KR102510932B1 - 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법 - Google Patents

발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102510932B1
KR102510932B1 KR1020200164551A KR20200164551A KR102510932B1 KR 102510932 B1 KR102510932 B1 KR 102510932B1 KR 1020200164551 A KR1020200164551 A KR 1020200164551A KR 20200164551 A KR20200164551 A KR 20200164551A KR 102510932 B1 KR102510932 B1 KR 102510932B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
lead
light emitting
emitting device
manufacturing
perovskite material
Prior art date
Application number
KR1020200164551A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20220075926A (ko
Inventor
유충열
박희선
강장원
Original Assignee
목포대학교산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 목포대학교산학협력단 filed Critical 목포대학교산학협력단
Priority to KR1020200164551A priority Critical patent/KR102510932B1/ko
Publication of KR20220075926A publication Critical patent/KR20220075926A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102510932B1 publication Critical patent/KR102510932B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/74—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing arsenic, antimony or bismuth
    • C09K11/7428—Halogenides
    • C09K11/7435—Halogenides with alkali or alkaline earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G30/00—Compounds of antimony
    • C01G30/002—Compounds containing, besides antimony, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C01G30/003—Compounds containing, besides antimony, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen containing halogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/12—Halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/14—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions the crystallising materials being formed by chemical reactions in the solution
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
    • Y02E10/549—Organic PV cells
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Electroluminescent Light Sources (AREA)

Abstract

본 발명은 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 제조방법은 납을 사용하지 않아 인체에 안전하고 공기 중에서도 높은 광전 변환 효율 및 발광 효율을 나타낼 수 있는 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재를 합성할 수 있다.

Description

발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법{Manufacturing Method of Lead-free Amorphous Halogenated Perovskite Material for Light Emitting Device}
본 발명은 발광소자용 비납계 할로겐화 페로브스카이트 소재에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 높은 광전 변환 효율 및 발광 효율을 가지는 비정질 Cs3Sb2Br9 소재의 제조방법에 관한 것이다.
할로겐화 페로브스카이트 소재는 ABX3의 일반 화학식을 가지고 있으며, A는 1가 유기 또는 무기 양이온, B는 2가 금속 양이온, X 는 할로겐(Cl, Br, I) 음이온이다. 할로겐화 페로브스카이트 소재는 광전자특성이 우수하여 차세대 태양전지 셀 감광제로 많은 연구가 진행되어 왔으며, 최근 24% 이상의 전력변환 효율이 보고되고 있다. 또한 디스플레이용 발광소재로 적용이 가능하여 예를 들면 CsPbX3 소재는 음이온에 따라 청색(CsPbCl3), 녹색(CsPbBr3), 적색(CsPbI3)으로 발광 특성 조절이 가능하다. 또한 40 nm이하의 좁은 발광 스펙트럼 폭을 갖으며 1에 가까운 양자 효율 (photoluminescence quantum yield)을 갖는 것으로 보고되고 있다. 또한 할로겐화 페로브스카이트 소재는 기존 발광 소재인 금속 칼코겐화물(예 CdSe)과는 달리 표면 결함에 따른 발광 특성에 큰 변화가 없기 때문에 합성 이후에 표면 처리 과정이 필요 없어 비교적 간단하게 합성할 수 있다. 그러나 공기 중에 노출되면 작은 변화라도 형광특성의 저하는 여전히 해결해야 할 문제이며, 기존의 납을 포함하는 할로겐화 페로브스카이트 소재는 인체에 유해하기 때문에 사용의 제약이 있다.
대한민국 공개특허 10-2020-0104435호는 공기 중에 안정한 표면-부동태화 페로브스카이트 양자점(QD)에 관한 것으로, 무기-유기 하이브리드 이온 쌍 캐핑 리간드를 포함하는 납이 사용된 페로브스카이트 물질을 개시한다. 그러나 이는 납계 할로겐화 페로브스카이트 물질이며, 캐핑물질을 추가로 포함하여 합성 방법이 복잡한 문제가 있다.
따라서 높은 광-전기 특성을 보이는 비납계 할로겐화 페로브스카이트 소재 개발이 요구된다.
대한민국 공개특허 10-2020-0104435호
본 발명은 전술한 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 비납계 할로겐화 페로브스카이트 Cs3Sb2Br9를 공기에 노출하여 안전한 형광 특성을 갖는 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명은 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법으로, 상기 방법은 계면활성제, CsBr 및 SbBr3 을 용매에 투입하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물에 석출용매를 혼합하여 Cs3Sb2Br9 나노 결정 콜로이드를 제조하는 단계; 상기 Cs3Sb2Br9 나노 결정을 정제하는 단계; 및 상기 Cs3Sb2Br9 나노 결정을 비정질화하는 단계를 포함하고, 상기 비정질화는 정제된 Cs3Sb2Br9 나노 결정을 7 일 이상 공기 중에 노출시켜 비정질 Cs3Sb2Br9를 수득하는 것인, 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 비정질화는 22일 내지 30일 동안 공기중에 노출시켜는 비정질 Cs3Sb2Br9를 수득하는 것인, 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 계면활성제는 올레일아민(oleylamine) 또는 노르말 옥틸아민(n-octylamine) 인, 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 용매는 Dimethyl sulfoxide(DMSO) 또는 Dimethylformamide (DMF)인, 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 석출용매는 n-octane(노르말 옥탄), acetone (아세톤), 또는 아세톤과 노르말 옥탄이 1:9 내지 9:1로 혼합된 용액인, 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 정제는 아세톤 및 n-octane으로 Cs3Sb2Br9 나노 결정을 세척하고, 원심분리하는, 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법은 납을 사용하지 않아 인체에 안전하고 공기 중에서도 높은 광전 변환 효율 및 발광 효율을 나타낼 수 있는 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재를 합성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 구현예에 따른 합성 직후의 Cs3Sb2Br9 분말의 Rietveld refinement 결과이다.
도 2는 본 발명의 한 구현예에 따른 공기 중에 15일간 노출된 Cs3Sb2Br9 분말의 Rietveld refinement 결과이다.
도 3은 본 발명의 한 구현예에 따른 공기중에 30일간 노출된 Cs3Sb2Br9 분말의 Rietveld refinement 결과이다.
도 4는 본 발명의 한 구현예에 따른 공기 노출에 따른 Cs3Sb2Br9의 형광 특성 변화를 나타내는 결과이다.
본 발명의 상세한 설명에 앞서, 이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 된다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다. 여기서, 본 발명의 실시 형태를 설명하기 위한 전체 도면에 있어서, 동일한 기능을 갖는 것은 동일한 부호를 붙이고, 그에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.
한 양태에서 본 발명은 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 제조 방법으로, 상기 방법은 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법으로, 상기 방법은 계면활성제, CsBr 및 SbBr3 을 용매에 투입하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물에 석출용매를 혼합하여 Cs3Sb2Br9 나노 결정 콜로이드를 제조하는 단계; 상기 Cs3Sb2Br9 나노 결정을 정제하는 단계; 및 상기 정제된 Cs3Sb2Br9 나노 결정을 7 일 이상 공기 중에 노출시켜 비정질 Cs3Sb2Br9를 수득하는 단계를 포함한다.
본 발명의 할로겐화 페로브스카이트 물질은 양자역학적으로 구속된(quantum-mechanically confined) radiative pathway를 통한 엑시톤(exciton)의 재결합(recombination) 기회가 높고, 결합에너지가 높기 때문에 발광소자로 적용할 수 있다. 특히 납을 포함하지 않는 비납계 할로겐화 페로브스카이트이며, 바람직하게 비정질 Cs3Sb2Br9 의 제조방법이다. 본 발명의 비정질 Cs3Sb2Br9 은 비납계 페로브스카이트 물질로 납을 포함하지 않아 인체에 안전하며, 높은 광전 변환 효율 및 발광 효율을 가지고 있기 때문에 고성능 태양전지 및 디스플레이 소재로 사용할 수 있다.
본 발명의 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법은 콜로이드 성 할로겐화 페로브스카이트 나노결정을 합성하고 이를 비정질화 하는 것이다. 상기 콜로이드 성 할로겐화 페로브스카이트 나노결정은 재결정법으로 수행할 수 있으며, 예를 들면, ABX3 타입의 구조에서 A, B 및 X 전구체를 함유한 용액을 혼합하고 여기에 석출용매를 혼합하여 결정을 침전시켜 할로겐화 페로브스카이트 나노결정을 수득할 수 있다. 한 구현예에서 Cs3Sb2Br9 를 합성하기 위한 전구체로 CsBr 및 SbBr3를 사용할 수 있다. 상기 전구체는 계면활성제와 용매에 투입되어 혼합될 수 있으며, 상기 계면활성제는 리간드 분자로 결정의 분산성을 향상시킬 수 있으며 성장크기를 제한할 수 있다. 상기 용매는 각 전구체 및 리간드가 용해될 수 있는 용매이면 사용가능하고 바람직하게 Dimethyl sulfoxide(DMSO) 또는 Dimethylformamide (DMF)이다. 상기 계면활성제는 올레일아민(oleylamine) 또는 노르말 옥틸아민(n-octylamine)을 사용할 수 있다. 전구체, 계면활성제가 혼합된 용액은 재결정을 위해 석출용매가 첨가되고, 이온결합으로 이루어진 Cs3Sb2Br9 나노결정 콜로이드를 제조할 수 있다. 상기 석출용매는 나노 결정이 용해되지 않는 용매로, 예를 들면 n-octane(노르말 옥탄), acetone (아세톤), 또는 아세톤과 노르말 옥탄이 1:9 내지 9:1로 혼합된 용액을 사용할 수 있다. 상기 Cs3Sb2Br9 나노결정은 여과, 아세톤 및 n-octane으로 세척 및 원심분리를 수행하여 정제하고 건조신 후 비정질화를 수행한다.
본 발명의 비정질화는 Cs3Sb2Br9 나노 결정이 비정형의 비정질로 변환되는 것이다. 한 구현예에서 상기 비정질화는 Cs3Sb2Br9 나노결정을 7 일 이상 공기 중에 노출시켜 비정질화를 수행할 수 있다. 결정질의 Cs3Sb2Br9는 공기중의 산소, 수분과 반응하여 Cs3Sb2Br9 나노 결정이 더 작은 나노 결정으로 나뉘어지고, 최종적으로 나노 결정이 결정질에서 비정질로 변환하게 된다. 한 구현예에서 상기 비정질화는 22일 내지 30일 동안 공기중에서 노출시키는 것이 바람직하다. 7일 이상이면 비정질화가 진행되지만, 15일 이후 형광 특성이 안정화를 보이며, 22일 이후에 형광강도가 높게 나타날 수 있다. 22일 내지 30일의 비정질화에서는 형광강도가 비교적 큰 차이를 보이지 않기 때문에 30일 이후로 비정질화를 진행해도 현저한 효과를 나타내지 않는다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실 시 예
실시예 1 비정질 Cs 3 Sb 2 Br 9 의 합성
비정질 Cs3Sb2Br9를 합성하기 위해 결정질 Cs3Sb2Br9 를 합성하고 이를 비결정질화 하였다. 결정질 Cs3Sb2Br9은 재결정 방법을 이용하여 합성하였다. 먼저 2 ml Dimethyl sulfoxide(DMSO)에 계면활성제로 oleylamine과 전구체 분말인 0.3 mmol CsBr 및 0.2 mmol SbBr3를 상온에서 자석교반자를 이용하여 100 rpm 교반속도로 용해시켜 Cs3Sb2Br9 용액을 제조하였다. 상기 용액에 Cs3Sb2Br9의 용해도가 낮은 20 ml n-octane을 피펫을 이용하여 주입하고 Cs3Sb2Br9 나노결정 콜로이드를 제조하였다. 이렇게 합성한 나노결정 콜로이드를 아세톤과 n-octane을 이용하여 세척하고 원심분리기를 이용하여 6000rpm에서 10분간 정제 및 분리하여 결정질 Cs3Sb2Br9 분말을 얻었다. 결정질 Cs3Sb2Br9 분말을 비정질화 하기 위해 공기 중에 30일 간 노출시키면서 비정질화 Cs3Sb2Br9 의 특성을 평가하였다.
실시예 2 비정질 Cs 3 Sb 2 Br 9 의 특성평가
상기 실시예 1에 따라 합성된 Cs3Sb2Br9 분말은 X-선 회절 데이터(Empyrean, Panalytical)를 이용하여 Rietveld refinement를 이용하여 분석하였다. 그 결과는 도 1에 기재되어 있다. 합성 직후의 결정질 Cs3Sb2Br9 은 정방정계 (tetragonal) 구조이며 공간군
Figure 112020129244480-pat00001
, 격자상수 a = 7.9127 (1) Å, c = 9.7200 (1) Å임을 확인하였다. 결정질 Cs3Sb2Br9 분말을 공기 중에 30일간 노출시켜 15일 간격으로 X-선 회절 데이터를 측정하고 이를 Rietveld refinement를 이용하여 분석하였다. 그 결과는 도 2 및 도 3에 기재되어있다. 도 2의 15일간 공기에 노출된 Cs3Sb2Br9 분말의 경우 결정질의 Cs3Sb2Br9, CsBr 및 비정질의 Cs3Sb2Br9 로 이루어져 있는 것을 확인하였다. 도 3의 30일간 공기에 노출된 Cs3Sb2Br9 분말의 경우 결정질의 CsBr, SbBr3, Sb2O5 및 비정질의 Cs3Sb2Br9 로 이루어져 있는 것을 확인하였다. 이는 Cs3Sb2Br9 가 공기중에 노출되면 결정질 Cs3Sb2Br9가 비정질 Cs3Sb2Br9 로 변환되는 결과로, 결정질 Cs3Sb2Br9가 상 분해(phase decomposition)가 일어나 비정질 Cs3Sb2Br9 로 변환되는 것으로 판단된다.
공기 노출에 따른 Cs3Sb2Br9 결정구조 변화가 Cs3Sb2Br9의 형광 특성에 어떠한 영항을 주는지 고찰하기 위하여 Cs3Sb2Br9의 형광특성을 304nm의 파장의 빛을 조사하여 형광분석기 (F-4500, Hitachi)를 이용하여 분석하였다. 그 결과를 도 4에 나타냈다. 결정질 Cs3Sb2Br9을 공기 중에 노출하면 7일 이후에 형광 세기가 증가하고 최대 형광파장이 짧은 파장으로 이동하면서 2개의 형광 피크로 분해되는 것을 확인하였다. 이러한 결과는 공기 노출 7일 까지는 결정질 Cs3Sb2Br9가 CsBr석출과 동시에 결정질 Cs3Sb2Br9이 부분적으로 비정질 Cs3Sb2Br9로 변환되고 결정질 Cs3Sb2Br9 상이 상대적으로 감소하며, 이와 동시에 결정질-비정질 전이 과정에서 상대적으로 사이즈가 작은 결정질 Cs3Sb2Br9가 생성되는 것이다. 공기 중에 15일 노출하면 7일 노출한 결과보다 최대 형광 피크가 높은 파장대로 이동하는데 이는 공기 노출 시간이 증가함에 따라 Cs3Sb2Br9의 결정질-비정질 변환 및 CsBr석출량이 증가하기 때문이다. 공기 중에 22일 및 30일 노출한 Cs3Sb2Br9의 형광 특성은 15일 노출한 형광 파장대와 유사한 결과를 보였다. Rietveld refinement 결과 및 형광측정 결과에 따르면 비정질의 Cs3Sb2Br9가 결정질의 Cs3Sb2Br9보다 30nm 정도 높은 최대 형광 파장을 가지고 있는 것으로 나타났으며, 공기 중에서 결정질 Cs3Sb2Br9이 부분적으로 분해되면서 비정질 Cs3Sb2Br9이 생성되더라도 디스플레이용 발광 소재로 적용될 수 있음을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법으로,
    상기 방법은 계면활성제, CsBr 및 SbBr3 을 용매에 투입하여 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물에 석출용매를 혼합하여 Cs3Sb2Br9 나노 결정 콜로이드를 제조하는 단계;
    상기 Cs3Sb2Br9 나노 결정을 정제하는 단계; 및
    상기 Cs3Sb2Br9 나노 결정을 비정질화하는 단계를 포함하고,
    상기 비정질화는 정제된 Cs3Sb2Br9 나노 결정을 22일 내지 30일 동안 공기 중에 노출시켜 비정질 Cs3Sb2Br9를 수득하는 것이며,
    상기 석출용매는 n-octane(노르말 옥탄), acetone (아세톤), 또는 아세톤과 노르말 옥탄이 1:9 내지 9:1로 혼합된 용액인,
    발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 계면활성제는 올레일아민(oleylamine) 또는 노르말 옥틸아민(n-octylamine) 인,
    발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 용매는 Dimethyl sulfoxide(DMSO) 또는 Dimethylformamide (DMF)인,
    발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 정제는 아세톤 및 n-octane으로 Cs3Sb2Br9 나노 결정을 세척하고, 원심분리하는,
    발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법.
KR1020200164551A 2020-11-30 2020-11-30 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법 KR102510932B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200164551A KR102510932B1 (ko) 2020-11-30 2020-11-30 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200164551A KR102510932B1 (ko) 2020-11-30 2020-11-30 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20220075926A KR20220075926A (ko) 2022-06-08
KR102510932B1 true KR102510932B1 (ko) 2023-03-15

Family

ID=81980904

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020200164551A KR102510932B1 (ko) 2020-11-30 2020-11-30 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102510932B1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20240052257A (ko) * 2022-10-14 2024-04-23 고려대학교 산학협력단 대기 중에서 제작 가능한 비납계 페로브스카이트 광흡수층의 제조방법, 이에 의해 제조되는 광흡수층 및 이를 포함하는 포토디텍터

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10927295B2 (en) 2015-11-08 2021-02-23 King Abdullah University Of Science And Technology Air-stable surface-passivated perovskite quantum dots (QDS), methods of making these QDS, and methods of using these QDS
KR102651856B1 (ko) * 2018-09-11 2024-03-28 삼성디스플레이 주식회사 색 변환 소자 및 이를 포함하는 표시 장치

Also Published As

Publication number Publication date
KR20220075926A (ko) 2022-06-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lu et al. Doping and ion substitution in colloidal metal halide perovskite nanocrystals
Bibi et al. Lead-free halide double perovskites: Toward stable and sustainable optoelectronic devices
Yang et al. All-inorganic cesium lead halide perovskite nanocrystals: synthesis, surface engineering and applications
Shamsi et al. Metal halide perovskite nanocrystals: synthesis, post-synthesis modifications, and their optical properties
CN108473865B (zh) 用作发光材料的并入基质的有机-无机金属氯化物钙钛矿
Zhang et al. Full-spectra hyperfluorescence cesium lead halide perovskite nanocrystals obtained by efficient halogen anion exchange using zinc halogenide salts
Tan et al. New insights on the energy transfer mechanisms of Eu-doped CdS quantum dots
Wang et al. Stable CsPbBr3: Sn@ SiO2 and Cs4PbBr6: Sn@ SiO2 core–shell quantum dots with tunable color emission for light-emitting diodes
KR101214896B1 (ko) 바나도실리케이트 분자체의 신규 제조 방법 및 신규 바나도실리케이트 분자체
CN112480912A (zh) 一种钠铟基双钙钛矿纳米晶体材料及其制备和应用
KR102510932B1 (ko) 발광소자용 비납계 비정질 할로겐화 페로브스카이트 소재의 제조방법
Priyadarshini et al. Lead-free organic inorganic hybrid halide perovskites: an emerging candidate for bifunctional applications
KR102017951B1 (ko) 납 할로겐화물 페로브스카이트 양자점의 발광파장 변환방법
Kim et al. Bandgap modulation of Cs2AgInX6 (X= Cl and Br) double perovskite nano-and microcrystals via Cu2+ doping
CN113773830A (zh) 沸石内部原位合成钙钛矿量子点复合物材料的制备方法
Hu et al. Monodisperse bismuth-halide double perovskite nanocrystals confined in mesoporous silica templates
Parveen et al. Emerging doping strategies in two-dimensional hybrid perovskite semiconductors for cutting edge optoelectronics applications
Ahmad et al. Manganese and copper doped perovskites nanocrystals and their optoelectronic applications
Ding et al. Tin-assisted growth of all-inorganic perovskite nanoplatelets with controllable morphologies and complementary emissions
Lin et al. Progresses on Novel B‐Site Perovskite Nanocrystals
Zhu et al. Composition engineering of lead-free double perovskites towards efficient warm white light emission for health and well-being
Wang et al. Strain Modulation for High Brightness Blue Luminescence of Pr3+-Doped Perovskite Nanocrystals via Siloxane Passivation
Jung et al. White light-emitting calcium tungstate microspheres synthesized via co-precipitation at room temperature and application to UV-LED chip
Stephen et al. Recent trends in synthesis, properties, and applications of CsPbX3 quantum dots: A review
Majher et al. Exploring the Links between Photoluminescence and Microstructure in Cs2InBr5· H2O Samples Doped with Pb2+

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant