CN114534490A - 一种基于聚丙烯酸调控界面聚合的纳滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于聚丙烯酸调控界面聚合的纳滤膜及其制备方法，纳滤膜包括聚砜多孔支撑层以及其表面通过界面聚合形成的聚酰胺分离层，所述的聚酰胺分离层为聚丙烯酸溶于聚酰胺形成的聚丙烯酸‑聚酰胺复合层。本发明制备的纳滤膜，在保持对无机盐较高截留率的同时，大幅度提高了膜的水渗透通量，制备方法简便，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，尤其涉及一种基于聚丙烯酸调控界面聚合的纳滤膜及其制备方法。
背景技术
纳滤膜作为一种新型的分离技术，最早起源于20世纪80年代，是继超滤膜、反渗透膜后出现的新型分离膜。孔径一般在0.5-2nm之间，可截留相对分子量在200-2000Da的物质，操作压力一般在0.1-1MPa之间，广泛应用于海水淡化、溶剂纯化等相关领域。
目前，界面聚合法是工业化中制备纳滤膜最常用的方法。1965年由Morgan提出，1970年由Cadotte第一次使用此方法制备出复合膜，因其操作简便等优点受到广泛关注。界面聚合法采用两种反应活性较高的单体在互不相容的两相界面处发生缩聚反应生成聚合物薄膜。影响界面聚合反应的因素有很多，如两相单体的种类和浓度；pH；两相中添加物的种类和浓度；聚合反应的时间和温度等，这些因素将导致纳滤膜的形态结构发生变化，进而影响分离性能。
目前的诸多研究报道中，通过采用网状氟化聚合物、使用甘油作为水相添加剂、利用热敏琼脂控制二胺单体扩散等手段达到调控界面聚合过程的目的，制备得到优异性能的纳滤膜。但是，采用聚丙烯酸调控界面聚合制备纳滤膜的技术方案较为欠缺，在技术领域范围内仍为空白，有着重要的研究价值和应用前景。
发明内容
本发明的目的是填补现有技术方案的空缺，提供一种基于聚丙烯酸调控界面聚合的纳滤膜及其制备方法。
为实现发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种基于聚丙烯酸调控界面聚合的纳滤膜，包括聚砜多孔支撑层以及其表面通过界面聚合形成的聚酰胺分离层，其特征在于：所述的聚酰胺分离层为聚丙烯酸溶于聚酰胺形成的聚丙烯酸-聚酰胺复合层。
所述聚丙烯酸含有以下结构单元：
其平均分子量M.W为2500-4000。优选平均分子量为3000。
所述的聚酰胺分离层由哌嗪和均苯三甲酰氯反应而得。
本发明通过以下技术方案得以实现：一种基于聚丙烯酸调控界面聚合的纳滤膜，包括以下步骤：
(1)配置水相溶液A：在纯水中依次加入哌嗪、无水磷酸三钠和聚丙烯酸，搅拌至完全溶解均匀，用盐酸/氢氧化钠调整水相溶液的pH为12，其中哌嗪的浓度为0.1-1wt％，优选浓度为0.3wt％；无水磷酸三钠的浓度为1-2wt％，优选浓度为2wt％；聚丙烯酸的浓度为0.05-0.3wt％；
(2)配置有机相溶液B：在有机溶剂中加入均苯三甲酰氯单体，搅拌均匀，溶解完全，其中均苯三甲酰氯的浓度为0.05-0.3wt％，优选浓度为0.1wt％；
(3)界面聚合反应：将水相溶液A倾倒于清洗干净的多孔支撑层上，接触时间为2min，沥干表面水珠后，再将有机相溶液B倾倒于多孔支撑层上，接触时间为30s，得到聚酰胺初生态膜；
(4)热处理：将聚酰胺初生态膜在60℃的条件下进行烘干，热处理时间为10min；
(5)保存：将制备的膜片浸泡于25℃的去离子水中。
本发明通过聚丙烯酸调控界面聚合制备的纳滤膜，在保持对无机盐较高截留率的同时，大幅度提高了膜的水渗透通量，制备方法简便。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。以下对比例或实施例中所用的原料若未特别说明，均为市售常规原料。
以下对本发明对比例或实施例中用到或可能用到的方法进行说明：
对比例1：
将0.3wt％的哌嗪、2.0wt％的无水磷酸三钠溶解于纯水中，用盐酸/氢氧化钠将溶液pH调至12得到水相溶液A；然后将水相溶液A倾倒于聚砜多孔支撑层上，接触时间为2min；沥干表面水珠后，再将含0.1wt％的均苯三甲酰氯有机相溶液B(溶剂为正己烷)倾倒于多孔支撑层上，接触时间为30s，得到聚酰胺初生态膜；将聚酰胺初生态膜在60℃的条件下进行烘干，热处理时间为10min；用去离子水对制备的复合膜进行反复漂洗，最终得到含聚酰胺分离层的复合纳滤膜。
在25℃，0.5MPa压力条件下，制备得到的纳滤膜分离性能为：纯水通量为87.45L·m-2·h-1，对于2000ppm的NaCl和Na2SO4无机盐溶液的截留率分别为36.83％和96.80％。
实施例1：
将0.3wt％的哌嗪、2.0wt％的无水磷酸三钠和0.05wt％的聚丙烯酸溶解于纯水中，用盐酸/氢氧化钠将溶液pH调至12得到水相溶液A；然后将水相溶液A倾倒于聚砜多孔支撑层上，接触时间为2min；沥干表面水珠后，再将含0.1wt％的均苯三甲酰氯有机相溶液B(溶剂为正己烷)倾倒于多孔支撑层上，接触时间为30s，得到聚酰胺初生态膜；将聚酰胺初生态膜在60℃的条件下进行烘干，热处理时间为10min；用去离子水对制备的复合膜进行反复漂洗，最终得到含聚酰胺分离层的复合纳滤膜。
在25℃，0.5MPa压力条件下，制备得到的纳滤膜分离性能为：纯水通量为100.10L·m-2·h-1，对于2000ppm的NaCl和Na2SO4无机盐溶液的截留率分别为28.90％和94.04％。
实施例2：
将0.3wt％的哌嗪、2.0wt％的无水磷酸三钠和0.1wt％的聚丙烯酸溶解于纯水中，用盐酸/氢氧化钠将溶液pH调至12得到水相溶液A；然后将水相溶液A倾倒于聚砜多孔支撑层上，接触时间为2min；沥干表面水珠后，再将含0.1wt％的均苯三甲酰氯有机相溶液B(溶剂为正己烷)倾倒于多孔支撑层上，接触时间为30s，得到聚酰胺初生态膜；将聚酰胺初生态膜在60℃的条件下进行烘干，热处理时间为10min；用去离子水对制备的复合膜进行反复漂洗，最终得到含聚酰胺分离层的复合纳滤膜。
在25℃，0.5MPa压力条件下，制备得到的纳滤膜分离性能为：纯水通量为138.98L·m-2·h-1，对于2000ppm的NaCl和Na2SO4无机盐溶液的截留率分别为22.10％和91.18％。
实施例3：
将0.3wt％的哌嗪、2.0wt％的无水磷酸三钠和0.15wt％的聚丙烯酸溶解于纯水中，用盐酸/氢氧化钠将溶液pH调至12得到水相溶液A；然后将水相溶液A倾倒于聚砜多孔支撑层上，接触时间为2min；沥干表面水珠后，再将含0.1wt％的均苯三甲酰氯有机相溶液B(溶剂为正己烷)倾倒于多孔支撑层上，接触时间为30s，得到聚酰胺初生态膜；将聚酰胺初生态膜在60℃的条件下进行烘干，热处理时间为10min；用去离子水对制备的复合膜进行反复漂洗，最终得到含聚酰胺分离层的复合纳滤膜。
在25℃，0.5MPa压力条件下，制备得到的纳滤膜分离性能为：纯水通量为120.97L·m-2·h-1，对于2000ppm的NaCl和Na2SO4无机盐溶液的截留率分别为21.67％和90.31％。
实施例4：
将0.3wt％的哌嗪、2.0wt％的无水磷酸三钠和0.2wt％的聚丙烯酸溶解于纯水中，用盐酸/氢氧化钠将溶液pH调至12得到水相溶液A；然后将水相溶液A倾倒于聚砜多孔支撑层上，接触时间为2min；沥干表面水珠后，再将含0.1wt％的均苯三甲酰氯有机相溶液B(溶剂为正己烷)倾倒于多孔支撑层上，接触时间为30s，得到聚酰胺初生态膜；将聚酰胺初生态膜在60℃的条件下进行烘干，热处理时间为10min；用去离子水对制备的复合膜进行反复漂洗，最终得到含聚酰胺分离层的复合纳滤膜。
在25℃，0.5MPa压力条件下，制备得到的纳滤膜分离性能为：纯水通量为105.20L·m-2·h-1，对于2000ppm的NaCl和Na2SO4无机盐溶液的截留率分别为26.49％和92.41％。
实施例5：
将0.3wt％的哌嗪、2.0wt％的无水磷酸三钠和0.3wt％的聚丙烯酸溶解于纯水中，用盐酸/氢氧化钠将溶液pH调至12得到水相溶液A；然后将水相溶液A倾倒于聚砜多孔支撑层上，接触时间为2min；沥干表面水珠后，再将含0.1wt％的均苯三甲酰氯有机相溶液B(溶剂为正己烷)倾倒于多孔支撑层上，接触时间为30s，得到聚酰胺初生态膜；将聚酰胺初生态膜在60℃的条件下进行烘干，热处理时间为10min；用去离子水对制备的复合膜进行反复漂洗，最终得到含聚酰胺分离层的复合纳滤膜。
在25℃，0.5MPa压力条件下，制备得到的纳滤膜分离性能为：纯水通量为92.23L·m-2·h-1，对于2000ppm的NaCl和Na2SO4无机盐溶液的截留率分别为31.16％和95.72％。
Claims (4)
1.一种基于聚丙烯酸调控界面聚合的纳滤膜，包括聚砜多孔支撑层以及其表面通过界面聚合形成的聚酰胺分离层，其特征在于：所述的聚酰胺分离层为聚丙烯酸溶于聚酰胺形成的聚丙烯酸-聚酰胺复合层。
所述聚丙烯酸含有以下结构单元：
其平均分子量M.W为2500-4000。
2.如权利要求1所述的一种基于聚丙烯酸调控界面聚合的纳滤膜，其特征在于：所述的聚酰胺分离层由哌嗪和均苯三甲酰氯反应而得。
3.一种权利要求1或2所述基于聚丙烯酸调控界面聚合的纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配置水相溶液A：在纯水中依次加入哌嗪、无水磷酸三钠和聚丙烯酸，搅拌至完全溶解均匀，用盐酸/氢氧化钠调整水相溶液的pH为12，其中哌嗪的浓度为0.1-1wt％，无水磷酸三钠的浓度为1-2wt％，聚丙烯酸的浓度为0.05-0.3wt％；
(2)配置有机相溶液B：在有机溶剂中加入均苯三甲酰氯单体，搅拌均匀，溶解完全，其中均苯三甲酰氯的浓度为0.05-0.3wt％；
(3)界面聚合反应：将水相溶液A倾倒于清洗干净的多孔支撑层上，接触时间为2min，沥干表面水珠后，再将有机相溶液B倾倒于多孔支撑层上，接触时间为30s，得到聚酰胺初生态膜；
(4)热处理：将聚酰胺初生态膜在60℃的条件下进行烘干，热处理时间为10min；
(5)保存：将制备的膜片浸泡于25℃的去离子水中。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述哌嗪的浓度为0.3wt％，无水磷酸三钠的浓度为2wt％；步骤(2)中，所述均苯三甲酰氯的浓度为0.1wt％。
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