CN114437722B - 一种稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料及其制备方法和应用。所述稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料，其化学组成为CsTmCl3，微观形貌为立方体结构，尺寸大小为2‑8μm。本发明通过简单的热注入方法合成了CsTmCl3微晶材料，丰富了稀土卤化物钙钛矿材料的种类，相比于传统的铅基钙钛矿材料，该材料具有低毒性和优异的发光特性，使得稀土卤化物钙钛矿具有广泛的应用；而且，该钙钛矿材料的发光峰在近紫外区域，扩大了钙钛矿材料的发光范围，其发紫光的特性在防伪、制造业和卫生处理方面具有独特应用，即本发明获得了一种低毒且具有实际应用价值的发光材料。

Description

一种稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料化学领域，尤其涉及一种稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料及其制备方法和应用。
背景技术
全无机铯铅卤化物钙钛矿(CsPbX3，X＝Cl，Br，I)具有载流子扩散长度长、吸收系数高、光致发光(PL)性能好、带隙可调以及缺陷容忍度高等优异特性，已成为一种很有前途的光电应用半导体材料。
到目前为止，人们对CsPbX3的研究取得了巨大的进展，例如，通过调节CsPbX3的尺寸、形貌、卤素比例即可调节其带隙大小从而发出能覆盖整个可见光的颜色，使得其成为太阳能电池、光电探测器、平面显示和照明等领域的重要材料。
然而，CsPbX3的发光范围难以覆盖到近紫外区，针对该问题，现有技术有采用在CsPbX3纳米晶体中掺入三价镧系离子铈离子进行改善，但改善效果一般。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料及其制备方法和应用，该CsTmCl3微晶材料尺寸均一，具有良好的近紫外光学特性。
第一方面，本发明提供一种稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料，其化学组成为CsTmCl3，微观形貌为立方体结构，尺寸大小为2-8μm。
进一步地，本发明所述CsTmCl3微晶材料的发光范围在300-380nm，即在近紫外区域具有发光特性。
本发明研究出了一种未见报道的CsTmCl3微晶材料，其不同于现有CsPbX3纳米晶、纳米片或掺杂铈离子的CsPbX3纳米晶，其微观形貌为立方体结构，尺寸大小(即立方体边长)为2-8μm，平均尺寸大小约为5μm。该微晶材料最佳激发波长为290nm，此时最大荧光发射峰位于330nm处，处于近紫外荧光区域。另外，本发明的CsTmCl3微晶材料中不含有Pb，避免了Pb污染。即本发明获得了一种低毒且具有实际应用价值的发光材料。
第二方面，本发明还提供上述稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料的制备方法。
本发明提供的制备方法包括以下步骤：
(1)在250-350℃下，采用油胺将TmCl3还原成TmCl2，获得溶液A；
(2)将冷却后的溶液A与三辛基膦、油酸和十八烯混合，得到溶液B；
(3)将溶液B加热至250-300℃后，注入油酸铯，反应得到溶液C；
(4)向溶液C中注入油胺和油酸，反应后得到所述钙钛矿CsTmCl3微晶材料。
采用上述方法可以简单的制备具有高度均匀尺寸分布和高结晶度的稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料。
进一步地，步骤(1)中，TmCl3浓度为0.1-0.3mol/L，还原时间为0.5-1h。
本发明通过油胺在高温下的还原性将TmCl3还原得到TmCl2溶液，一方面可以防止Tm2+与空气直接接触后被氧化为Tm3+，另一方面也可以阻止Tm2+与溶剂的结合，有利于钙钛矿材料的形成。
在本发明一个优选实施方式中，步骤(1)中，TmCl3浓度为0.2mol/L，还原反应的温度为300℃，时间为40min。
进一步地，步骤(2)中，三辛基膦、油酸和十八烯的体积比为0.5-1：0.2-0.5：5-10，油酸与TmCl2的体积质量比为0.2-0.5ml：0.048-0.144g。
其中，三辛基膦、油酸和十八烯均事先经过干燥处理。具体的干燥处理方法可以为：在100-120℃下真空干燥1-3h得到。
在本发明一个优选实施方式中，步骤(2)中，三辛基膦、油酸和十八烯的体积比为0.5：0.25：5。
进一步地，步骤(3)中，将溶液B加热至250-300℃后，在该温度下搅拌20-30min，之后快速注入油酸铯，加热搅拌0.5-1.5h。
在本发明一个优选实施方式中，步骤(3)中，将溶液B加热至250℃后保温25min，注入油酸铯反应1h，得到溶液C。
其中为保证反应容器中溶液不被氧化，可以选择通氮气或者氩气进行保护。经过步骤(3)的反应后，可以观察到反应容器内出现少许白色固体。
进一步地，步骤(4)中，反应温度与步骤(3)中反应温度相同，反应时间为0.5-1.5h。油胺和油酸的注入量均为溶液C体积的5.7％-11.4％。
在本发明一个优选实施方式中，油胺和油酸的注入量相等，均为溶液C体积的5.7％。通氮气反应1h后，反应容器中出现大量白色固体，在冰水浴下停止反应。反应停止后，向反应容器中加入正己烷，将混合溶液进行离心分离得到所述稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料。
优选地，可在2000r/min下离心2min。
本发明先利用油胺在高温下的还原性，以此得到TmCl2溶液，从而避免了TmCl2的氧化以及Tm2+与溶剂的结合，然后通过热注入的方法制备出尺寸均一、可控的CsTmCl3微晶材料。该制备方法简单，所得材料最佳激发波长为290nm，此时最大荧光发射峰位于330nm处，处于近紫外荧光区域。
本发明虽然也属于热注入的方法合成钙钛矿材料，但是不同于目前的热注入合成方法，照搬现有的热注入法则无法得到本发明尺寸均一、性能良好的CsTmCl3微晶材料。本发明提高了反应温度、延长了反应时间以及额外加入了配体油胺和油酸，进行了上述关键的一系列操作改进后，从而得到了理想的CsTmCl3微晶材料。
第三方面，本发明还提供所述稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料在利用近紫外光学特性产品中的应用。
本发明的稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料在近紫外区域的发光特性使其在防伪、制造业和卫生处理方面的独特应用具有重要意义。如用于人民币伪造检测的近紫外光电探测器、紫外光固化系统、光刻和DNA测序与分析等。
本发明提供了一种稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料及其制备方法和应用。本发明通过简单的热注入方法合成了CsTmCl3微晶材料，丰富了稀土卤化物钙钛矿材料的种类，相比于传统的铅基钙钛矿材料，该材料具有低毒性和优异的发光特性，使得稀土卤化物钙钛矿具有广泛的应用；而且，该钙钛矿材料的发光峰在近紫外区域，扩大了钙钛矿材料的发光范围，其发紫光的特性在防伪、制造业和卫生处理方面具有独特应用，即本发明获得了一种低毒且具有实际应用价值的发光材料。
附图说明
图1为本发明实施例1的CsTmCl3微晶材料的X射线衍射图；
图2为本发明实施例1的CsTmCl3微晶材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1的CsTmCl3微晶材料的荧光光谱图；
图4为本发明对比例1的CsCl晶体材料的X射线衍射图；
图5为本发明对比例2的CsCl和CsTmCl3混合材料的X射线衍射图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。
以下实施例中，OlAm、OlAc、TOP、ODE分别为油胺、油酸、三辛基膦、十八烯的简写。
实施例1
本实施例提供一种稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料，其制备方法包括如下步骤：
(1)油酸铯溶液的制备：在50mL三颈烧瓶中加入0.2g Cs2CO3、0.7mL OlAc和7.5mLODE，对混合溶液进行加热(100℃)、搅拌以及抽真空1h，以达到除去溶液中的水和氧气的目的；获得干燥且无氧的溶液之后，在氮气氛围下将溶液温度升高到150℃，加热30min后，Cs2CO3完全溶解，溶液呈现透明淡黄色，放入手套箱备用。
(2)稀土基前驱体化合物TmCl3的还原：在50mL三颈烧瓶中加入0.275g TmCl3和5mLOlAm，对该溶液进行除水和除氧1h之后(除水除氧步骤同步骤1)，在氮气氛围下将溶液温度逐步升高到300℃，反应40min，TmCl3在高温下被OlAm还原成TmCl2，溶液颜色从微黄色变为深黄色，放入手套箱备用。
(3)在50mL三颈烧瓶中加入5mL ODE、0.25mL OlAc和0.5mL TOP，同样需要先对混合溶液进行除水和除氧1h(除水除氧步骤同步骤1)，得到干燥且无氧的溶液。
(4)在氮气氛围下，将2mL步骤(2)中制备得到的TmCl2前驱体溶液注入到步骤(3)所述溶液中，然后将混合溶液温度逐步升高到250℃，在该温度下保持25min后，热注入l mL步骤(1)中制备得到的油酸铯溶液，反应1h，三颈烧瓶中出现部分白色固体沉淀。
(5)在步骤(4)混合溶液中额外注入1mL干燥且无氧的OlAm和OlAc(其中OlAm和OlAc各为0.5mL)，在氮气氛围保护下反应1h后(反应温度为250℃)，三颈烧瓶中出现大量白色固体沉淀，将烧瓶置于冰水中冷却，使反应停止。
(6)反应停止后，将三颈烧瓶放入手套箱中。在手套箱无氧无水的环境下，将6mL正己烷加入到三颈烧瓶中，使凝固在三颈烧瓶底部的固体溶解，混合液转移到30mL离心管中，在2000r/min的转速下，离心2min，得到的沉淀即为稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料。
本实施例所得CsTmCl3微晶材料的X射线衍射图如图1所示，可以看出，材料为纯相CsTmCl3钙钛矿晶体且制得的CsTmCl3具有较强的晶体生长取向性。图2为所得材料的扫描电镜图，呈现了尺寸均一的立方体结构，尺寸大小约为5μm。图3为所得微晶材料的荧光光谱图，在激发光谱中得到CsTmCl3的最佳激发波长位于290nm处，在发射光谱中得到CsTmCl3的最佳发光峰位置位于近紫外区330nm处。
实施例2
按照与实施例1基本相同的方法制备稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料，不同之处在于，步骤(4)中，在氮气氛围下，将2mL步骤(2)中制备得到的TmCl2前驱体溶液注入到步骤(3)所述溶液中，然后将混合溶液温度逐步升高到250℃，在该温度下保持25min后，热注入lmL步骤(1)中制备得到的油酸铯溶液，反应0.5h。
实施例3
按照与实施例1基本相同的方法制备稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料，不同之处在于，步骤(4)中，在氮气氛围下，将2mL步骤(2)中制备得到的TmCl2前驱体溶液注入到步骤(3)所述溶液中，然后将混合溶液温度逐步升高到250℃，在该温度下保持25min后，热注入lmL步骤(1)中制备得到的油酸铯溶液，反应1.5h。
对比例1
本对比例提供一种稀土基钙钛矿材料的制备方法，其与实施例1的区别在于，步骤(4)为在氮气氛围下，将2mL步骤(2)中制备得到的TmCl2前驱体溶液注入到步骤(3)所述溶液中，然后将混合溶液温度逐步升高到250℃，在该温度下保持25min后，热注入l mL步骤(1)中制备得到的油酸铯溶液，反应1min，三颈烧瓶中为均匀的混合溶液。进行步骤(5)后，离心得到CsCl白色固体，X射线衍射图如图4所示。
对比例2
本对比例提供一种稀土基钙钛矿材料的制备方法，其与实施例1的区别在于，步骤(4)之后不进行步骤(5)，而是直接将三颈烧瓶置于冰水中停止反应，然后将含有样品的三颈烧瓶放入手套箱中。在手套箱无氧无水的环境下，将混合液转移到30mL离心管中，离心后得到CsCl和CsTmCl3两者的混合物，X射线衍射图如图5所示。
对比例3
本对比例提供一种稀土基钙钛矿材料的制备方法，其与实施例1的区别在于，步骤(4)为在氮气氛围下，将2mL步骤(2)中制备得到的TmCl2前驱体溶液注入到步骤(3)所述溶液中，然后将混合溶液温度逐步升高到200℃，在该温度下保持25min后，热注入l mL步骤(1)中制备得到的油酸铯溶液，反应1h。随后进行步骤(5)(6)，得到的是CsCl白色固体。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在250-350℃下，采用油胺将TmCl3还原成TmCl2，获得溶液A；
（2）将冷却后的溶液A与三辛基膦、油酸和十八烯混合，得到溶液B；
（3）将溶液B加热至250-300℃后，注入油酸铯，反应0.5-1.5h得到溶液C；
（4）向溶液C中注入油胺和油酸，油胺和油酸的注入量均为溶液C体积的5.7%-11.4%，反应后得到所述钙钛矿CsTmCl3微晶材料，反应温度与步骤（3）中反应温度相同，反应时间为0.5-1.5h。
2.根据权利要求1所述的稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，TmCl3浓度为0.1-0.3mol/L，还原时间为0.5-1 h。
3.根据权利要求1所述的稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，三辛基膦、油酸和十八烯的体积比为0.5-1：0.2-0.5：5-10，油酸与TmCl2的体积质量比为0.2-0.5ml：0.048-0.144g。
4.根据权利要求1所述的稀土基钙钛矿CsTmCl3微晶材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将溶液B加热至250℃后保温25min，注入油酸铯反应1h，得到溶液C。
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