一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，使用全弱溶剂体系，且粘结力高，使用本发明产品的烫金膜表面亮度好、纹路清晰、手感硬挺，烫金复合成品耐水洗等综合性能优于现有产品。
本发明的聚氨酯树脂要求溶于高挥发溶剂体系，而普通聚酯二元醇在高挥发溶剂体系中易结晶，难以保存，因此选用结晶性稍低的改性聚酯二元醇在保证聚氨酯树脂强度的同时，采用自制多官能度扩链剂提高低温熟化速度和熟化后强度，其铰链结构克服了在溶剂体系中多官能度扩链剂易导致体系团聚或胶黏的缺陷，产品性能优异。
具体实施方式
本发明的一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，由如下重量百分含量的组分组成：
Figure BDA0002512553040000031
Figure BDA0002512553040000041
所述的聚酯多元醇A、聚酯多元醇B均由两种或以上低结晶性多元醇和一种或以上二元酸反应而成，数均分子量为2000～3000；
所述的多元醇为乙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、二乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇中的两种或以上；
所述的二元酸为己二酸、苯酐、对苯二甲酸、间苯二甲酸、葵二酸的一种或以上；
优选的，所述聚酯多元醇A为聚己二酸-乙二醇/新戊二醇/三羟甲基丙烷聚酯二醇，所述聚酯多元醇B为聚邻苯二甲酸/己二酸-乙二醇/二乙二醇/三羟甲基丙烷聚酯二醇；
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
所述自制多官能度扩链剂由2-甲基丙二醇、二乙二醇、二缩三丙二醇中的一种或以上与四官能度酸二酐反应合成，数均分子量为500～550；
所述的四官能度酸二酐为均苯四甲酸二酐、环戊四酸二酐中一种或以上；
优选的，所述自制多官能度扩链剂由二缩三丙二醇与环戊四酸二酐反应合成。
所述小分子扩链剂为1,4-丁二醇、乙二醇中的一种或以上；
所述抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂1098中的一种或以上；
所述催化剂为有机铋催化剂，选自异辛酸铋、辛葵酸铋中的一种或以上；
所述终止剂为1,4-丁二醇、1,3-丁二醇中的一种或以上。
本发明的一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酯多元醇A、聚酯多元醇B、自制多官能度扩链剂、三羟甲基丙烷、小分子扩链剂、抗氧剂、催化剂、55～80％配方量的丁酮投入带有温控和搅拌装置的容器中，保持温度为50～60℃，搅拌30～50min；
(2)加入二异氰酸酯，加热升温至70～80℃，反应100～150min，当粘度达到100～160Pa·s/70℃时，加入剩余的丁酮，加入终止剂，搅拌至无二异氰酸酯残留后，继续搅拌60～90min，得到所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，粘度为100～160Pa·s/25℃。
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件和要求做一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，由如下重量百分含量的组分组成：
Figure BDA0002512553040000051
所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酯多元醇A、聚酯多元醇B、自制多官能度扩链剂、三羟甲基丙烷、小分子扩链剂、抗氧剂、催化剂、70％配方量的丁酮投入带有温控和搅拌装置的容器中，保持温度为60℃，搅拌30min；
(2)加入二异氰酸酯，加热升温至75℃，反应120min，当粘度达到140Pa·s/70℃时，加入剩余的丁酮，加入1,3-丁二醇，搅拌至无二异氰酸酯残留后，继续搅拌70min，得到所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，粘度为120Pa·s/25℃。
实施例2
一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，由如下重量百分含量的组分组成：
Figure BDA0002512553040000052
Figure BDA0002512553040000061
所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酯多元醇A、聚酯多元醇B、自制多官能度扩链剂、三羟甲基丙烷、小分子扩链剂、抗氧剂、催化剂、60％配方量的丁酮投入带有温控和搅拌装置的容器中，保持温度为60℃，搅拌30min；
(2)加入二异氰酸酯，加热升温至75℃，反应120min，当粘度达到150Pa·s/70℃时，加入剩余的丁酮，加入1,3-丁二醇，搅拌至无二异氰酸酯残留后，继续搅拌80min，得到所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，粘度为135Pa·s/25℃。
实施例3
一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，由如下重量百分含量的组分组成：
Figure BDA0002512553040000062
Figure BDA0002512553040000071
所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酯多元醇A、聚酯多元醇B、自制多官能度扩链剂、三羟甲基丙烷、小分子扩链剂、抗氧剂、催化剂、65％配方量的丁酮投入带有温控和搅拌装置的容器中，保持温度为60℃，搅拌30min；
(2)加入二异氰酸酯，加热升温至78℃，反应120min，当粘度达到160Pa·S/70℃时，加入剩余的丁酮，加入1,3-丁二醇，搅拌至无二异氰酸酯残留后，继续搅拌70min，得到所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，粘度为150Pa·s/25℃。
实施例4
一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，由如下重量百分含量的组分组成：
Figure BDA0002512553040000072
所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酯多元醇A、聚酯多元醇B、自制多官能度扩链剂、三羟甲基丙烷、小分子扩链剂、抗氧剂、催化剂、70％配方量的丁酮投入带有温控和搅拌装置的容器中，保持温度为60℃，搅拌30min；
(2)加入二异氰酸酯，加热升温至75℃，反应120min，当粘度达到160Pa·s/70℃时，加入剩余的丁酮，加入1,3-丁二醇，搅拌至无二异氰酸酯残留后，继续搅拌80min，得到所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，粘度为160Pa·s/25℃。
对比例
一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，由如下重量百分含量的组分组成：
Figure BDA0002512553040000081
所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酯多元醇A、聚酯多元醇B、三羟甲基丙烷、小分子扩链剂、抗氧剂、催化剂、70％配方量的丁酮投入带有温控和搅拌装置的容器中，保持温度为60℃，搅拌30min；
(2)加入二异氰酸酯，加热升温至75℃，反应120min，当粘度达到160Pa·s/70℃时，加入剩余的丁酮，加入1,3-丁二醇，搅拌至无二异氰酸酯残留后，继续搅拌80min，得到所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，粘度为160Pa·s/25℃。
检测试验
将实施例1～4、对比例所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂与市面上所用树脂分别制成工作浆，测试树脂熟化速度、剥离强度，烫金面料的水洗掉色、亮度等性能，
市面上所用树脂为枧洋9270。
所述的工作浆配比如下：
聚氨酯树脂100份，丁酮100份，通用型架桥剂(三羟甲基丙烷甲苯二异氰酸酯加成物)25份。
性能测试方法如下：
(1)熟化速度：将工作浆以15S的厚度涂刮于镜面离型纸上，放置于100℃烘箱，3min后每隔30s观察其成膜性，成膜速度越快表明其熟化速度越快。
(2)剥离强度：将树脂按比例搭配架桥剂、稀释剂配制工作浆辊涂在烫金膜上，烘干后热复合于基布上，熟化后制得烫金复合样品。使用30mm宽度通用胶带纸贴于成品表面后，用力撕开，观察同一面积下胶带纸上所沾烫金膜量有多少，越多表示其剥离强度越差，反之亦然。
(3)水洗掉色：将烫金成品放置于滚筒洗衣机中60℃机洗60min后，对比已洗成品与未洗成品表面情况，若烫金膜脱落越多表示其掉色性能越差。
(4)亮度：在白炽灯下观察各个样品的表面光泽度，表面越暗淡，表示其亮度越差。上述测试结果如表1所示。
表1 性能测试结果
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例 市场树脂
熟化速度 8 9 9 10 8 8
剥离强度 9 9 9 10 8 8
水洗掉色 9 9 9 10 8 9
亮度 10 10 10 10 9 7
注：表1中数字10代表最高分，数值越低，性能越差
综上所述，本发明所制得的烫金用二液型粘接层聚氨酯树脂，其应用在烫金领域，所制得的烫金成品具有表面亮度好、纹路清晰、手感硬挺，烫金复合成品耐水洗等综合性能。
尽管上述实施例已经对本发明的技术方案进行了详细地描述，但本发明的技术方案并不限于以上实施例，在不脱离本发明的思想和宗旨情况下，对本发明申请专利范围的内容所作的等效变化或修饰，都应为本发明的技术范畴。

Claims (7)

1.一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，其特征在于，该烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂由如下重量百分含量的组分组成：
聚酯多元醇A 20~38%
聚酯多元醇B 13~38%
二异氰酸酯 5~10%
丁酮 30~40%
多官能度扩链剂 1.0~4.0%
三羟甲基丙烷 0.2~0.4%
小分子扩链剂 0.5~2.0%
抗氧剂 0.03~0.1%
催化剂 0.01~0.05%
终止剂 0.04~0.20% ；
其中，聚酯多元醇A、聚酯多元醇B分别由两种或两种以上低结晶性多元醇与一种或以上二元酸反应而成，数均分子量为2000~3000；
所述的低结晶性多元醇为乙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、二乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇中的两种或以上组成；
所述的二元酸为己二酸、苯酐、对苯二甲酸、间苯二甲酸、葵二酸的一种或以上组成；
所述多官能度扩链剂由2-甲基丙二醇、二乙二醇、二缩三丙二醇中的一种或以上与均苯四甲酸二酐、环戊四酸二酐中一种或以上反应合成，数均分子量为500~550。
2.根据权利要求1所述的一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，其特征在于，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，其特征在于，所述小分子扩链剂为1,4-丁二醇、乙二醇中的一种或以上组成。
4.根据权利要求1所述的一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂1098中的一种或以上组成。
5.根据权利要求1所述的一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，其特征在于，所述催化剂为有机铋催化剂，选自异辛酸铋、辛葵酸铋中的一种或以上组成。
6.根据权利要求1所述的一种烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，其特征在于，所述终止剂为1,4-丁二醇、1,3-丁二醇中的一种或以上组成。
7.一种如权利要求1所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤1. 将聚酯多元醇A、聚酯多元醇B、自制多官能度扩链剂、三羟甲基丙烷、小分子扩链剂、抗氧剂、催化剂、55~80%配方量的丁酮投入带有温控和搅拌装置的容器中，保持温度为50~60℃，搅拌30~50min；
步骤2. 加入二异氰酸酯，加热升温至70~80℃，反应100~150min，当粘度达到100~160Pa•s/70℃时，加入剩余的丁酮，加入终止剂，搅拌至无二异氰酸酯残留后，继续搅拌60~90min，得到所述的烫金用二液型粘结层聚氨酯树脂，粘度为100~160Pa•s/25℃。
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