KR900004223B1 - 반응성 디스아조 염료의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 셀룰로스계 섬유에 염색하였을때 적황색을 나타내는 다음 일반식(I)의 새로운 반응성 디스아조 염료의 제조방법에 관한 것이다 :
위의 식에서 R은 수소, 메틸기 또는 메톡시기 ; 그리고 X는-CH2CH2OSO3H 또는-CH- CH2임.
본 발명에 따른 일반식(I)의 새로운 디스아조 화합물은 유리산의 형태나 그의 염의 형태로 존재할 수 있다. 염의 형태로는 알칼리금속 및 알칼리 토금속염의 형태가 바람직하다.
상기 일반식(I)의 새로운 반응성 디스아조 염료는 다음 일반식(II)의 β-설페이토에틸술폰 화합물(2몰비)을 통상적인 방법으로 디아조화 하고, 이의 디아조화 생성물을 다음 구조식(III)의 1,3-디아미노벤젠술폰산(1몰비)과 커플링시켜서 제조할 수 있다 :
위의 식에서 R 및 X는 앞에서 정의한 바와같다. 본 발명에서 사용하는 일반식(II)의 화합물로는 1-아미노벤젠-3-β-설페이로에틸술폰, 1-아미노벤젠-4-β-설페이토에틸술폰, 1-아미노-2-메톡시벤젠-5-β-실페이토에틸술폰 및 1-아미노-4-메톡시벤젠-5-β-설페이트 에틸술폰 등이 있다.
일반식(I)의 화합물은 2개의 β-설페이토에틸술폰기를 반응기로 한 적황색 염료로서 염착성, 축적성 등이 모노아조 반응성 염료(대한민국 공개특허 공보 제 67호, 공개번호 84-l197)보다 월등히 좋고, 습윤세탁견뢰도, 염소견뢰도 및 땀 내광견뢰도등이 우수하며, 산 가수분해에 대해 극히 안정하다. 또한 경시 안정성이 우수할 뿐 아니라 미고착 염료의 세정성이 아주 좋다.
염색시에는 통상의 비닐 술폰계 반응성 염료의 염색에서와 같이 산 결합제의 존재하에 흡수염색 또는 나염을 수행하고 알칼리로써 고착 처리하여 염색한다.
실시예를 통해서 본 발명을 더욱 자세히 설명하면 다음과 같다. 실시예에서 사용한 "부"는 중량부를 의미한다.
[ 실시예 1]
1-아미노벤젠-3-β-설페이토에틸술폰(Mw=281) 14.05부를 90부의 물에 분산, 용해하고 얼음 60부를 넣고 염산(35%) 13부를 가한후 아초산나트륨 3.45부를 20% 수용액으로 40-50분간 적가하여 0-5℃의 온도에서 디아조화 한다.
과잉의 아초산염은 소량의 설팜산을 가하여 분해시킨후 1,3-디아미노벤젠-4-술폰산(Mw=188) 4.7부를 중성 수용액으로 만들어 전기 디아조용액에 주입시켜 탄산나트륨을 가해 pH를 5.5-6.5로 조정하면서10-12시간 커플링 반응을 진행시킨다. 커플링온도는 7-15℃로 유지한다. 커플링 반응이 완료되면 염석,여과, 건조하거나 반응액을 분무건조기로 건조한다. 이 염료는 셀룰로스계 섬유에 산결합제의 존재하에 염색한 결과 우수한 세탁 및 일광견뢰도, 땀견뢰도를 지닌 적황색 염색물을 얻었다.
[실시예 2]
1-아미노벤젠-4-β-설페이토에틸술폰(Mw=28l) 14.05부를 물 90부에 용해하고, 얼음 60부를 넣고 염산 (35%) 13부를 가한후, 아초산 나트륨 3.45부로 디아조화 한다.
다음 1.3-디아미노벤젠-4-술폰산(MW=188) 4.7부를 50부의 물에 중성용액으로 만들어 상기의 디아조용액에 커플링시키고 실시예 1과 같은 방법으로 진행한다. 이 염료는 셀룰로스계 섬유에 산결합제 존재하에 염색한 결과 적황색 염색물을 얻었다.
[실시예 3-9]
실시예 3-9에 있어서도 실시예 1과 동일한 방법을 사용하였으며, 그 생성물은 다음과 같다.
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