CN104436765B - 一种固体消泡剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种固体消泡剂的制备方法，其特征在于，方法步骤为；首先，按如下组分的配比配料，以重量份比计，白矿油：白炭黑：自乳硅油：二甲基硅油：脂肪酸酰胺：石蜡：聚乙烯醇：乳化剂＝(20～40)份：(5～10)份：(5～10)份：(20～40)份：(2～4)份：(20～40)份:(2～10)份：(5～10)份；然后向配有不锈钢搅拌浆、电机和加热系统的反应釜中加入上述配料，将配料常温下混合均匀，再升温130℃恒温3～5小时，最后，不断搅拌降温至室温放料即可。本发明制备方法比较简单，生产成本低、制成的固体消泡剂环保无污染，各项性能指标良好等优点。

Description

一种固体消泡剂的制备方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，更具体地说是涉及一种固体消泡剂的制备方法。

背景技术

目前，有机硅乳液类消泡剂具有消泡迅速、抑泡时间长和安全无毒等特点，但有些体系不能用乳液型有机硅消泡剂只能用固体消泡剂。但现有的固体消泡剂制备方法中还存在消泡速度慢、工艺复杂等问题。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术之不足，而提供的一种性能指标优异、固体消泡剂的制备方法。

本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：

本固体消泡剂的制备方法，其特征在于，它的制备方法步骤为；首先，按如下组分的配比配料，以重量份比计，白矿油：白炭黑：自乳硅油：二甲基硅油：脂肪酸酰胺：石蜡：聚乙烯醇：乳化剂＝(20～40)份：(5～10)份：(5～10)份：(20～40)份：(2～4)份：(20～40)份:(2～10)份：(5～10)份；

然后向配有不锈钢搅拌浆、电机和加热系统的反应釜中加入上述配料，将配料常温下混合均匀，再升温130℃恒温3～5小时，最后，不断搅拌降温至室温放料即可；然后出料打包装。

所述白矿油的黏度是5CS～100CS。

按BET法，所述白炭黑是比表面积为50～380m2/g，平均原生粒径为5～100nm的气相法白炭黑。

所述二甲基硅油的黏度为50～5000CS。

所述石蜡是根据熔点分为52号、54号、56号、58号、60号、64号、66号、68号、70号石蜡。

所述聚乙烯醇的分子量为2.5万～3.5万。

所述脂肪酸酰胺是硬脂酰胺或乙撑基双硬脂酰胺。

所述自乳硅油是用聚醚改性硅油通过有机硅聚硅氧烷，如二甲基聚硅氧烷以及诸如此类，与聚乙二醇的反应而得到的改性硅油；由二氧化硅与硅酮和类似的化合物反应而得到的改性硅油；例如用聚醚F-6和聚醚F-7与低含氢硅油聚合而得。

本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：

一、本发明工艺制备的固体消泡剂是白矿油、白炭黑、自乳化硅油、二甲基硅油、脂肪酸酰胺、石蜡、聚乙烯醇、乳化剂助乳化剂混合后充分乳化，此类消泡剂无毒、使用方便、分散性、热稳定和化学稳定性好，具有优良的消泡性能和稳定的抑泡性能。

二、本发明制备方法比较简单，生产成本低、制成的固体消泡剂环保无污染，各项性能指标良好，适用于造纸行业，污水处理，石油开采等领域消泡和抑泡。

具体实施方式

实施例1

本发明制备固体消泡剂的方法为，首先向配有不锈钢搅拌器、电机和加热系统的反应釜中加入白矿油20份，白炭黑7.5份，自乳硅油7.5份，脂肪酸酰胺3份，二甲基硅油30份，石蜡20份、聚乙烯醇2份混合均匀，再升温至130℃恒温3小时；不断搅拌降温到80℃加入乳化剂10份搅拌到室温后出料，即得到固体消泡剂，然后出料打包装。

所述原料中的白矿油是黏度为5CS；该白炭黑是比表面积(BET法)为200±25m²/g，平均原生粒径为13nm的气相法白炭黑；脂肪酸酰胺是乙撑双硬酯酸酰胺；二甲基硅油的黏度为1000CS；石蜡是58号石蜡；自乳硅油是用聚醚改性硅油通过有机硅聚硅氧烷，如二甲基聚硅氧烷以及诸如此类，与聚乙二醇的反应而得到的改性硅油；或者由二氧化硅与硅酮和类似的化合物反应而得到的改性硅油，例如用聚醚F-6和聚醚F-7与低含氢硅油聚合而得。

实施例2～4

与实施例1相比，实施例2～4的生产流程与其相同，不再复述。各实施例中各组分的配比和反应时间及温度见下表1。

表1案例2—4固体消泡剂物料配比

固体消泡剂的性能；

将实施例1得到的产品，固体消泡剂，按照以下标准进行性能测试，外观淡黄色或白色块状，理化性能见表2；

表2理化性能

表3消泡效果测定(测试方法为企业自定标准，具体操作参照下面试验方法)：

试验方法：

1.1外观

在自然光线下，从侧、下两个方向用目测检查。

1.2pH值

用5.5～9.0的精密pH试纸直接测定，或将固体消泡剂稀释成10％的溶液后测定。

1.3固含量

1.3.1主要仪器及设备

a)用称量瓶；

b)分析天平：最大称量200g，感量0.1mg；

c)电热鼓风干燥箱：最高温度300℃，控温灵敏度±0.1℃；

d)干燥器：内盛变色硅胶。

1.3.2试验步骤

a)将约1g试样(称量精确至0.0001g装入已恒重的称量瓶，称出试样及称量瓶的总质量；

b)将此称量瓶置于已升温至105℃的电热鼓风干燥箱内；

c)2h后取出并置于干燥器内，冷却至室温后，称量。

1.3.3结果计算

a)按式(2)计算固含量。

$x=\frac{m_2-m}{m_1-m}\×100\%\mathrm{...}\left(2\right)$

式中：

x——固含量，单位为克每100克(g/100g)；

m——称量瓶质量，单位为克(g)；

m₁——烘前试样与称量瓶质量，单位为克(g)；

m₂——烘后试样与称量瓶质量，单位为克(g)。

b)每次试验做二个平行样，试验结果取二次平行试验的算术平均值，二次平行试验结果的差值不应大于0.2％，否则应重新取样进行试验。

1.6消泡效果

1.6.1准备5000ml的烧杯和两个泵头，恒温水浴槽恒温60℃。

1.6.2起泡液：1000ml的4％的氢氧化钠溶液+5ml渗透液+木质素50g混合处理15天的起泡液，取1000ml放进烧杯。

1.6.3开泵，开始记录气泡升至5000ml处的时间，到达5000ml处时加入1g消泡液，记录气泡消泡到达最低处的时间以及气泡重新升至5000ml处的时间(在这段时间内要求一直鼓泵，时间要求不低于30分钟)。到达5000ml处停泵，记录气泡消泡至1500ml处的时间。

1.6.4按照以上操作，所要测的本批消泡剂与上批的作对比效果。

以上具体实施方式对本发明的实质进行了详细说明，但并不能以此来对本发明的保护范围进行限制。显而易见地，在本发明实质的启示下，本技术领域普通技术人员还可进行许多改进和修饰，比如反应条件、石蜡型号等等，都落在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种固体消泡剂的制备方法，其特征在于，它的制备方法步骤为；首先，按如下组分的配比配料，以重量份比计，白矿油：白炭黑：自乳硅油：二甲基硅油：脂肪酸酰胺：石蜡：聚乙烯醇：乳化剂＝（20～40）份：（5～10）份：（5～10）份：（20～40）份：（2～4）份：（20～40）份:（2～10）份：（5～10）份；然后向配有不锈钢搅拌浆、电机和加热系统的反应釜中加入上述配料，将配料常温下混合均匀，再升温130℃恒温3～5小时；最后，不断搅拌降温至室温放料即可，然后出料打包装；所述自乳硅油是用聚醚改性硅油通过有机硅聚硅氧烷与聚乙二醇的反应而得到的改性硅油。

2.根据权利要求1所述固体消泡剂的制备方法，其特征在于，所述白矿油的黏度是5CS～100CS。

3.根据权利要求1所述固体消泡剂的制备方法，其特征在于，按BET法，所述白炭黑是比表面积为50～380m²/g，平均原生粒径为5～100nm的气相法白炭黑。

4.根据权利要求1所述固体消泡剂的制备方法，其特征在于，所述二甲基硅油的黏度为50～5000CS。

5.根据权利要求1所述固体消泡剂的制备方法，其特征在于，所述石蜡是根据熔点分为52号、54号、56号、58号、60号、64号、66号、68号、70号石蜡。

6.根据权利要求1所述固体消泡剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇是分子量为2.5万～3.5万。

7.根据权利要求1所述固体消泡剂的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸酰胺是硬脂酰胺、或乙撑基双硬脂酰胺。

8.根据权利要求1所述固体消泡剂的制备方法，其特征在于，所述有机硅聚硅氧烷为二甲基聚硅氧烷。