CN114534735A - 一种螯合辅助策略制备高分散负载型金属催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种螯合辅助策略制备高分散负载型金属催化剂的方法，属于催化材料制备技术领域。本发明利用螯合剂乙二胺四乙酸与载体、金属离子之间的相互作用，开发了一种螯合辅助策略制备高分散负载型金属催化剂的方法：催化剂常规载体分散于去离子水中，浸渍乙二胺四乙酸，随后投入与乙二胺四乙酸等摩尔量的金属盐，搅拌1小时形成金属乙二胺四乙酸螯合物后旋转干燥。再将上述干燥后样品于空气气氛下焙烧得到负载型金属催化剂。通过螯合辅助浸渍法制备的催化剂，可以改善载体和活性中心的相互作用，金属活性组分均匀分散在催化剂载体表面。再者，本发明制备方法简单，重复性好，成本较低，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种螯合辅助策略制备高分散负载型金属催化剂的方法，属于催化材料制备技术领域。
背景技术
多相催化在现代化学工业中占有举足轻重的地位。据估算，约有85％的化工过程涉及到催化反应，其中约有80％的工业催化过程涉及到了固体催化剂，故对固体催化剂的研究一直是化学领域研究的热点内容。负载型催化剂是化学工业中常用的催化剂，金属活性组分可以比较均匀的分散到催化剂的表面。负载型的催化剂一般金属用量较少，制备过程简单易于控制。负载型金属催化剂的制备方法有很多，如浸渍法、沉积沉淀法、离子交换法等。浸渍法是将载体放入含有活性物质的液体中浸渍，当浸渍平衡后，分离出载体，再进行干燥焙烧活化等后处理工序得到催化剂，因其制备方法简单，价格低廉，浸渍法成为工业中广泛应用的制备负载型金属纳米催化剂的方法，然而这种方法制得的催化剂的活性金属颗粒在载体表面容易团聚，结晶，导致其晶粒大小及分布的不均匀，不能使活性组分高度分散，因而不能表现出非常高的催化性能。
为了制备更高分散度，更高活性的催化剂，新的制备方法不断涌现。例如：利用低温等离子体制备超细颗粒催化剂，等离子体溅射辅助催化剂活性组分沉积制备高分散，高活性的催化剂，但是制备过程中需要特殊的等离子装置，过程中存在高电压，一定的真空系统，催化剂制备规模有限。溶胶凝胶法是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶和凝胶而固化，再经过热处理而形成氧化物或其他化合物固体的方法。制备的催化剂均匀度高，反应过程简单容易控制，催化剂拥有高分散度、高比表面积和良好孔径，制备过程中反应温度低，纳米粒子的晶型和粒度可控；但在实际应用过程中大量使用金属有机化合物或有机物凝胶剂，催化剂生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用螯合辅助策略制备高分散负载型金属催化剂的方法，该方法制备工艺简单，有利于工业化应用，可以制备成本较低的高分散负载型金属催化剂。
本发明还提供一种该螯合辅助策略制备高分散负载型金属催化剂的方法制得的负载型金属催化剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种螯合辅助策略制备高分散负载型金属催化剂的方法，该方法包括如下步骤：
(a)将催化剂载体分散于水中，浸渍乙二胺四乙酸，50-90℃搅拌2小时以上；
(b)采用金属硝酸盐作为负载型金属催化剂的活性组分前驱体，向步骤(a)的体系中加入该金属硝酸盐，金属硝酸盐与乙二胺四乙酸的摩尔比为1：1～2，搅拌充分，随后旋转干燥；
(c)将步骤(b)干燥后样品于空气气氛下焙烧，得到负载型金属催化剂。
本发明用乙二胺四乙酸分散活性金属制备高分散负载型金属催化剂，将乙二胺四乙酸吸附到活性载体的表面，用其螯合金属离子的作用定向分散金属颗粒，经焙烧处理后制备得到高分散性负载型金属催化剂，解决了目前工业中用传统浸渍法制备催化剂导致的活性金属团聚、分散不均匀，以至于催化活性不高和稳定性差的问题。
作为优选，步骤(a)中，所述催化剂载体选自氧化铈、氧化钛、氧化铝或氧化硅。
作为优选，步骤(b)所述旋转干燥温度为60-100℃，时间为10～24小时。
作为优选，步骤(b)所述金属硝酸盐与乙二胺四乙酸的摩尔比为1：1，所述负载型金属催化剂的金属负载量质量百分比(活性组分金属与催化剂载体的质量百分比)为1～30％。
作为优选，步骤(b)所述金属硝酸盐选自Co(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O或Ni(NO3)2·6H2O中的一种或几种。
作为优选，步骤(c)所述焙烧时间为2～4小时，焙烧温度为400-600℃。进一步优选的是，步骤(c)所述焙烧的升温速率控制在1～5℃/min。
一种本发明所述的方法制得的高分散负载型金属催化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)通过改进的浸渍法即螯合辅助浸渍法，利用乙二胺四乙酸与载体，金属离子之间的相互作用，在催化剂制备过程中在催化剂载体先浸渍乙二胺四乙酸，乙二胺四乙酸用量少且易于控制，制备工艺过程简单可靠，是制备高效负载型金属催化剂简单实用的新途径。
2)通过螯合辅助浸渍法制备的催化剂，可以改善载体和活性中心的相互作用，金属活性组分均匀分布在催化剂载体表面，分散度增大，高分散的负载型金属催化剂的活性组分金属粒径可控在10nm左右，并且与载体有良好结合。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Ni/CeO2催化剂的透射电镜照片(a)和XRD谱图(b)；
图2是本发明实施例2制备的Co/CeO2催化剂的透射电镜照片(a)和XRD谱图(b)。
图3是本发明实施例8制备的Ni/CeO2催化剂的透射电镜照片(对比实施例)。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种高分散负载型金属催化剂，该催化剂是由以下所述的制备方法制得：
(1)称取2g氧化铈分散于20ml去离子水中，投入1g乙二胺四乙酸，90℃搅拌2小时；
(2)将0.99g Ni(NO3)2·6H2O投入上述溶液中，搅拌1小时，随后100℃旋转干燥24小时；
(3)将上述干燥后样品于空气气氛下450℃焙烧2小时，升温速率控制在2℃/min，得到10％Ni负载量的负载型金属催化剂Ni/CeO2。
本实施制备的高分散负载型金属催化剂Ni/CeO2透射电镜照片(a)和XRD谱图(b)见图1，从图1a中可以很清楚地看到金属活性中心在载体CeO2负载的非常均匀，分散度非常高，并且在XRD谱图(图1b)粒子尺寸非常小，以至于XRD谱图上峰非常弥散。
实施例2
一种高分散负载型金属催化剂，该催化剂是由以下所述的制备方法制得：
(1)称取2g氧化铈分散于20ml去离子水中，投入1g乙二胺四乙酸，90℃搅拌2小时；
(2)将0.98g Co(NO3)2·6H2O投入上述溶液中，搅拌1小时，随后100℃旋转干燥24小时；
(3)将上述干燥后样品于空气气氛下450℃焙烧2小时，升温速率控制在1℃/min，得到10％Co负载量的负载型金属催化剂Co/CeO2。
本实施制备的高分散负载型金属催化剂Ni/CeO2透射电镜照片(a)和XRD谱图(b)见图2，从图2a中可以很清楚地看到金属活性中心在载体CeO2负载的非常均匀，分散度非常高，并且在XRD谱图(图2b)粒子尺寸非常小，以至于XRD谱图上峰非常弥散。
实施例3
一种高分散负载型金属催化剂，该催化剂是由以下所述的制备方法制得：
(1)称取2g氧化铈分散于20ml去离子水中，投入1g乙二胺四乙酸，90℃搅拌2小时；
(2)将0.82g Cu(NO3)2·3H2O投入上述溶液中，搅拌1小时，随后100℃旋转干燥24小时；
(3)将上述干燥后样品于空气气氛下450℃焙烧2小时，升温速率控制在5℃/min，得到10％Cu负载量的负载型金属催化剂Cu/CeO2。
实施例4
一种高分散负载型金属催化剂，该催化剂是由以下所述的制备方法制得：
(1)称取2g氧化铈分散于60ml去离子水中，投入3g乙二胺四乙酸，90℃搅拌2小时；
(2)将2.97g Ni(NO3)2·6H2O投入上述溶液中，搅拌1小时，随后100℃旋转干燥24小时；
(3)将上述干燥后样品于空气气氛下450℃焙烧2小时，升温速率控制在2℃/min，得到30％Ni负载量的负载型金属催化剂Ni/CeO2。
实施例5
一种高分散负载型金属催化剂，该催化剂是由以下所述的制备方法制得：
(1)称取2g氧化铝分散于20ml去离子水中，投入0.1g乙二胺四乙酸，50℃搅拌2小时；
(2)将0.1g Ni(NO3)2·6H2O投入上述溶液中，搅拌1小时，随后60℃旋转干燥10小时；
(3)将上述干燥后样品于空气气氛下400℃焙烧2小时，升温速率控制在2℃/min，得到1％Ni负载量的负载型金属催化剂Ni/Al2O3。
实施例6
一种高分散负载型金属催化剂，该催化剂是由以下所述的制备方法制得：
(1)称取2g氧化硅分散于20ml去离子水中，投入1g乙二胺四乙酸，50℃搅拌2小时；
(2)将0.99g Ni(NO3)2·6H2O投入上述溶液中，搅拌1小时，随后60℃旋转干燥10小时；
(3)将上述干燥后样品于空气气氛下600℃焙烧2小时，升温速率控制在2℃/min，得到10％Ni负载量的负载型金属催化剂Ni/SiO2。
实施例7
一种高分散负载型金属催化剂，该催化剂是由以下所述的制备方法制得：
(1)称取2g氧化钛分散于20ml去离子水中，投入1g乙二胺四乙酸，90℃搅拌2小时；
(2)将0.82g Cu(NO3)2·3H2O投入上述溶液中，搅拌1小时，随后90℃旋转干燥10小时；
(3)将上述干燥后样品于空气气氛下600℃焙烧4小时，升温速率控制在3℃/min，得到10％Cu负载量的负载型金属催化剂Cu/TiO2。
实施例8(对比例)
(1)称取2g氧化铈分散于20ml去离子水中，90℃搅拌2小时；
(2)将0.99g Ni(NO3)2·6H2O投入上述溶液中，搅拌1小时，随后100℃旋转干燥24小时；
(3)将上述干燥后样品于空气气氛下450℃焙烧2小时，升温速率控制在2℃/min，得到10％Ni负载量的负载型金属催化剂Ni/CeO2。
本实施制备的高分散负载型金属催化剂Ni/CeO2透射电镜照片(a)和XRD谱图(b)见图3，可以看到金属活性中心在载体CeO2负载中分散度不高，大多数均团聚在一起。
综上，本发明利用螯合剂乙二胺四乙酸与载体、金属离子之间的相互作用，开发了一种螯合辅助策略制备高分散负载型金属催化剂的方法：催化剂常规载体分散于去离子水中，浸渍乙二胺四乙酸，随后投入与乙二胺四乙酸等摩尔量的金属盐，搅拌1小时形成金属乙二胺四乙酸螯合物后旋转干燥。再将上述干燥后样品于空气气氛下焙烧得到负载型金属催化剂。通过螯合辅助浸渍法制备的催化剂，可以改善载体和活性中心的相互作用，金属活性组分均匀分散在催化剂载体表面。再者，本发明制备方法简单，重复性好，成本较低，具有很好的应用前景。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (8)
1.一种螯合辅助策略制备高分散负载型金属催化剂的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(a)将催化剂载体分散于水中，浸渍乙二胺四乙酸，50-90℃搅拌2小时以上；
(b)采用金属硝酸盐作为负载型金属催化剂的活性组分前驱体，向步骤(a)的体系中加入该金属硝酸盐，金属硝酸盐与乙二胺四乙酸的摩尔比为1：1～2，搅拌充分，随后旋转干燥；
(c)将步骤(b)干燥后样品于空气气氛下焙烧，得到负载型金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(a)中，所述催化剂载体选自氧化铈、氧化钛、氧化铝或氧化硅。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(b)所述旋转干燥温度为60-100℃，时间为10～24小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(b)所述金属硝酸盐与乙二胺四乙酸的摩尔比为1：1，所述负载型金属催化剂的金属负载量质量百分比(活性组分金属与催化剂载体的质量百分比)为1～30％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(b)所述金属硝酸盐选自Co(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O或Ni(NO3)2·6H2O中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(c)所述焙烧时间为2～4小时，焙烧温度为400-600℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(c)所述焙烧的升温速率控制在1～5℃/min。
8.一种权利要求1所述的方法制得的高分散负载型金属催化剂。
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