CN114470881A - 一种植物油消泡剂及其制备方法 - Google Patents

一种植物油消泡剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种植物油消泡剂及其制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤一、将植物油及其衍生物和疏水白炭黑混合；植物油及其衍生物选自大豆油、蓖麻油、橡胶籽油、棕榈油、棉籽油、菜籽油、玉米油、花生油、环氧蓖麻油、环氧大豆油中的一种或几种；步骤二、向步骤一得到的混合物中，加入聚醚、聚乙二醇和催化剂，在氮气保护下混合搅拌升温至150‑180℃，保温3h；聚醚的结构通式为{RO(EO)x(PO)yH}z，其中R为碳原子数为1～22的烷基，x为0～50的整数，y为1～100的整数，z为1、2或3；催化剂选自浓硫酸、浓盐酸、对甲苯磺酸中的一种；步骤三、降至常温即得植物油消泡剂。本发明制得的消泡剂具有很好的稳定性、消抑泡性能，同时与水性涂料的相容性好。

Description

一种植物油消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种消泡剂，尤其涉及一种植物油消泡剂及其制备方法。
背景技术
矿物油类消泡剂已经成熟应用于水性涂料中，矿物油类消泡剂一般由矿物油、疏水粒子、增稠剂、乳化剂组成，其在水性涂料中分散性好，具有较好的相容性和消抑泡性能。CN201010584403介绍了一种矿物油消泡剂，其由矿物油、脂肪酸金属皂、脂肪酸酰胺、白炭黑、消泡助剂和乳化剂组成。技术方案为：同时选用脂肪酸金属皂、脂肪酸酰胺和白炭黑作为消泡物质，并改变消泡物质在矿物油中混合的方法，提高了矿物油消泡剂的稳定性和消抑泡性能。US3076768介绍了一种由矿物油、疏水白炭黑和分散剂组成的消泡剂。
矿物油由链烷烃、环烷烃和芳香烃组成，VOC(挥发性有机化合物)含量高，不符合行业环保发展要求。为了降低VOC含量，国内外研究者采用植物油部分或者全部代替矿物油制备植物油消泡剂。WO2018122463A1介绍了一种由植物油、疏水白炭黑、聚醚和乳化剂组成的消泡剂，其具有较好的消抑泡性能，但稳定性不佳。CN108786189B介绍了一种非硅消泡剂，其由植物油及其衍生物作为载体、白炭黑和脂肪酸金属皂作为消泡剂活性物，引入氢化蓖麻油类物质，通过特殊工艺，保证消抑泡性能的同时，产品稳定性得到保证；另一方面，通过特殊工艺，二次引入氢化蓖麻油类物质，利用氢化蓖麻油类物质的“返粗”特性，进一步提高了产品的消抑泡性能；而且为了使得“返粗”氢化蓖麻油类物质与使用体系具有良好的相容性，引入特殊结构的蓖麻油聚氧乙烯聚氧丙烯醚油酸酯，保证产品具有良好的相容性。但是，该申请工艺复杂，且由于白炭黑、脂肪酸金属皂、氢化蓖麻油大量疏水颗粒的存在，与水性涂料的相容性不佳。CN104479439B介绍了一种矿物油消泡剂，在烷基硅油、二氧化硅的体系中引入植物油及其衍生物与矿物油，通过控制烷基硅油的平均碳原子数从而使其与矿物油很好地互溶，且矿物油与植物油及其衍生物的比例控制在1:6～4:7之间，最终有效地解决了涂膜缩孔、缩边、凹陷的问题，同时也提高消泡剂的消抑泡性能和稳定性。但该申请中植物油及其衍生物不能完全代替矿物油。
上述申请技术中，以矿物油、部分植物油及其衍生物和部分矿物油为载体的技术，存在产品VOC含量高的问题，以植物油及其衍生物为载体的技术存在着工艺复杂、不能兼顾稳定性、消抑泡性能以及与水性涂料相容性的问题。
发明内容
本发明提供一种植物油消泡剂及其制备方法，以克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种植物油消泡剂的制备方法，具有这样的特征：包括以下步骤：
步骤一、将植物油及其衍生物和疏水白炭黑混合搅拌；
所述植物油及其衍生物选自大豆油、蓖麻油、橡胶籽油、棕榈油、棉籽油、菜籽油、玉米油、花生油、环氧蓖麻油、环氧大豆油中的一种或几种；
步骤二、向步骤一得到的混合物中，加入聚醚、聚乙二醇和催化剂，在氮气保护下混合搅拌升温至150-180℃，保温3h；
所述聚醚的结构通式为{RO(EO)x(PO)yH}z，其中R为碳原子数为1～22的烷基，x为0～50的整数，y为1～100的整数，z为1、2或3；
所述催化剂选自浓硫酸、浓盐酸、对甲苯磺酸中的一种；
步骤三、降温至常温即得植物油消泡剂。
进一步，本发明提供一种植物油消泡剂的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，所述植物油及其衍生物用量占消泡剂总质量的80～95％，疏水白炭黑用量占消泡剂总质量的0.5～5％，聚醚用量占消泡剂总质量的1～10％，聚乙二醇用量占消泡剂总质量的1～10％，催化剂用量占消泡剂总质量的0.05-0.2％。
进一步，本发明提供一种植物油消泡剂的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，所述疏水白炭黑的比表面积为50～300m2/g。
进一步，本发明提供一种植物油消泡剂的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，所述聚乙二醇分子量为200～20000。
进一步，本发明提供一种植物油消泡剂的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，所述聚乙二醇分子量为400～4000。
进一步，本发明提供一种植物油消泡剂的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，混合搅拌的时间为30-60min，转速为1000-3000rpm。
进一步，本发明提供一种植物油消泡剂的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，搅拌转速为200～600rpm。
本申请还保护上述制备方法制得的植物油消泡剂。
本发明的有益效果在于：
本发明以植物油及其衍生物为载体，疏水白炭黑为助消泡物质，在催化剂的作用下，引入聚醚、聚乙二醇与植物油及其衍生物发生反应，其中聚醚与植物油及其衍生物反应，生成的聚醚脂肪酸酯具有很好的消抑泡性能，与直接引入聚醚脂肪酸酯相比，其与植物油及其衍生物具有很好的相容性，储存过程中不易产生分层。聚乙二醇与植物油及其衍生物反应，生成的聚乙二醇脂肪酸酯具有很好的乳化作用，与直接引入聚乙二醇脂肪酸酯相比，其与植物油及其衍生物以及聚醚与植物油及其衍生物反应生成的聚醚脂肪酸酯的产物具有很好的相容性，储存过程中不易产生分层。疏水白炭黑中的羟基同时被植物油及其衍生物、聚醚和聚乙二醇处理后，提高了疏水白炭黑与植物油及其衍生物的相容性以及与水性涂料的相容性。通过此方法制备的消泡剂具有很好的稳定性、消抑泡性能，同时与水性涂料的相容性好。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种植物油消泡剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、将88.3份(质量份，下同)花生油和0.5份比表面积为50m2/g的疏水白炭黑混合30min，转速为3000rpm；
步骤二、向步骤一得到的混合物中，加入10份聚醚(结构通式为{RO(EO)x(PO)yH}z，其中R为丙基，x为0，y为100，z为3)、1份聚乙二醇400和0.2份对甲苯磺酸，在氮气保护下混合搅拌升温至150℃，保温3h，搅拌转速200rpm；
步骤三、降温至常温，即可得到植物油消泡剂，记为F1。
实施例2
本实施例提供一种植物油消泡剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、将81.95份大豆油和3份比表面积为300m2/g的疏水白炭黑混合60min，转速为1000rpm；
步骤二、向步骤一得到的混合物中，加入5份聚醚(结构通式为{RO(EO)x(PO)yH}z，其中R为十二烷基，x为50，y为50，z为1)、10份聚乙二醇4000和0.05份浓硫酸，在氮气保护下混合搅拌升温至180℃，保温3h，搅拌转速600rpm；
步骤三、降温至常温，即可得到植物油消泡剂，记为F2。
实施例3
本实施例提供一种植物油消泡剂，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、将88.9份环氧蓖麻油和5份比表面积为100m2/g的疏水白炭黑混合45min，转速为2000rpm；
步骤二、向步骤一得到的混合物中，加入1份聚醚(结构通式为{RO(EO)x(PO)yH}z，其中R为二十二烷基，x为25，y为1，z为1)、5份聚乙二醇2000和0.1份浓盐酸，在氮气保护下混合搅拌升温至160℃，保温3h，搅拌转速400rpm；
步骤三、降温至常温，即可得到植物油消泡剂，记为F3。
对比例1
本对比例提供一种消泡剂(未加催化剂)，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、将88.5份花生油和0.5份比表面积为50m2/g的疏水白炭黑混合30min，转速为3000rpm；
步骤二、向步骤一得到的混合物中，加入10份聚醚(结构通式为{RO(EO)x(PO)yH}z，其中R为丙基，x为0，y为100，z为3)和1份聚乙二醇400混合搅拌升温至150℃，保温3h，搅拌转速200rpm；
步骤三、降温至常温，得到消泡剂，记为H1。
对比例2
本对比例提供一种消泡剂(聚乙二醇未参与反应)，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、将81.95份大豆油和3份比表面积为300m2/g的疏水白炭黑混合60min，转速为1000rpm；
步骤二、向步骤一得到的混合物中，加入5份聚醚(结构通式为{RO(EO)x(PO)yH}z，其中R为十二烷基，x为50，y为50，z为1)和0.05份浓硫酸，在氮气保护下混合搅拌升温至180℃，保温3h，搅拌转速600rpm；
步骤三、加入10份聚乙二醇4000，降温至常温，得到消泡剂，记为H2。
对比例3
本对比例提供一种消泡剂(聚醚未参与反应)，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、将88.9份环氧蓖麻油和5份比表面积为100m2/g的疏水白炭黑混合45min，转速为2000rpm；
步骤二、向步骤一得到的混合物中，加入5份聚乙二醇2000和0.1份浓盐酸，在氮气保护下混合搅拌升温至160℃，保温3h，搅拌转速400rpm；
步骤三、加入1份聚醚(结构通式为{RO(EO)x(PO)yH}z，其中R为二十二烷基，x为25，y为1，z为1)，降温至常温，得到消泡剂，记为H3。
对比例4
本对比例提供一种消泡剂(白炭黑未参与反应)，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、将81.95份大豆油、5份聚醚(结构通式为{RO(EO)x(PO)yH}z，其中R为十二烷基，x为50，y为50，z为1)、10份聚乙二醇4000和0.05份浓硫酸，在氮气保护下混合搅拌升温至180℃，保温3h，搅拌转速600rpm；
步骤二、加入3份比表面积为300m2/g的疏水白炭黑混合60min，转速为1000rpm；
步骤三、降温至常温，得到消泡剂，记为H4。
对比例5
参照PCT申请WO2018122463A1中实施例3制备，得到消泡剂H5。
对比例6
本对比例提供一种消泡剂(直接引入聚醚脂肪酸酯)，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、将88.3份花生油和0.5份比表面积为50m2/g的疏水白炭黑混合30min，转速为3000rpm；
步骤二、向步骤一得到的混合物中，、1份聚乙二醇400和0.2份对甲苯磺酸，在氮气保护下混合搅拌升温至150℃，保温3h，搅拌转速200rpm；
步骤三、加入10份{RO(EO)x(PO)yH}z(其中R为丙基，x为0，y为100，z为3)油酸酯，降温至常温，得到消泡剂，记为H6。
对比例7
本对比例提供一种消泡剂(直接引入聚乙二醇脂肪酸酯)，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、将81.95份大豆油和3份比表面积为300m2/g的疏水白炭黑混合60min，转速为1000rpm；
步骤二、向步骤一得到的混合物中，加入5份聚醚(结构通式为{RO(EO)x(PO)yH}z，其中R为十二烷基，x为50，y为50，z为1)和0.05份浓硫酸，在氮气保护下混合搅拌升温至180℃，保温3h，搅拌转速600rpm；
步骤三、加入10份聚乙二醇4000油酸酯，降温至常温，得到消泡剂，记为H7。
对以上各实施例和对比例的消泡剂进行性能测试。
1、稳定性测试
将各消泡剂在25℃下放置1个月，通过目视观察产品是否出现分层、沉淀。具体情况见下表：
消泡剂 稳定性
F1 ◎
F2 ◎
F3 ◎
H1 ×
H2 ×
H3 ×
H4 ×
H5 ×
H6 ×
H7 ×
其中，上表中◎表示消泡剂未出现分层、沉淀，×表示消泡剂出现分层、沉淀。
由上表可知，本发明实施例制备的消泡剂具有很好的稳定性，对比例制备的消泡剂均出现了分层、沉淀。
2、消抑泡性能和相容性测试
消抑泡性能测试：向水性涂料中加入1wt％的消泡剂，在25℃下，利用高速分散机以2000rpm的转速分散10min，测试比重，比重越大，说明水性涂料中气泡越少，消抑泡性能越好。
相容性测试：向水性涂料中加入1％的消泡剂，在25℃下，利用高速分散机以2000rpm的转速分散10min，在黑白卡纸上用滚子涂布分散后的水性涂料，然后在25℃下放置干燥，观察缩孔。
消泡剂 比重(g/ml) 相容性
F1 1.355 5
F2 1.363 5
F3 1.349 5
H1 1.135 4
H2 1.304 3
H3 1.178 3
H4 1.322 1
H5 1.301 3
H6 1.336 4
H7 1.341 4
上表中，5表示有2个以下缩孔或凹痕，4表示有2～5个缩孔或凹痕，3表示有5～10个缩孔或凹痕，2表示有10～20个缩孔或凹痕，1表示有20个以上缩孔或凹痕。
由上表可知，本发明实施例制备的消泡剂具有很好的消抑泡性能和相容性，对比例制备的消泡剂不能兼顾消抑泡性能和相容性。

Claims (8)

1.一种植物油消泡剂的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一、将植物油及其衍生物和疏水白炭黑混合搅拌；
所述植物油及其衍生物选自大豆油、蓖麻油、橡胶籽油、棕榈油、棉籽油、菜籽油、玉米油、花生油、环氧蓖麻油、环氧大豆油中的一种或几种；
步骤二、向步骤一得到的混合物中，加入聚醚、聚乙二醇和催化剂，在氮气保护下混合搅拌升温至150-180℃，保温3h；
所述聚醚的结构通式为{RO(EO)x(PO)yH}z，其中R为碳原子数为1～22的烷基，x为0～50的整数，y为1～100的整数，z为1、2或3；
所述催化剂选自浓硫酸、浓盐酸、对甲苯磺酸中的一种；
步骤三、降温至常温即得植物油消泡剂。
2.根据权利要求1所述的植物油消泡剂的制备方法，其特征在于：
其中，所述植物油及其衍生物用量占消泡剂总质量的80～95％，疏水白炭黑用量占消泡剂总质量的0.5～5％，聚醚用量占消泡剂总质量的1～10％，聚乙二醇用量占消泡剂总质量的1～10％，催化剂用量占消泡剂总质量的0.05-0.2％。
3.根据权利要求1所述的植物油消泡剂的制备方法，其特征在于：
其中，所述疏水白炭黑的比表面积为50～300m2/g。
4.根据权利要求1所述的植物油消泡剂的制备方法，其特征在于：
其中，所述聚乙二醇分子量为200～20000。
5.根据权利要求4所述的植物油消泡剂的制备方法，其特征在于：
其中，所述聚乙二醇分子量为400～4000。
6.根据权利要求1所述的植物油消泡剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中，混合搅拌的时间为30-60min，转速为1000-3000rpm。
7.根据权利要求1所述的植物油消泡剂的制备方法，其特征在于：
其中，步骤二中，搅拌转速为200～600rpm。
8.如权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得的植物油消泡剂。
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