CN1144824A - 一种高固色率双活性基染料的合成和染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高固色率双活性基染料的合成方法，所得到的染料固色率可高达90％-93％，同时，本发明又公开了这类活性染料的染色方法，可在40-60℃范围内上染，60℃下固色。总之，由于本发明圆满地解决了双活性基染料的合成与染色两方面的问题，从而推动了活性染料工业的技术进步。
Description
本发明涉及一种有机染料的合成方法和染色方法，特别是在中温染色时，具有高固色率活性染料的合成方法，以及使用这类染料染色的方法。
含有乙烯砜基的活性染料由于其具有的优良的特性而得到了广泛的应用。而含有双乙烯砜基的活性染料也已有报道，如在″kagaku to kougyo″(《科学与工业》)第42卷11期583页(1968年)中，及在日本专利JP0265928、JP0264136中。
但是，在上述报道中，对含有双乙烯砜基活性染料的合成方法中，在进行均三嗪环上最后一个氯与间-(2-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的缩合反应时，由于认为高温(如95℃以上)会使(2-羟乙基砜硫酸酯)苯胺水解而采用较低的温度，一般在60℃-70℃，最高不超过80℃，并且其pH控制在4-6之间，从而使反应时间长达8小时，同时实验证明这类染料固色率均在80％以下。
本发明针对上述认识上的偏见和实践上的错误，提出了一种改进方法，即在95-100℃进行均三嗪环上最后一个氯与间-(2-羟乙基砜硫酸酯)苯胺反应的新方法，使反应时间缩短到1-2小时。同时，采用一种新的染色方法，可在40-60℃染色，得到棉纤维浸染的上染率在95％以上，固色率在90％以上的结果，从而大大提高了染料的利用率，减轻了三废治理的压力。
本发明涉及的染料分子结构具有下列通式：
其中：R1，R2＝H，CH3，OCH3，Cl，SO3Na，其所在苯环也可以是萘环；D代表各种发色基团，可以是偶氮类的，酞菁类的，蒽醌类的等常见含氨基的发色体系。其中，偶氮类母体可以是单偶氮、双偶氮或多偶氮基的(因这些都是现有技术，故叙述从略)。
本发明中的染料，可以用已知方法合成至下列结构的化合物(二次缩合产物，作为本发明的起始原料)；
其中：R1，R2＝H，CH3，OCH3，Cl，SO3H等，其所在苯环也可以是萘环，D为各种发色基团。
第一个氨基与三聚氯氰的反应可以是在0℃至5℃，pH在2-6之间进行，得到含发色基团的一次缩合产物。第二个氨基与一次缩合产物的反应在25℃至60℃，pH2-7之间进行，得到上述二次缩合产物。
在本发明中，第三次缩合时，先将上述二次缩合产物与间-(2-羟乙基砜硫酸酯)苯胺混合后，在室温下将初始pH调节至5-5.5，然后，升温至95℃至100℃反应1-2小时而得到本发明的产物，此时，pH降至2.0-2.5。
由以上方法可以得到下列结构的染料：
其中上述涉及的不同组合的乙烯砜基和均三嗪环组成的活性基部分的任何一种都可以和上述涉及的任何一个发色母体上的氨基相连接而组成一个新的活性染料。
产物可以是钠盐、钾盐等碱金属盐形式或酸的形式，在经过盐析，压滤，干燥而得产品，也可以经过喷雾干燥而得产品，如果需要，也可以制成液状染料。
本发明合成的染料主要用于浸染，适合含有羟基、氨基的纤维或含有这些纤维的混合纤维。含羟基的纤维可以是棉，各种麻，比如，亚麻，苎麻等，含氨基的纤维可以是羊毛，丝等。
使用本发明的染料浸染时，可以在40℃到60℃之间上染，60℃固色。染色时，在40-60℃先加入氯化钠或硫酸钠上染，然后，加入应加碱量的30％到50％(碱为磷酸钠，加碱总量按6-12克/升计，由于它是常规技术，故从略)，隔15分钟后，再在60℃加入其余碱，使用这样的方法得到了很高的上染率及固色率，同时，其匀染性及各种牢度都优良。
下面，通过举例来进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
0.0103mol三聚氯氰在0℃下与冰水打浆30分钟后，加入溶解好的0.01mol H-酸，在0℃到5℃下反应完全后，加入邻氨基苯磺酸的重氮盐0.01mol，在低于10℃下，pH为6左右进行偶合。重氮盐消失后，加入0.011mol间-(2-羟乙基砜硫酸酯)苯胺，在40℃-60℃，pH 2-6之间反应，最后，本发明再加入0.011mol间-(2-羟乙基砜硫酸酯)苯胺，pH调节到5-5.5后，升温到95℃-100℃反应1-2小时，得下列结构的染料：实施例2
0.01mol 3，6，8-三磺酸-2-萘胺的重氮盐与0.01mol间脲酰胺基苯胺在pH5-6，低于10℃下偶合到重氮盐消失。然后，在0℃-5℃下与0.011mol三聚氯氰反应3-5个小时后，加入0.011mol间-(2-羟乙基砜硫酸酯)对甲氧基苯胺，在40℃-60℃，pH2-6之间反应1-2小时，最后，加入另0.011mol间-(2-羟乙基砜硫酸酯)苯胺，pH调节到5-5.5，95℃-100℃反应1-2小时，得到下列结构的染料：
实施例3
0.01mol J酸在0℃-5℃下与0.011mol三聚氯氰在pH为2-6缩合3-5个小时后，与0.01mol 2，5-二磺酸苯胺的重氮盐在低于10℃，pH为6偶合到重氮盐消失，接着，加入0.011mol间-(2-羟乙基砜硫酸酯)-N-乙基苯胺，在pH为2-6，40℃-60℃反应1-2个小时，最后，加入另0.011mol间-(2-羟乙基砜硫酸酯)苯胺，pH调节为5-5.5，在95℃-100℃反应1-2小时，得下列结构的染料：
实施例4
0.01mol对氨基苯磺酸的重氮盐在＜10℃，pH＜2时，与H酸偶合到重氮盐消失，同时，0.01mol 2，4-二氨基苯磺酸与0.011mol三聚氯氰在0℃-5℃，pH为2-6反应到前者消失，然后，将产物重氮化后，与偶合产物进行第二次偶合，pH为6，低于10℃，得到的双偶氮染料再与0.011mol间-(2-羟乙基砜硫酸酯)苯胺在40℃-60℃，pH 2-6反应1-2个小时，最后，加入另0.011mol间-(2-羟乙基砜硫酸酯)苯胺，pH调节到5-5.5，在95℃-100℃反应1-2个小时，得下列结构的染料：
实施例5
0.01mol相应结构的发色母体与0.011mol三聚氯氰在0℃-5℃，pH2-6反应3-5小时，再加入0.01mol2-甲氧基-5-甲基-4-(2-羟乙基砜硫酸酯)苯胺，在40℃-60℃，pH2-7反应1-2个小时，最后，与0.011mol间-(2-羟乙基砜硫酸酯)苯胺在起始pH5-5.5，95℃-100℃反应1-2个小时，得到下列结构的染料：
实施例6
称取上述所列染料中的任何一种0.1克，溶于200毫升水中，再溶入12克的硫酸钠配制成染浴，然后，升温到60℃，加入10克棉纱，上染30分钟后，加入5克/升的磷酸钠，15分钟后，再加入5克/升的磷酸钠，固色45分钟后，洗涤，皂煮。参照国家标准GB-2391-80测定得到染料的固色率为90-93％。
Claims (2)
1.一种高固色率双活性基染料的合成方法，其特征是在进行均三嗪环上的最后一个氯与间-(2-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的缩合反应时，其缩合反应的条件是：反应温度为95-100℃；起始pH为5.0-5.5，结束时pH为2.0-2.5；反应时间为1-2小时；合成得到具有下列通式的染料
其中：R1，R2＝H，CH3，OCH3，Cl，SO3Na，其所在苯环也可以是萘环
2.一种高固色率双活性基染料的染色方法，其特征在于：(1)在40-60℃下上染30分钟；(2)然后，先按6-12克/升计的用碱量的30％-50％加碱，15分钟后，在60℃下，再加入其余的碱固色。
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|---|---|---|---|
| CN 96116460 CN1144824A (zh) | 1996-08-09 | 1996-08-09 | 一种高固色率双活性基染料的合成和染色方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102898867A (zh) * | 2012-10-31 | 2013-01-30 | 无锡润新染料有限公司 | 一种复合活性黄染料及其制备方法 |
| CN104278558A (zh) * | 2013-07-08 | 2015-01-14 | 朱樑 | 毛用活性染料及其染色方法 |
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1996
- 1996-08-09 CN CN 96116460 patent/CN1144824A/zh active Pending
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