CN108043074A - 用于水性丙烯酸涂料消泡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于水性丙烯酸涂料消泡剂的制备方法，方法包括：将白矿油、白炭黑、聚醚、聚丙二醇以及蓖麻油加入至带搅拌浆、加热系统的反应釜中，搅拌速度为200‑300r/min，搅拌时间为50‑70min，得到油膏；将长链烷基硅油、磷酸三丁酯以及乳化剂加入至有油膏的反应釜中，搅拌速度为220‑380r/min，搅拌时间为8‑14min后，加入水，搅拌时间40‑60min使其转相；转相后，加入增稠剂，搅拌5‑9min，将粘度调至1500CS‑2500CS，得到消泡剂。本发明提供了用于水性丙烯酸涂料消泡剂的制备方法，本制备方法制备的消泡剂应用在水性丙烯酸涂料制备过程中，可以大大提高体系的消泡速度，同时延长抑泡时间。
Description
技术领域
本发明涉及消泡剂加工技术领域，尤其涉及用于水性丙烯酸涂料消泡剂的制备方法。
背景技术
消泡剂的作用是减少完成分散过程所需要的时间和能量，稳定所分散的颜料分散体，改性颜料粒子表面性质，调整颜料粒子的运动性，具体体现在：缩短分散时间，提高光泽，提高着色力和遮盖力，改善展色性和调色性，防止浮色发花，防止絮凝，防止沉降。
水性丙烯酸涂料在制备过程中，会产生大量的泡沫，而现有的消泡剂的制备方法制备的消泡剂应用在该体系中，消泡效果以及抑泡效果不明显，这样大大影响了水性丙烯酸涂料聚合的分子量以及反应速率，最后影响了涂料的质量。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了用于水性丙烯酸涂料消泡剂的制备方法，本制备方法制备的消泡剂应用在水性丙烯酸涂料制备过程中，可以大大提高体系的消泡速度，同时延长抑泡时间。
用于水性丙烯酸涂料消泡剂的制备方法，方法包括：
将白矿油、白炭黑、聚醚、聚丙二醇以及蓖麻油加入至带搅拌浆、加热系统的反应釜中，搅拌速度为200-300r/min，搅拌时间为50-70min，得到油膏；
将长链烷基硅油、磷酸三丁酯以及乳化剂加入至有油膏的反应釜中，搅拌速度为220-380r/min，搅拌时间为8-14min后，加入水，搅拌时间40-60min使其转相；
转相后，加入增稠剂，搅拌5-9min，将粘度调至1500CS-2500CS，得到消泡剂。
优选地，方法包括：
将白矿油、白炭黑、聚醚、聚丙二醇以及蓖麻油加入至带搅拌浆、加热系统的反应釜中，搅拌速度为210-270r/min，搅拌时间为56-74min，得到油膏；
将长链烷基硅油、磷酸三丁酯以及乳化剂加入至有油膏的反应釜中，搅拌速度为250-340r/min，搅拌时间为9-12min后，加入水，搅拌时间46-52min使其转相；
转相后，加入增稠剂，搅拌6-8min，将粘度调至1800CS-2200CS，得到消泡剂。
优选地，还包括准确称取组分量的白矿油、白炭黑、聚醚、聚丙二醇、蓖麻油、长链烷基硅油、磷酸三丁酯、增稠剂、乳化剂以及水。
优选地，还包括将消泡剂出料，包装。
优选地，所述长链烷基硅油的制备方法为：
以阳离子树脂为催化剂，以有机硅为基本原料，合成不同链节比和不同聚合度的低含氢硅油；然后以合成的低含氢硅油再与α-烯烃反应，例如：合成的低含氢硅油：α-烯烃＝1:1.15，使用25ppm催化剂Cat-HLSI(Pt含量24％)，105-115℃温度下反应；减压除去未反应的烯烃，减压除低沸的温度为110-145℃，得到长链烷基硅油。
优选地，所述有机硅为八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油202以及六甲基二硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述白矿油粘度为5CS～100CS。
优选地，所述聚醚为甘油聚氧丙烯醚，羟值为53-58mgKOH/g。
优选地，所述增稠剂为增稠剂ASE-60。
优选地，所述乳化剂为乳化剂XP-50以及乳化剂SP-80的混合物，其质量比为1:1。
本发明提供了用于水性丙烯酸涂料消泡剂的制备方法，本制备方法制备的消泡剂应用在水性丙烯酸涂料制备过程中，可以大大提高体系的消泡速度，同时延长抑泡时间；且本消泡剂无毒、使用方便、分散性、热稳定和化学稳定性好，且不会出现油斑，非常适用于水性丙烯酸涂料的消泡和抑泡；本制备方法简单，工序少，成本低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
本发泡剂以白矿油、白炭黑、聚醚、聚丙二醇、蓖麻油、长链烷基硅油、磷酸三丁酯、增稠剂、乳化剂以及水为原材料。其中，白矿油选用粘度为5CS～100CS的白矿油；白炭黑选用比表面积(BET法)为50～380m2/g，平均原生粒径为5～100Nm的气相法白炭黑；聚醚选用甘油聚氧丙烯醚、丙二醇聚醚以及三羟甲基丙烷聚醚中的一种；聚丙二醇选用分子量为400-4500的聚丙二醇；增稠剂选用增稠剂ASE-60；乳化剂为乳化剂XP-50以及乳化剂SP-80至少一种；水为去离子水；长链烷基硅油为通过机硅分子与α-烯烃进行硅氢加成反应而成。
下面，将结合具体实施例进行说明。
实施例1
用于水性丙烯酸涂料消泡剂，按质量份数其原料组份包括：
其制备方法为：
准确称取组分量的白矿油、白炭黑、甘油聚氧丙烯醚、聚丙二醇、蓖麻油、长链烷基硅油、磷酸三丁酯、增稠剂ASE-60、乳化剂XP-50以及去离子水；
将白矿油、白炭黑、甘油聚氧丙烯醚、聚丙二醇以及蓖麻油加入至带搅拌浆、加热系统的反应釜中，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为50min，得到油膏；
将长链烷基硅油、磷酸三丁酯以及乳化剂XP-50加入至有油膏的反应釜中，搅拌速度为380r/min，搅拌时间为8min后，加入去离子水，搅拌时间40min使其转相；
转相后，加入增稠剂ASE-60，搅拌9min，将粘度调至2500CS，得到消泡剂；
将消泡剂出料，包装。
其中，长链烷基硅油制备方法为：
以阳离子树脂为催化剂，以八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油202以及六甲基二硅氧烷为基本原料合成不同链节比和不同聚合度的低含氢硅油；然后以合成的低含氢硅油再与α-烯烃反应，例如：合成的低含氢硅油：α-烯烃＝1:1.15，使用25ppm催化剂Cat-HLSI(Pt含量24％)，105℃温度下反应；减压除去未反应的烯烃。减压除低沸的温度为145℃，得到长链烷基硅油。
实施例2
用于水性丙烯酸涂料消泡剂，按质量份数其原料组份包括：
其制备方法为：
准确称取组分量的白矿油、白炭黑、丙二醇聚醚、聚丙二醇、蓖麻油、长链烷基硅油、磷酸三丁酯、增稠剂ASE-60、乳化剂SP-80以及去离子水；
将白矿油、白炭黑、丙二醇聚醚、聚丙二醇以及蓖麻油加入至带搅拌浆、加热系统的反应釜中，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为70min，得到油膏；
将长链烷基硅油、磷酸三丁酯以及乳化剂SP-80加入至有油膏的反应釜中，搅拌速度为220r/min，搅拌时间为14min后，加入去离子水，搅拌时间60min使其转相；
转相后，加入增稠剂ASE-60，搅拌9min，将粘度调至2500CS，得到消泡剂；
将消泡剂出料，包装。
其中，长链烷基硅油制备方法为：
以阳离子树脂为催化剂，以八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油202以及六甲基二硅氧烷为基本原料合成不同链节比和不同聚合度的低含氢硅油；然后以合成的低含氢硅油再与α-烯烃反应，例如：合成的低含氢硅油：α-烯烃＝1:1.15，使用25ppm催化剂Cat-HLSI(Pt含量24％)，115℃温度下反应；减压除去未反应的烯烃。减压除低沸的温度为110℃，得到长链烷基硅油。
实施例3
用于水性丙烯酸涂料消泡剂，按质量份数其原料组份包括：
其制备方法为：
准确称取组分量的白矿油、白炭黑、三羟甲基丙烷聚醚、聚丙二醇、蓖麻油、长链烷基硅油、磷酸三丁酯、增稠剂ASE-60、乳化剂XP-50、乳化剂SP-80以及去离子水；
将白矿油、白炭黑、三羟甲基丙烷聚醚、聚丙二醇以及蓖麻油加入至带搅拌浆、加热系统的反应釜中，搅拌速度为270r/min，搅拌时间为56min，得到油膏；
将长链烷基硅油、磷酸三丁酯以及乳化剂XP-50、乳化剂SP-80加入至有油膏的反应釜中，搅拌速度为250r/min，搅拌时间为12min后，加入去离子水，搅拌时间46min使其转相；
转相后，加入增稠剂ASE-60，搅拌8min，将粘度调至2200CS，得到消泡剂；
将消泡剂出料，包装。
其中，长链烷基硅油制备方法为：
以阳离子树脂为催化剂，以高含氢硅油202以及六甲基二硅氧烷为基本原料合成不同链节比和不同聚合度的低含氢硅油；然后以合成的低含氢硅油再与α-烯烃反应，例如：合成的低含氢硅油：α-烯烃＝1:1.15，使用25ppm催化剂Cat-HLSI(Pt含量24％)，112℃温度下反应；减压除去未反应的烯烃。减压除低沸的温度为124℃，得到长链烷基硅油。
实施例4
用于水性丙烯酸涂料消泡剂，按质量份数其原料组份包括：
其制备方法为：
准确称取组分量的白矿油、白炭黑、甘油聚氧丙烯醚、聚丙二醇、蓖麻油、长链烷基硅油、磷酸三丁酯、增稠剂ASE-60、乳化剂XP-50以及去离子水；
将白矿油、白炭黑、甘油聚氧丙烯醚、聚丙二醇以及蓖麻油加入至带搅拌浆、加热系统的反应釜中，搅拌速度为210r/min，搅拌时间为74min，得到油膏；
将长链烷基硅油、磷酸三丁酯以及乳化剂XP-50加入至有油膏的反应釜中，搅拌速度为340r/min，搅拌时间为9min后，加入去离子水，搅拌时间52min使其转相；
转相后，加入增稠剂ASE-60，搅拌6min，将粘度调至1800CS，得到消泡剂；
将消泡剂出料，包装。
其中，长链烷基硅油制备方法为：
以阳离子树脂为催化剂，以八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油202以及六甲基二硅氧烷为基本原料合成不同链节比和不同聚合度的低含氢硅油；然后以合成的低含氢硅油再与α-烯烃反应，例如：合成的低含氢硅油：α-烯烃＝1:1.15，使用25ppm催化剂Cat-HLSI(Pt含量24％)，108℃温度下反应；减压除去未反应的烯烃。减压除低沸的温度为136℃，得到长链烷基硅油。
实施例5
用于水性丙烯酸涂料消泡剂，按质量份数其原料组份包括：
其制备方法为：
准确称取组分量的白矿油、白炭黑、三羟甲基丙烷聚醚、聚丙二醇、蓖麻油、长链烷基硅油、磷酸三丁酯、增稠剂ASE-60、乳化剂SP-80以及水；
将白矿油、白炭黑、三羟甲基丙烷聚醚、聚丙二醇以及蓖麻油加入至带搅拌浆、加热系统的反应釜中，搅拌速度为24r/min，搅拌时间为68min，得到油膏；
将长链烷基硅油、磷酸三丁酯以及乳化剂SP-80加入至有油膏的反应釜中，搅拌速度为290r/min，搅拌时间为11min后，加入水，搅拌时间48min使其转相；
转相后，加入增稠剂ASE-60，搅拌7min，将粘度调至2000CS，得到消泡剂；
将消泡剂出料，包装。
其中，长链烷基硅油制备方法为：
以阳离子树脂为催化剂，以八甲基环四硅氧烷及六甲基二硅氧烷为基本原料合成不同链节比和不同聚合度的低含氢硅油；然后以合成的低含氢硅油再与α-烯烃反应，例如：合成的低含氢硅油：α-烯烃＝1:1.15，使用25ppm催化剂Cat-HLSI(Pt含量24％)，110℃温度下反应；减压除去未反应的烯烃。减压除低沸的温度为128℃，得到长链烷基硅油。
将实施例1-5制备方法制备的消泡剂进行表征，其实验方法为：
外观
在自然光线下，从侧、下两个方向用目测检查。
pH值
用5.5～9.0的精密pH试纸直接测定，或将固体消泡剂稀释成10％的溶液后测定。
固含量
主要仪器及设备
用称量瓶；
分析天平：最大称量200g，感量0.1mg；
电热鼓风干燥箱：最高温度300℃，控温灵敏度±0.1℃；
干燥器：内盛变色硅胶。
试验步骤
将约1g试样(称量精确至0.0001g装入已恒重的称量瓶，称出试样及称量瓶的总质量；
将此称量瓶置于已升温至105℃的电热鼓风干燥箱内；
2h后取出并置于干燥器内，冷却至室温后，称量。
结果计算
按式(2)计算固含量。
式中：
x——固含量，单位为克每100克(g/100g)；
m——称量瓶质量，单位为克(g)；
m1——烘前试样与称量瓶质量，单位为克(g)；
m2——烘后试样与称量瓶质量，单位为克(g)。
每次试验做二个平行样，试验结果取二次平行试验的算术平均值，二次平行试验结果的差值不应大于0.2％，否则应重新取样进行试验。
1.6消泡效果
1.6.1准备5000ml的烧杯和两个泵头，恒温水浴槽恒温60℃。
1.6.2起泡液：1000ml的4％的氢氧化钠溶液+5ml渗透液+木质素50g混合处理15天的起泡液，取1000ml放进烧杯。
1.6.3开泵，开始记录气泡升至5000ml处的时间，到达5000ml处时加入1g消泡液，记录气泡消泡到达最低处的时间以及气泡重新升至5000ml处的时间(在这段时间内要求一直鼓泵，时间要求不低于30分钟)。到达5000ml处停泵，记录气泡消泡至1500ml处的时间。
1.6.4按照以上操作，所要测的本批消泡剂与上批的作对比效果
理化性能表征如下：
将消泡剂加入至制备水性丙烯酸涂料体系中，消泡效果测定：
根据数表中的数据，可以看出，由表可以看出，本消泡应用于水性丙烯酸涂料中，与申请号为201210312131.4的专利进行对比，消泡速度快，抑泡时间长，且本消泡剂无毒、使用方便、分散性、热稳定和化学稳定性好，且不会出现油斑，非常适用于水性丙烯酸涂料的消泡和抑泡。本方法通过使用长链烷基硅油代替该专利中的自乳硅油，达到了意想不到的效果；本方法工艺简单，易操作，成本低。
本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
本文进行了详细的介绍，应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为描述的方便和简洁，上述描述的系统和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。
Claims (10)
1.用于水性丙烯酸涂料消泡剂的制备方法，其特征在于，方法包括：
将白矿油、白炭黑、聚醚、聚丙二醇以及蓖麻油加入至带搅拌浆、加热系统的反应釜中，搅拌速度为200-300r/min，搅拌时间为50-70min，得到油膏；
将长链烷基硅油、磷酸三丁酯以及乳化剂加入至有油膏的反应釜中，搅拌速度为220-380r/min，搅拌时间为8-14min后，加入水，搅拌时间40-60min使其转相；
转相后，加入增稠剂，搅拌5-9min，将粘度调至1500CS-2500CS，得到消泡剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，方法包括：
将白矿油、白炭黑、聚醚、聚丙二醇以及蓖麻油加入至带搅拌浆、加热系统的反应釜中，搅拌速度为210-270r/min，搅拌时间为56-74min，得到油膏；
将长链烷基硅油、磷酸三丁酯以及乳化剂加入至有油膏的反应釜中，搅拌速度为250-340r/min，搅拌时间为9-12min后，加入水，搅拌时间46-52min使其转相；
转相后，加入增稠剂，搅拌6-8min，将粘度调至1800CS-2200CS，得到消泡剂。
3.如权利要求1-2任一所述的制备方法，其特征在于：还包括准确称取组分量的白矿油、白炭黑、聚醚、聚丙二醇、蓖麻油、长链烷基硅油、磷酸三丁酯、增稠剂、乳化剂以及水。
4.如权利要求1-2任一所述的制备方法，其特征在于：还包括将消泡剂出料，包装。
5.如权利要求1-2任一所述的制备方法，其特征在于：所述长链烷基硅油的制备方法为：
以阳离子树脂为催化剂，以有机硅为基本原料，合成不同链节比和不同聚合度的低含氢硅油；然后以合成的低含氢硅油再与α-烯烃反应，例如：合成的低含氢硅油：α-烯烃＝1:1.15，使用25ppm催化剂Cat-HLSI(Pt含量24％)，105-115℃温度下反应；减压除去未反应的烯烃，减压除低沸的温度为110-145℃，得到长链烷基硅油。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述有机硅为八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油202以及六甲基二硅氧烷中的至少一种。
7.如权利要求1-2任一所述的制备方法，其特征在于：所述白矿油粘度为5CS～100CS。
8.如权利要求1-2任一所述的制备方法，其特征在于：所述聚醚为甘油聚氧丙烯醚，羟值为53-58mgKOH/g。
9.如权利要求1-2任一所述的制备方法，其特征在于：所述增稠剂为增稠剂ASE-60。
10.如权利要求1-2任一所述的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为乳化剂XP-50以及乳化剂SP-80的混合物，其质量比为1:1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180518 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |