CN114538378A - 一种制备镁基储氢材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种制备镁基储氢材料的方法。具体步骤为：原料镁粉和铝粉按设计组分的摩尔配比称取，加入到无水有机溶剂中经超声分散混合均匀后烘干；采用氢化燃烧合成的工艺，升温到400‑450℃保温0‑2h进行活化，然后降温到330‑350℃保温1‑5h进行氢化，得到高纯度镁基储氢材料。本发明首次报道了在低温低压条件下采用氢化燃烧合成法制备高纯度的镁基储氢材料，具有安全性高、能耗低、工艺简单、产物高纯度高活性的特点，适合于高性能镁基储氢材料的工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于储氢材料制备技术领域，涉及一种制备镁基储氢材料的方法，特别是涉及一种低温低压下制备高纯度高性能镁基储氢材料的方法。
背景技术
全球变暖、化石燃料短缺、人口快速增长等一系列问题，使得寻求和开发清洁、可再生的新型能源迫在眉睫。氢能作为高效洁净的二次能源，被认为是21世纪的终极能源，受到了极大的关注。固态储氢技术具有储氢密度高、安全性好和可控性强等优势，适合于氢能的规模化应用。
镁作为轻质金属，由于资源丰富、可逆储氢能力高(7.6wt.％，满足美国能源部的要求)和环境友好性，是理想的固态储氢材料之一。然而，低成本工业规模制备高纯度的氢化镁仍是目前亟待解决的一个挑战。镁基储氢材料的制备方法通常有高温熔炼法、粉末烧结法、机械球磨法等，此外还有快淬法、磁控溅射法等，这些方法总体来说都是耗能耗时，或是工艺复杂的。早在1951年，研究者首次将Mg和H2直接反应合成MgH2，采用MgI2为催化剂，在500℃和20MPa的超高氢气压力下进行合成，然而，即使在如此苛刻的反应条件下，产物的收率只有68％(http://en.wikipedia.org/wiki/Magnesium_hydride)。Tan等人采用气固反应法，Mg粉在7MPa的氢气压力和400℃下处理72h时，转化率仅为43.2％(Tan M L,Tan Z J,Quan G F.Preparation of MgH2 by Gas-Solid Synthesis and ThermodynamicsAnalysis.Advances in Material Chemistry,2015,03(3):53-59.)。目前国内外通过粉末烧结法制备MgH2的工艺中合成氢压基本上在2MPa及以上。Mg与氢气反应困难是因为Mg颗粒表面总是覆盖密堆积的MgO钝化层，阻止氢与内部Mg反应；其次，氢在金属氢化物中的扩散速率低，导致Mg氢化时动力学缓慢，因此高纯度镁基氢化物的合成始终是耗费时间和能量的过程，特别是高氢压力条件，加大了工业化生产设备及操作的安全隐患。
合金化是改善镁基储氢材料性能的有效途径之一，可有效实现镁基储氢材料吸放氢热力学和动力学双调控，备受储氢材料同行关注。Al和Mg可以合金化生成金属间化合物Mg17Al12，而Mg17Al12可以与H2反应生成MgH2和Al。
发明内容
本发明的目的在于针对镁基氢化物的合成需要高温高压的苛刻条件并且非常耗时这一问题而提供一种在较低的合成温度和合成氢压下，工艺及设备简单、省能省时、产物纯度高活性高，适合于低成本工业化安全生产的镁基储氢材料的制备方法。
本发明的技术方案为：针对镁基氢化物的合成需要高温高压的苛刻条件并且非常耗时这一问题，结合Al与Mg之间能够发生歧化氢化反应这一特性，本发明创新性提出在Mg中添加少量Al，在保证储氢容量的基础上(Al不吸氢)，通过升温过程合金化活化，降温过程歧化氢化这一机理，提高Mg的氢化性能，在此基础上进一步优化工艺，使得在较低的合成温度和合成氢压下也能制备得到较高纯度的镁基氢化物。
本发明的具体技术方案为：一种制备镁基储氢材料的方法，其特征在于制备过程中在镁粉中添加适量铝粉提高镁的氢化性能，具体步骤为：原料镁粉和铝粉按设计组分的摩尔配比称取，加入到无水有机溶剂中经超声分散混合均匀后烘干；采用氢化燃烧合成的工艺，升温到400-450℃保温0-2h进行活化，然后降温到330-350℃保温1-5h进行氢化，得到高纯度镁基储氢材料。
一般优选上述原料金属镁粉纯度99.90％以上，平均粒度45微米及以下，铝粉纯度99.85％以上，平均粒度3微米及以下。原料镁粉和铝粉按摩尔比为(4～19):1称取。优选所述的无水有机溶剂为无水乙醇或无水丙酮。
优选氢化燃烧合成的反应过程中通入流动的氢气，氢气的压力为0.3-1MPa。更优选氢气的压力为0.5-1MPa。
优选活化温度为420-450℃；氢化温度为340-350℃。
有益效果：
本发明相对于目前镁基储氢氢化物工业化规模制备方法的突出优点在于：
1、合成压力在0.3-1MPa，通常制备镁基氢化物的合成氢压在2MPa以上。通过在镁粉中添加适量铝粉，能够在较低的合成氢压下也能制备得到较高纯度的镁基氢化物，大大降低了对合成设备的技术要求，适合于工业化生产。
2、通常制备镁基氢化物需升温到580℃进行活化，然后降温到340℃保温8个小时以上，而添加适量铝粉后，只需要升温到450℃便能活化，氢化时间也有所缩减，具有显著省时节能的效果。
3、采用超声分散混合金属粉末，并直接以松装密度自然堆积于样品舟中，无需其它压制工艺，大大简化工艺流程，并有利于反应进行，适合于大规模工业化推广。
4、合成产物具有较高的储氢容量，程序控温脱附测试得到样品的脱氢量为6.02wt.％，满足实际使用要求。
附图说明
图1在1MPa氢压下，活化温度为450℃保温2h，氢化温度为340℃保温5h，Mg100-xAlx(x＝5,10,15,20)合成产物的X射线衍射图谱；
图2在1MPa氢压下，活化温度为450℃保温2h，氢化温度为340℃保温5h，Mg90Al10和Mg合成产物的X射线衍射图谱对比；
图3在1MPa氢压下，活化温度分别为400℃，420℃，450℃保温2h，氢化温度为340℃保温5h，Mg90Al10合成产物的X射线衍射图谱；
图4在1MPa氢压下，活化温度为450℃，分别保温0h，2h和4h，氢化温度为340℃保温5h，Mg90Al10合成产物的X射线衍射图谱；
图5在1MPa氢压下，活化温度为450℃保温2h，氢化温度分别为330℃，340℃和350℃，保温5h，Mg90Al10合成产物的X射线衍射图谱；
图6在1MPa氢压下，活化温度为450℃保温2h，氢化温度为340℃分别保温1h，2h，3h，4h和5h，Mg90Al10合成产物的X射线衍射图谱；
图7在1MPa，0.5MPa和0.3MPa氢压下，活化温度为450℃保温2h，氢化温度为340℃保温5h，Mg90Al10合成产物的X射线衍射图谱；
图8在1MPa氢压下，活化温度为450℃保温2h，氢化温度为340℃保温5h，Mg90Al10合成产物的程序控温脱附曲线；平均升温速率为10℃/min(横坐标为温度，纵坐标为脱氢量)。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步详细说明，但本发明不限于此。
实施例1
金属镁粉纯度99.90％，平均粒度45微米，铝粉纯度99.85％，平均粒度3微米。将摩尔配比分别为95:5，90:10，85:15和80:20的镁铝混合粉末经超声分散混合均匀，置于鼓风干燥箱中烘干；然后将混合粉末直接堆积于样品舟，并置于高压反应器中，抽真空至25Pa，然后充入0.2MPa纯度为99.99％的氩气，重复3次上述过程，最后一次抽真空后充入1.0MPa纯度为99.995％的氢气，加热样品至450℃，保温2小时，然后自然冷却至340℃，保温5小时。实施例1产物物相组成为MgH2，Al和Mg，X射线衍射图谱见图1。产物中各相的含量经Fullprof软件精修得到，其中MgH2的含量分别为88.6wt.％，88.5wt.％，87.5wt.％和85.8wt.％，其中Al的含量低于原料配比是因为部分Al在加热过程中与Mg发生了固溶。
实施例2
按照实施例1的方法，镁铝粉末的摩尔配比为90:10，其他步骤不变，加热样品至450℃，保温2小时，然后自然冷却至340℃，保温5小时。作为对比，将纯镁粉按照上述操作步骤进行实验。实施例2镁铝粉末产物物相组成为MgH2，Al和Mg，纯镁粉产物物相组成为MgH2和Mg，产物中MgH2的含量分别为88.5wt.％和31.3wt.％，可见添加适量铝粉显著提高了镁的氢化程度，X射线衍射图谱对比见图2，程序控温脱附曲线见图8，制备得到的镁铝氢化物脱氢量为6.02wt.％，满足美国能源部对固态储氢材料储氢量的要求。
实施例3
按照实施例1的方法，镁铝粉末的摩尔配比为90:10，其他步骤不变，加热样品分别至400℃，420℃和450℃，保温2小时，然后自然冷却至340℃，保温5小时。实施例3产物物相组成为MgH2，Al和Mg，产物中MgH2的含量分别为62.6wt.％，78.1wt.％和88.5wt.％，X射线衍射图谱见图3。
实施例4
按照实施例1的方法，镁铝粉末的摩尔配比为90:10，其他步骤不变，加热样品至450℃，分别保温0小时，2小时和4小时，然后自然冷却至340℃，保温5小时。实施例4产物物相组成为MgH2，Al和Mg，产物中MgH2的含量分别为72.5wt.％，88.5wt.％和87.7wt.％，X射线衍射图谱见图4。
实施例5
按照实施例1的方法，镁铝粉末的摩尔配比为90:10，其他步骤不变，加热样品至450℃，保温2小时，然后分别自然冷却至330℃，340℃和350℃，保温5小时。实施例5产物物相组成为MgH2，Al和Mg，产物中MgH2的含量分别为76.6wt.％，88.5wt.％和85.8wt.％，X射线衍射图谱见图5。
实施例6
按照实施例1的方法，镁铝粉末的摩尔配比为90:10，其他步骤不变，加热样品至450℃，保温2小时，然后自然冷却至340℃，分别保温1小时，2小时，3小时，4小时和5小时。实施例6产物物相组成为MgH2，Al和Mg，各物相的含量列于表1中。其中MgH2的含量分别为63.2wt.％，71.5wt.％，79.3wt.％，84.0wt.％和88.5wt.％，X射线衍射图谱见图6。
实施例7
按照实施例1的方法，镁铝粉末的摩尔配比为90:10，将合成氢压分别设置为1MPa，0.5MPa和0.3MPa，其他步骤不变，加热样品450℃，保温2小时，然后自然冷却至340℃，保温5小时。在1MPa和0.5MPa合成氢压下，产物物相组成为MgH2，Al和Mg，产物中MgH2的含量分别为88.5wt.％和55.8wt.％，在0.3MPa合成氢压下，产物物相组成为MgH2，Mg和Mg17Al12，产物中MgH2的含量为47.0wt.％，X射线衍射图谱见图7。
Claims (6)
1.一种制备镁基储氢材料的方法，其具体步骤为：原料镁粉和铝粉按设计组分的摩尔配比称取，加入到无水有机溶剂中经超声分散混合均匀后烘干；采用氢化燃烧合成的工艺，升温到400-450℃保温0-2h进行活化，然后降温到330-350℃保温1-5h进行氢化，得到高纯度镁基储氢材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于原料镁粉和铝粉按摩尔比为(4～19):1称取。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的无水有机溶剂为无水乙醇或无水丙酮。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氢化燃烧合成的反应过程中通入流动的氢气，氢气的压力为0.3-1MPa。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于氢气的压力为0.5-1MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于活化温度为420-450℃；氢化温度为340-350℃。
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2021
- 2021-12-21 CN CN202111573916.2A patent/CN114538378A/zh active Pending
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