CN114456825A - 一种石油焦脱硫的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种石油焦脱硫的方法，属于石油焦脱硫技术领域。一种石油焦脱硫的方法，包括如下步骤：(1)将四丁基氯化铵和石油焦混合，加热搅拌，抽滤、洗涤、干燥，即得预处理后的石油焦；(2)将功能化离子液体和四丁基氯化铵混合后置于恒温油浴中，待二者互溶后，加入适量预处理后的石油焦，再分批加入H2O2溶液进行氧化反应，之后抽滤、洗涤、干燥，即得硫含量小于1wt％的石油焦。该石油焦脱硫的方法采用功能化离子液体对石油焦中硫化物进行脱除，将化学氧化与离子液体萃取相结合，绿色，能耗低，脱硫效率高。

Description

一种石油焦脱硫的方法
技术领域
本申请涉及一种石油焦脱硫的方法，属于石油焦脱硫技术领域。
背景技术
油品经过了热裂化或者是常减压蒸馏等一系列加工的过程中会产生一些残油，这些残油再次经过氧化及高温焦化过程所得到的产物，就是所谓的石油焦。石油焦是一种主要由碳组成的固体产品，其坚硬、易碎、具有多孔的蜂窝状结构。因其高的含碳量(>85wt％)，低的挥发性(<12wt％)，低的灰分产生量(<0.5wt％)以及较高的热值等一系列的优点，故而被广泛用作碳电极、石墨制品、碳化硅耐磨涂层等的原料。
评定石油焦质量的主要因素有硫含量、挥发分、灰分和真密度。石油焦的硫分指标对石油焦的应用有着极其重要的作用。石油焦的硫分源自于渣油，焦化后原渣油中所含的40％左右的硫分会被保留在得到的石油焦中。当石油焦中硫含量过高时，若是以其作为制备炭素产品的原料，在生产过程中硫分会以气态的形式释放，从而使产品产生气胀现象，导致其出现裂纹。如若是用来制造电极，高硫分的存在会增大电极的电阻率和加大电极的消耗。
目前，石油焦的有效脱硫方法基本是建立在高温的条件下，如工业上的高温煅烧法、热碱处理法等；而对温度要求较低的溶剂萃取法和湿化学脱硫法等，或是使用了有毒有害，不利于环境的有机溶剂，或是使用了强腐蚀性的强酸、强碱，对设备和后续处理都有较高的要求。
因此，急需寻找一种低能耗、低污染的石油焦脱硫的方法，有效降低石油焦中的硫含量。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种石油焦脱硫的方法，采用功能化离子液体对石油焦中硫化物进行脱除，将化学氧化与离子液体萃取相结合，绿色，能耗低，脱硫效率高，获得了硫含量小于1wt％的石油焦。
本发明提供了如下的技术方案：
一种石油焦脱硫的方法，包括如下步骤：
(1)将四丁基氯化铵和石油焦混合，加热搅拌，抽滤、洗涤、干燥，即得预处理后的石油焦；
(2)将功能化离子液体和四丁基氯化铵混合后置于恒温油浴中，待二者互溶后，加入适量预处理后的石油焦，再分批加入H2O2溶液进行氧化反应，之后抽滤、洗涤、干燥，即得硫含量小于1wt％的石油焦。
优选地，步骤(1)中四丁基氯化铵和石油焦的质量比为(3-6)：1，更优选为4：1。
优选地，步骤(1)中加热温度为130℃～160℃，更优选为150℃；搅拌时间为2-5h，更优选为4h。
优选地，步骤(2)中恒温油浴的温度为50℃～100℃，更优选为80℃；氧化反应时间为1～5h，更优选为3h。
优选地，步骤(2)中每隔1-2h添加一批H2O2溶液，更优选为1.5h；每批添加0.1-2mLH2O2溶液，更优选为1mL。
优选地，步骤(2)中石油焦在功能化离子液体中浓度为(0.1～0.2)g/mL，更优选为0.15g/mL；功能化离子液体为l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐。
优选地，l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法为：将N-乙基咪唑和1,4-丁烷磺内酯混合，40-60℃搅拌反应20-30h，将获得的固体用乙酸乙酯洗涤，抽滤，干燥，得到1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐；取适量双三氟甲磺酰亚胺，通过滴液漏斗加入1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐中，在60-80℃下搅拌反应6-12h，干燥，得到l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐。
优选地，所述N-乙基咪唑和1,4-丁烷磺内酯的摩尔比为1：(0.8-1.2)，更优选为1：1。
优选地，所述1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐和双三氟甲磺酰亚胺的摩尔比为1：(1-1.2)，更优选为1：1.1。
优选地，所述双三氟甲磺酰亚胺的滴加速度为3s/ld。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.本申请的石油焦脱硫的方法，将功能化离子液体、石油焦及H2O2混合，含硫化合物被H2O2氧化成亚砜或砜，由于砜类化合物极性比含硫化合物强，更容易停留在功能化离子液体相中，同时，随着含硫化合物在功能化离子液体中减少，会促使石油焦中的硫化合物继续进入功能化离子液体相，这个过程一直重复进行，直至达到氧化-萃取平衡。
2.本申请的石油焦脱硫的方法，采用的H2O2是一种较为清洁的氧化剂，反应后的产物为水，所以以H2O2为氧化剂的脱硫反应，反应后的功能化离子液体也较容易回收；由于功能化的咪唑阳离子酸性较强，使得催化能力增强，脱硫效率也随之升高，酸性功能化离子液体在石油焦脱硫过程中在起到萃取作用的同时，还起到催化作用。
3.本申请的石油焦脱硫的方法，采用功能化离子液体l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐，通过对功能化离子液体的阴阳离子结构进行设计，增强功能化离子液体对含硫化合物的萃取能力，进而增大含硫化合物在功能化离子液体中的分配系数；另外，该功能化离子液体同时兼具与石油焦不互溶的特性，减少油品损失，降低了离子液体的使用量。
4.本申请的石油焦脱硫的方法，氧化-萃取脱硫具有较高的脱硫效率，满足了深度脱硫的需求，获得了硫含量小于1wt％的石油焦；绿色、低能耗，避免在高温和高污染条件下进行脱硫，操作简单，脱硫后的离子液体相通过简单的分离操作，即可以实现重复使用，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例1
一种石油焦脱硫的方法，包括如下步骤：
(1)将质量比为3：1的四丁基氯化铵和石油焦混合，在130℃条件下加热搅拌2h，抽滤、洗涤、干燥，即得预处理后的石油焦；
(2)将功能化离子液体和四丁基氯化铵混合后置于50℃的恒温油浴中，待二者互溶后，加入适量预处理后的石油焦，石油焦在功能化离子液体中浓度为0.1g/mL，再每隔1h分批加入0.1mLH2O2溶液氧化反应1h，共需加入三批H2O2溶液，之后抽滤、洗涤、干燥，测定石油焦中的硫含量。
该石油焦脱硫的方法中采用的功能化离子液体为l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐，l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法为：
将摩尔比为1：0.8的N-乙基咪唑和1,4-丁烷磺内酯混合，40℃搅拌反应20h，将获得的固体用乙酸乙酯洗涤，抽滤，干燥，得到1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐；取适量双三氟甲磺酰亚胺，以3s/ld的滴加速度通过滴液漏斗加入1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐中，1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐和双三氟甲磺酰亚胺的摩尔比为1：1，在60℃下搅拌反应6h，干燥，得到l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐。
实施例2
一种石油焦脱硫的方法，包括如下步骤：
(1)将质量比为4：1的四丁基氯化铵和石油焦混合，在150℃条件下加热搅拌4h，抽滤、洗涤、干燥，即得预处理后的石油焦；
(2)将功能化离子液体和四丁基氯化铵混合后置于80℃的恒温油浴中，待二者互溶后，加入适量预处理后的石油焦，石油焦在功能化离子液体中浓度为0.15g/mL，再每隔1.5h分批加入1mLH2O2溶液氧化反应3h，共需加入三批H2O2溶液，之后抽滤、洗涤、干燥，测定石油焦中的硫含量。
该石油焦脱硫的方法中采用的功能化离子液体为l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐，l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法为：
将摩尔比为1：1的N-乙基咪唑和1,4-丁烷磺内酯混合，50℃搅拌反应25h，将获得的固体用乙酸乙酯洗涤，抽滤，干燥，得到1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐；取适量双三氟甲磺酰亚胺，以3s/ld的滴加速度通过滴液漏斗加入1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐中，1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐和双三氟甲磺酰亚胺的摩尔比为1：1.1，在70℃下搅拌反应9h，干燥，得到l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐。
实施例3
一种石油焦脱硫的方法，包括如下步骤：
(1)将质量比为6：1的四丁基氯化铵和石油焦混合，在160℃条件下加热搅拌5h，抽滤、洗涤、干燥，即得预处理后的石油焦；
(2)将功能化离子液体和四丁基氯化铵混合后置于100℃的恒温油浴中，待二者互溶后，加入适量预处理后的石油焦，石油焦在功能化离子液体中浓度为0.2g/mL，再每隔2h分批加入2mLH2O2溶液氧化反应5h，共需加入三批H2O2溶液，之后抽滤、洗涤、干燥，测定石油焦中的硫含量。
该石油焦脱硫的方法中采用的功能化离子液体为l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐，l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法为：
将摩尔比为1：1.2的N-乙基咪唑和1,4-丁烷磺内酯混合，60℃搅拌反应30h，将获得的固体用乙酸乙酯洗涤，抽滤，干燥，得到1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐；取适量双三氟甲磺酰亚胺，以3s/ld的滴加速度通过滴液漏斗加入1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐中，1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐和双三氟甲磺酰亚胺的摩尔比为1：1.2，在80℃下搅拌反应12h，干燥，得到l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐。
对比例1
与实施例2的区别在于：未采用四丁基氯化铵对石油焦进行预处理。
对比例2
与实施例2的区别在于：将功能化离子液体l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐替换为质子型离子液体N,N-二甲基(腈乙基)丙酸铵。
对比例3
与实施例2的区别在于：将H2O2溶液替换为NaClO溶液。
对比例4
与实施例2的区别在于：步骤(1)中四丁基氯化铵和石油焦的质量比为10：1。
对比例5
与实施例2的区别在于：步骤(2)中恒温油浴的温度为30℃，氧化反应时间为8h。
对比例6
与实施例2的区别在于：步骤(2)中石油焦在功能化离子液体中浓度为0.7g/mL。
对比例7
与实施例2的区别在于：将双三氟甲磺酰亚胺替换为浓硫酸。
对比例8
与实施例2的区别在于：将N-乙基咪唑和1,4-丁烷磺内酯分别替换为吡啶和溴代正丁烷。
试验例
使用CLS-3000微库伦测硫仪测定石油焦中的硫含量，测硫仪的温度控制范围为0-2000℃，试验前，测定实施例1-3和对比例1-5的石油焦的初始硫含量为4.72wt％，脱硫后测定石油焦中硫含量如表1所示。
表1
检测对象 脱硫后石油焦中硫含量(wt％)
实施例1 0.84
实施例2 0.52
实施例3 0.77
对比例1 2.26
对比例2 2.58
对比例3 2.53
对比例4 2.17
对比例5 2.15
对比例6 2.28
对比例7 2.54
对比例8 2.56
从表1可以看出，采用本申请的石油焦脱硫的方法脱硫后，实施例1-3的石油焦中硫含量均小于1wt％，说明实施例1-3的脱硫效果优于对比例1-8的脱硫效果，更适于石油焦脱硫。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石油焦脱硫的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将四丁基氯化铵和石油焦混合，加热搅拌，抽滤、洗涤、干燥，即得预处理后的石油焦；
(2)将功能化离子液体和四丁基氯化铵混合后置于恒温油浴中，待二者互溶后，加入适量预处理后的石油焦，再分批加入H2O2溶液进行氧化反应，之后抽滤、洗涤、干燥，即得硫含量小于1wt％的石油焦。
2.根据权利要求1所述的石油焦脱硫的方法，其特征在于，步骤(1)中四丁基氯化铵和石油焦的质量比为(3-6)：1。
3.根据权利要求1所述的石油焦脱硫的方法，其特征在于，步骤(1)中加热温度为130℃～160℃，搅拌时间为2-5h。
4.根据权利要求1所述的石油焦脱硫的方法，其特征在于，步骤(2)中恒温油浴的温度为50℃～100℃，氧化反应时间为1～5h。
5.根据权利要求1所述的石油焦脱硫的方法，其特征在于，步骤(2)中每隔1-2h添加一批H2O2溶液，每批添加0.1-2mLH2O2溶液。
6.根据权利要求1所述的石油焦脱硫的方法，其特征在于，步骤(2)中石油焦在功能化离子液体中浓度为(0.1～0.2)g/mL，功能化离子液体为l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐。
7.根据权利要求6所述的石油焦脱硫的方法，其特征在于，l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法为：将N-乙基咪唑和1,4-丁烷磺内酯混合，40-60℃搅拌反应20-30h，将获得的固体用乙酸乙酯洗涤，抽滤，干燥，得到1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐；取适量双三氟甲磺酰亚胺，通过滴液漏斗加入1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐中，在60-80℃下搅拌反应6-12h，干燥，得到l-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐。
8.根据权利要求7所述的石油焦脱硫的方法，其特征在于，所述N-乙基咪唑和1,4-丁烷磺内酯的摩尔比为1：(0.8-1.2)。
9.根据权利要求7所述的石油焦脱硫的方法，其特征在于，所述1-乙基-3-(4-磺酸基)丁基咪唑盐和双三氟甲磺酰亚胺的摩尔比为1：(1-1.2)。
10.根据权利要求7所述的石油焦脱硫的方法，其特征在于，所述双三氟甲磺酰亚胺的滴加速度为3s/ld。
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