CN114479852A - 一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法 - Google Patents

一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法。本发明涉及一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法。本发明目的是为了解决现有纳米线尺寸合成不可精准控制，合成条件繁琐的问题。方法：首先用热注入方法合成CsPbBr3钙钛矿纳米晶，然后将未经处理的纳米晶样品直接注入高压釜中合成CsPbBr3钙钛矿纳米线，并仅仅通过控制反应时间控制CsPbBr3钙钛矿纳米线尺寸，之后经过离心纯化，得到CsPbBr3钙钛矿纳米线。本发明合成的纳米线尺寸精准可控。本发明应用在CsPbBr3钙钛矿纳米线化学合成方面。

Description

一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法。
背景技术
钙钛矿材料指分子通式为ABO3的物质。全无机CsPbX3钙钛矿材料具有优异的光电性能，发光峰可以覆盖整个可见光范围，所以可以应用于发光材料和照明光源。除此之外全无机CsPbX3钙钛矿材料还具有高的载流子迁移率和低的缺陷态密度，所以在催化材料、光电探测器和激光器方面也有重要的应用。影响全无机CsPbX3钙钛矿材料光电性能的一个重要因素为材料的形貌，不同形貌例如一维点、二维片和三维线的光电性质是不同的，而在相同形貌中，材料的尺寸是材料光电性能的一个重要影响因素，所以研究制备尺寸可控全无机钙钛矿材料的方法是具有重要意义的。
发明内容
本发明是为了解决现有纳米线尺寸合成不可精准控制，合成条件繁琐的问题，而提供一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法。
本发明一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法按以下步骤进行：
一、将碳酸铯、油酸和十八烯混合，在氮气流条件下加热反应至溶液中的碳酸铯反应完全，得到油酸铯前驱体；
二、将辛胺、油胺和十八烯混合，在氮气流条件下进行一步升温反应，然后加入溴化铅继续反应直至溶液中的溴化铅反应完全；之后在氮气流条件下进行二步升温反应，并向反应体系中快速注入油酸铯前驱体，持续反应后立刻冰水浴至室温，得到CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液；
三、将CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液注入高压釜中，转移至烘干箱内进行反应，得到超长CsPbBr3钙钛矿纳米线溶液；
四、对超长CsPbBr3钙钛矿纳米线溶液进行离心纯化，得到离心纯化后的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线。
本发明的有益效果：
本发明利用热注入与对样品后处理相结合的方法实现对合成样品尺寸的精准控制。首先利用热注入方法合成CsPbBr3钙钛矿纳米晶，后续将CsPbBr3钙钛矿纳米晶未经任何处理直接注入高压釜中，通过控制在高压釜中的反应时间精准控制合成CsPbBr3钙钛矿纳米线样品的尺寸。在后续纳米线的合成过程中，唯一控制纳米线尺寸的因素为反应时间，实现CsPbBr3钙钛矿纳米线制备方法的简易控制。
附图说明
图1为实施例1得到的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线的透射电镜图；
图2为实施例1得到的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线的吸收和荧光光谱；
图3为实施例2得到的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线的透射电镜图；
图4为实施例2得到的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线的荧光寿命图；
图5为实施例2得到的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线的吸收和荧光光谱；
图6为实施例3得到的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线的透射电镜图；
图7为实施例1中CsPbBr3钙钛矿纳米晶的透射电子显微镜图片；
图8为实施例1步骤三未注入高压釜前CsPbBr3钙钛矿纳米晶的荧光寿命图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法按以下步骤进行：
一、将碳酸铯、油酸和十八烯混合，在氮气流条件下加热反应至溶液中的碳酸铯反应完全，得到油酸铯前驱体；
二、将辛胺、油胺和十八烯混合，在氮气流条件下进行一步升温反应，然后加入溴化铅继续反应直至溶液中的溴化铅反应完全；之后在氮气流条件下进行二步升温反应，并向反应体系中快速注入油酸铯前驱体，持续反应后立刻冰水浴至室温，得到CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液；
三、将CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液注入高压釜中，转移至烘干箱内进行反应，得到超长CsPbBr3钙钛矿纳米线溶液；
四、对超长CsPbBr3钙钛矿纳米线溶液进行离心纯化，得到离心纯化后的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线。
本实施方式利用热注入与对样品后处理相结合的方法实现对合成样品尺寸的精准控制。首先利用热注入方法合成CsPbBr3钙钛矿纳米晶，后续将CsPbBr3钙钛矿纳米晶未经任何处理直接注入高压釜中，通过控制在高压釜中的反应时间精准控制合成CsPbBr3钙钛矿纳米线样品的尺寸。在后续纳米线的合成过程中，唯一控制纳米线尺寸的因素为反应时间，实现CsPbBr3钙钛矿纳米线制备方法的简易控制。
本实施方式中的升温过程的升温速率均为5℃/min。
本实施方式合成的样品尺寸可以达到微米级别，尺寸均一，方法简单，尺寸可仅通过反应时间控制，控制纳米线尺寸的条件单一。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述碳酸铯的质量与油酸的体积比为1g:(6～6.5)mL；所述十八烯和油酸的体积比为1:(0.06～0.065)。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述加热反应是在氮气流条件下将反应温度由室温升至120℃，在温度为120℃的条件下恒温反应。
其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述油酸铯前驱体的温度保持在100～120℃范围内。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述辛胺和油胺的体积比为1:(0.8～1.2)，所述辛胺和十八烯的体积比为1:(8～12)；所述溴化铅的质量与辛胺的体积比为(0.12～0.15)g:1mL；所述辛胺和油酸铯前驱体的体积比为1:(1.4～1.6)mL。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述一步升温反应是将反应温度由室温升至120℃，在温度为120℃的条件下保温60min。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述二步升温反应是将反应温度由120℃升温至130℃，在温度为130℃的条件下恒温反应。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述持续反应时间为30s。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述反应温度为150℃，反应时间为60～240min。其他步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中所述离心纯化是将超长CsPbBr3钙钛矿纳米线溶液放入离心机在转速为9500rpm的条件下离心，离心5min后丢弃上清液，将沉淀分散到正己烷中；然后在转速为5000rpm的条件下离心，离心3min后丢弃沉淀，即得到离心纯化后的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线。其他步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法按以下步骤进行：
一、将0.1g碳酸铯、0.63mL油酸和10mL十八烯混合，在氮气流条件下以5℃/min的升温速率将反应温度由室温升至120℃，在温度为120℃的条件下恒温反应至溶液中的碳酸铯反应完全，得到油酸铯前驱体；得到的油酸铯前驱体温度维持在100℃以上；
二、将1mL辛胺、1mL油胺和10mL十八烯混合，在氮气流条件下以5℃/min的升温速率将反应温度由室温升至120℃，在温度为120℃的条件下保温60min，然后加入0.138g溴化铅继续反应直至溶液中的溴化铅反应完全；之后在氮气流条件下以5℃/min的升温速率将反应温度由120℃升温至130℃，在温度为130℃的条件下向反应体系中快速注入1.5mL油酸铯前驱体，反应30s后立刻冰水浴至室温，得到CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液；
三、将不经任何处理的CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液注入高压釜中，转移至烘干箱内，在温度为150℃的条件下反应60min，得到超长CsPbBr3钙钛矿纳米线溶液；
四、将超长CsPbBr3钙钛矿纳米线溶液放入离心机在转速为9500rpm的条件下离心，离心5min后丢弃上清液，将沉淀分散到正己烷中；然后在转速为5000rpm的条件下离心，离心3min后丢弃沉淀，即得到离心纯化后的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线。
实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤三中在温度为150℃的条件下反应120min。其他与实施例1相同。
实施例3：本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤三中在温度为150℃的条件下反应240min。其他与实施例1相同。
收集离心纯化后的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线，进行X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试，证明了合成的物质为CsPbBr3钙钛矿材料并且纳米线的尺寸可以通过在高压釜中的反应时间进行控制。
图1为实施例1得到的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线的透射电镜图；图2为实施例1得到的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线的吸收和荧光光谱；从图中可以看出该样品的第一激子吸收峰位于480nm处，根据公式
Figure BDA0003499955930000041
可以计算出其禁带宽度Eg为2.56eV，说明激发电子从价带跃迁到导带需要的能量较小。从PL光谱中可以看出高压釜中反应60min样品的发射峰峰形高度对称且尖锐，可以说明样品尺寸分布均匀。在PL图中可以观察到样品的发射峰位于490nm，比较吸收峰峰位和发生峰峰位能够计算出此样品的斯托克斯位移为11nm，说明在样品发光过程中，非辐射跃迁损失的的能量更少，发光性能更好。图3为实施例2得到的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线的透射电镜图；图4为实施例2得到的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线的荧光寿命图；利用公式
Figure BDA0003499955930000051
对数据进行三指数拟合，利用公式
Figure BDA0003499955930000052
计算出荧光寿命为107ns，与注入高压釜前样品对比，说明其内部参与长寿命跃迁的激子更多，参与辐射跃迁发光过程的激子更多，此方法能够有效减少样品的表面缺陷，使样品发光性能更好。图5为实施例2得到的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线的吸收和荧光光谱；从图中可以看出样品第一激子吸收峰位于486nm，同样利用公式
Figure BDA0003499955930000053
可以计算出其禁带宽度为2.55eV，激子跃迁到导带同样需要较低的能量。其fwhm为22nm，峰形高度对称且尖锐。PL光谱中可以看出样品的发射峰位于496nm处，可以计算出其斯托克斯位移为10nm，说明其发光过程中损失的能量少，用于辐射跃迁的能量更多，发光性能更好。图6为实施例3得到的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线的透射电镜图；图7为实施例1中CsPbBr3钙钛矿纳米晶的透射电子显微镜图片；图8为实施例1步骤三未注入高压釜前CsPbBr3钙钛矿纳米晶的荧光寿命图；利用公式
Figure BDA0003499955930000054
对数据进行三指数拟合，利用公式
Figure BDA0003499955930000055
计算出寿命为13.3ns，短的荧光寿命说明其内部激子跃迁过程中参与短寿命跃迁的激子更多，长寿命跃迁的激子更少。而短寿命激子跃迁过程一般为俄歇复合，激子与表面缺陷复合等非辐射跃迁即不发光的过程，在这些非辐射跃迁中表面缺陷为主要因素。荧光寿命短，说明样品内部激子参与非辐射跃迁的多，参与辐射跃迁即发光过程的激子少，样品表面缺陷更多。高压釜中反应60min纳米线样品，尺寸为500nm。高压釜中反应120min纳米线样品，尺寸为3μm。高压釜中反应240min纳米线样品，尺寸为9μm。多次试验可以计算出纳米线生长速度0.97nm/s。

Claims (10)

1.一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法，其特征在于超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法按以下步骤进行：
一、将碳酸铯、油酸和十八烯混合，在氮气流条件下加热反应至溶液中的碳酸铯反应完全，得到油酸铯前驱体；
二、将辛胺、油胺和十八烯混合，在氮气流条件下进行一步升温反应，然后加入溴化铅继续反应直至溶液中的溴化铅反应完全；之后在氮气流条件下进行二步升温反应，并向反应体系中快速注入油酸铯前驱体，持续反应后立刻冰水浴至室温，得到CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液；
三、将CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液注入高压釜中，转移至烘干箱内进行反应，得到超长CsPbBr3钙钛矿纳米线溶液；
四、对超长CsPbBr3钙钛矿纳米线溶液进行离心纯化，得到离心纯化后的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中所述碳酸铯的质量与油酸的体积比为1g:(6～6.5)mL；所述十八烯和油酸的体积比为1:(0.06～0.065)。
3.根据权利要求1所述的一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中所述加热反应是在氮气流条件下将反应温度由室温升至120℃，在温度为120℃的条件下恒温反应。
4.根据权利要求1所述的一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法，其特征在于步骤一中所述油酸铯前驱体的温度保持在100～120℃范围内。
5.根据权利要求1所述的一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中所述辛胺和油胺的体积比为1:(0.8～1.2)，所述辛胺和十八烯的体积比为1:(8～12)；所述溴化铅的质量与辛胺的体积比为(0.12～0.15)g:1mL；所述辛胺和油酸铯前驱体的体积比为1:(1.4～1.6)mL。
6.根据权利要求1所述的一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中所述一步升温反应是将反应温度由室温升至120℃，在温度为120℃的条件下保温60min。
7.根据权利要求1所述的一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中所述二步升温反应是将反应温度由120℃升温至130℃，在温度为130℃的条件下恒温反应。
8.根据权利要求1所述的一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法，其特征在于步骤二中所述持续反应时间为30s。
9.根据权利要求1所述的一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述反应温度为150℃，反应时间为60～240min。
10.根据权利要求1所述的一种超长可控全无机溴铅铯钙钛矿纳米线的制备方法，其特征在于步骤四中所述离心纯化是将超长CsPbBr3钙钛矿纳米线溶液放入离心机在转速为9500rpm的条件下离心，离心5min后丢弃上清液，将沉淀分散到正己烷中；然后在转速为5000rpm的条件下离心，离心3min后丢弃沉淀，即得到离心纯化后的超长CsPbBr3钙钛矿纳米线。
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