CN114525440A - 一种TiV基多元复相合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种TiV基多元复相合金及其制备方法，合金由钛、钒、锆、铬、锰以及铁元素组成，化学成分通式表示为TiV(ZrCrMn1‑xFex)y；式中：0≤x≤1，0.2≤y≤0.6。制备：S1、将原料按照成分配比混合，形成混合物料；在原料混合时需考虑到锰在后续熔炼过程中的烧损，配料时多加5％的锰，以保证该合金满足其化学成分中各组成元素之间的原子比；S2、将混合物料熔炼成铸锭；S3、将铸锭真空热处理，空冷至室温，得到TiV基多元复相合金。本发明采用真空电弧熔炼及真空感应熔炼成锭，将铸锭进行真空热处理，获得了多元复相合金。本发明通过合理的合金成分设计、熔炼及热处理调控相组成，形成BCC与Laves复相结构，开发了一类易活化、有效储氢量较高、平台压适中的储氢合金。

Description

一种TiV基多元复相合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料热处理技术领域，具体涉及一种TiV基多元复相合金及其制备方法。
背景技术
Ti-V基BCC固溶体合金的理论最大吸氢量可达4wt％左右，但平台压过低使合金在室温放氢量只有1-2wt％，导致实际可利用的储氢量不高，且活化和反应动力学较差，限制了其应用。而B侧为Cr、Mn、Fe、Ni等非吸氢元素的AB2型Laves相合金具有易活化、吸放氢动力学较快、平台压适中且合金元素组成可调控范围大等优点，该体系合金的改性潜力大，可用于各种吸放氢工况，但缺点是最大储氢量较低。合金化是改善性能的简单且有效的手段，通过多元合金化手段，可改善组织、细化晶粒、形成新相或改变晶格常数以提高相应的吸放氢性能。然而，基于单一体系的合金化改性所取得的性能改进往往仅针对某些特定方面，很难取得动力学和热力学性能全面调控的效果。通过复相合金化组织控制方法将不同吸放氢合金体系的特点相结合，使材料发挥协同吸放氢作用，则有望解决这一矛盾。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiV基多元复相合金，该合金具有易活化、有效储氢量较高、平台压适中等特性；本发明还提供了TiV基多元复相合金的制备方法，通过对合金成分的合理设计以及熔炼及热处理调控相组成，形成BCC与Laves复相结构，用于储氢具有易活化、可逆储氢量大以及平台压适中等特点。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种TiV基多元复相合金，其特征在于，所述的合金由钛、钒、锆、铬、锰以及铁元素组成，所述合金的化学成分通式可表示为TiV(ZrCrMn1-xFex)y；所述合金化学成分通式中x的取值范围是0≤x≤1、y的取值范围是0.2≤y≤0.6。
具体的，所述合金的化学成分Ti与V的原子比为1：1；Zr、Cr、Mn、Fe之间的原子比为1：1：(1-x)：x，其中0≤x≤1，0.2≤y≤0.6。
本发明所提供的TiV基多元复相合金具有易活化、可逆储氢量较高以及氢化物稳定性适中的特点。
进一步的，所述TiV基多元复相合金：所述钛元素来源于原料海绵钛，且原料的纯度不低于99.9％。
进一步的，所述TiV基多元复相合金：所述钒元素来源于原料枝晶钒，且原料的纯度不低于99.9％。
进一步的，所述TiV基多元复相合金：所述锆元素来源于原料海绵锆，且原料的纯度不低于99.9％。
进一步的，所述TiV基多元复相合金：所述铬元素来源于原料铬粒，且原料的纯度不低于99.9％。
进一步的，所述TiV基多元复相合金：所述锰元素来源于原料电解锰，且原料的纯度不低于99.9％。
进一步的，所述TiV基多元复相合金：所述铁元素来源于原料铁块，且原料的纯度不低于99.9％。
一种TiV基多元复相合金的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、将各原料按照成分配比进行混合，形成混合物料；且在原料混合时需考虑到锰在后续熔炼过程中的烧损，配料时多加5％的锰，以保证该合金满足其化学成分中各组成元素之间的原子比；
S2、将所述混合物料熔炼成铸锭；
S3、将所述铸锭进行真空热处理，然后空冷至室温，得到所述TiV基多元复相合金。
进一步的，所述TiV基多元复相合金的制备方法：步骤S2、将所述混合物料采用真空电弧熔炼两次成锭，然后再采用真空感应悬浮熔炼成铸锭。
进一步的，所述TiV基多元复相合金的制备方法：步骤S3中所述真空热处理的温度为900-1100℃，真空热处理时间为10-50小时，真空度为5×10-3pa。
本发明工艺采用了特定的真空热处理温度以及热处理时间，来精确调控相组成与合金组织。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用真空电弧熔炼及真空感应熔炼成锭，将铸锭进行真空热处理，获得了多元复相合金。本发明通过合理的合金成分设计、熔炼及热处理调控相组成，形成BCC与Laves复相结构，开发了一类易活化、有效储氢量较高、平台压适中的储氢合金。
(2)本发明通过多元复相合金化组织控制方法将不同吸放氢合金体系的特点相结合，解决了单一体系的合金化改性的性能往往只能针对某些特定方面，很难取得动力学和热力学性能全面调控效果的问题，使材料充分发挥协同吸放氢作用。
(3)本发明通过将BCC相形成元素Ti-V与Laves相形成元素Zr-Cr-Mn-Fe按比例混合熔炼为多元复相合金，根据合金成分优选热处理温度与时间的组合，经过真空热处理促进Laves相的生成，实现物相相对含量的调控，并采用了空冷技术避免晶粒过大。本发明的多元复相合金具有易活化、可逆储氢量较高以及氢化物稳定性适中的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1制备的TiV基多元复相合金的显微组织图；
图2为对比例1所得合金铸锭的显微组织图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种TiV基多元复相合金，由钛、钒、锆、铬、锰元素组成，且该合金的化学成分通式为TiV(ZrCrMn)0.2；即在该TiV基多元复相合金中Ti与V的原子比为1：1，Zr、Cr、Mn的原子比为1：1：1。
所述TiV基多元复相合金(TiV(ZrCrMn)0.2)的制备方法，包括如下具体步骤：
S1、取原料海绵钛、枝晶钒、海绵锆、铬粒与电解锰，然后将各原料按照成分配比进行混合，形成混合物料；并且在原料混合时需考虑到锰在后续熔炼过程中的烧损，配料时多加5％的锰，以保证该合金满足其化学成分中各组成元素之间的原子比；其中：各原料的纯度不低于99.9％；
S2、将上述混合物料采用真空电弧熔炼两次成锭，然后再采用真空感应悬浮熔炼成铸锭；
S3、将熔炼所得铸锭放入真空电阻炉中，待真空度为5×10-3pa时，然后以15℃/min的升温速率加热至1100℃，并保温10小时进行真空热处理，随后将铸锭从炉中取出，空冷至室温，即可得到TiV基多元复相合金(TiV(ZrCrMn)0.2)。
对上述实施例1制备的TiV基多元复相合金进行显微组织观察，其观察结果如图1所示，从图1中可以看出本发明的TiV基多元复相合金为BCC相基体上存在的Laves相析出相。对该实施例1的TiV基多元复相合金进行吸放氢性能测试，测得该多元复相合金在室温加氢条件经15分钟即可活化，60℃可逆储氢量为2.5wt％，氢化物分解焓为30.1kJ/mol；说明了该实施例1的TiV基多元复相合金具有较好的综合性能。
对比例1
一种合金铸锭，由钛、钒、锆、铬、锰元素组成，且该合金铸锭的化学成分通式为TiV(ZrCrMn)0.2；即在该合金铸锭中Ti与V的原子比为1：1，Zr、Cr、Mn的原子比为1：1：1。
上述合金铸锭制备方法，包括如下步骤：
S1、取原料海绵钛、枝晶钒、海绵锆、铬粒与电解锰，然后将各原料按照成分配比进行混合，形成混合物料；并且在原料混合时需考虑到锰在后续熔炼过程中的烧损，配料时多加5％的锰，以保证该合金铸锭满足其化学成分中各组成元素之间的原子比；其中：各原料的纯度均不低于99.9％；
S2、将上述混合物料采用真空电弧熔炼两次成锭，然后再采用真空感应悬浮熔炼，即得到TiV(ZrCrMn)0.2合金铸锭。
上述对比例1与实施例1的区别仅在于：对比例1中未进行真空热处理以及后续的工艺，对比例1的其余条件均与实施例1相同。
对上述对比例1制备的合金铸锭进行显微组织观察，其观察结果如图2所示，从图2中可以看出该合金铸锭为BCC单相固溶体组织，未形成Laves相。对该对比例1进行吸放氢性能测试，测得该合金铸锭在室温加氢条件需经100分钟才可活化，60℃可逆储氢量为2.4wt％，氢化物分解焓为34.6kJ/mol。由此可以看出与对比例1相比，经过真空热处理后的实施例1具有更好的活化和动力学性能，以及更低的氢化物分解焓，具有更好的综合性能。
实施例2
一种TiV基多元复相合金，由钛、钒、锆、铬、锰以及铁元素组成，且该合金的化学成分通式为TiV(ZrCrMn0.5Fe0.5)0.4；即在该TiV基多元复相合金中Ti与V的原子比为1：1，Zr、Cr、Mn、Fe的原子比为1：1：0.5：0.5。
所述TiV基多元复相合金(TiV(ZrCrMn0.5Fe0.5)0.4)的制备方法，包括如下具体步骤：
S1、取原料海绵钛、枝晶钒、海绵锆、铬粒、电解锰与铁块，然后将各原料按照成分配比进行混合，形成混合物料；并且在原料混合时需考虑到锰在后续熔炼过程中的烧损，配料时多加5％的锰，以保证该合金满足其化学成分中各组成元素之间的原子比；其中：保证各原料的纯度均不低于99.9％；
S2、将上述混合物料采用真空电弧熔炼两次成锭，然后再采用真空感应悬浮熔炼成铸锭；
S3、将熔炼所得铸锭放入真空电阻炉中，待真空度为5×10-3pa时，然后以15℃/min的升温速率加热至900℃，并保温50小时进行真空热处理，随后将铸锭从炉中取出，空冷至室温，即可得到TiV基多元复相合金(TiV(ZrCrMn0.5Fe0.5)0.4)。
对上述实施例2制备的TiV基多元复相合金进行显微组织观察，实施例2经过900℃/50小时真空热处理后形成了BCC相与Laves相共存的复相组织。对实施例2制备的TiV(ZrCrMn0.5Fe0.5)0.4(TiV基多元复相合金)进行吸放氢性能测试，测得该TiV(ZrCrMn0.5Fe0.5)0.4多元复相合金在室温加氢条件经12分钟即可活化，60℃可逆储氢量为2.4wt％，氢化物分解焓为25.4kJ/mol；说明了该实施例2的TiV基多元复相合金具有较好的综合性能。
实施例3
一种TiV基多元复相合金，由钛、钒、锆、铬以及铁元素组成，且该合金的化学成分通式为TiV(ZrCrFe)0.6；即在该TiV基多元复相合金中Ti与V的原子比为1：1，Zr、Cr、Fe的原子比为1：1：1。
所述TiV基多元复相合金(TiV(ZrCrFe)0.6)的制备方法，包括如下具体步骤：
S1、取原料海绵钛、枝晶钒、海绵锆、铬粒与铁块，然后将各原料按照成分配比进行混合，形成混合物料；其中：保证各原料的纯度均不低于99.9％；
S2、将上述混合物料采用真空电弧熔炼两次成锭，然后再采用真空感应悬浮熔炼成铸锭；
S3、将熔炼所得铸锭放入真空电阻炉中，待真空度为5×10-3pa时，然后以15℃/min的升温速率加热至1000℃，并保温30小时进行真空热处理，随后将铸锭从炉中取出，空冷至室温，即可得到TiV基多元复相合金(TiV(ZrCrFe)0.6)。
对上述实施例3制备的TiV基多元复相合金进行显微组织观察，实施例3经过1000℃/30小时真空热处理后形成了BCC相与Laves相共存的复相组织，且Laves相的含量较实施例1和实施例2显著增加。
对实施例3制备的TiV(ZrCrFe)0.6进行吸放氢性能测试，测得该TiV(ZrCrFe)0.6多元复相合金在室温加氢条件经7分钟即可活化，60℃可逆储氢量为2.2wt％，氢化物分解焓为20.1kJ/mol；说明了该实施例3的TiV基多元复相合金(TiV(ZrCrFe)0.6)具有较好的综合性能。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种TiV基多元复相合金，其特征在于，所述的合金由钛、钒、锆、铬、锰以及铁元素组成，所述合金的化学成分通式可表示为TiV(ZrCrMn1-xFex)y；所述合金化学成分通式中x的取值范围是0≤x≤1、y的取值范围是0.2≤y≤0.6。
2.根据权利要求1所述的一种TiV基多元复相合金，其特征在于，所述钛元素来源于原料海绵钛，且原料的纯度不低于99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种TiV基多元复相合金，其特征在于，所述钒元素来源于原料枝晶钒，且原料的纯度不低于99.9％。
4.根据权利要求1所述的一种TiV基多元复相合金，其特征在于，所述锆元素来源于原料海绵锆，且原料的纯度不低于99.9％。
5.根据权利要求1所述的一种TiV基多元复相合金，其特征在于，所述铬元素来源于原料铬粒，且原料的纯度不低于99.9％。
6.根据权利要求1所述的一种TiV基多元复相合金，其特征在于，所述锰元素来源于原料电解锰，且原料的纯度不低于99.9％。
7.根据权利要求1所述的一种TiV基多元复相合金，其特征在于，所述铁元素来源于原料铁块，且原料的纯度不低于99.9％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种TiV基多元复相合金的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、将各原料按照成分配比进行混合，形成混合物料；且在原料混合时需考虑到锰在后续熔炼过程中的烧损，配料时多加5％的锰，以保证该合金满足其化学成分中各组成元素之间的原子比；
S2、将所述混合物料熔炼成铸锭；
S3、将所述铸锭进行真空热处理，然后空冷至室温，得到所述TiV基多元复相合金。
9.根据权利要求8所述的一种TiV基多元复相合金的制备方法，其特征在于，步骤S2、将所述混合物料采用真空电弧熔炼两次成锭，然后再采用真空感应悬浮熔炼成铸锭。
10.根据权利要求8所述的一种TiV基多元复相合金的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述真空热处理的温度为900-1100℃，真空热处理的时间为10-50小时，真空度为5×10- 3pa。
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