CN114438339A - 一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，属于电池回收技术领域，该铅酸电池回收用粗铅精炼工艺在拆解后将拆解的各部件进行清洗，将粘附的含铅物质洗去，提高用于清洗的液体中的铅含量，便于对含铅杂质的资源化利用，同时便于各部件的后续加工处理；改性淀粉以淀粉为载体，通过反应将甘氨酸接枝到淀粉载体上，甘氨酸可以螯合初次洗涤液等液体中的铅，进一步减少其中的铅含量，便于废水的处理；改性淀粉和壳聚糖混合后，与丙烯酰胺单体发生共聚，制备出絮凝剂能够螯合铅的同时，并且帮助沉淀剂沉淀后的铅进行沉降，加速含铅颗粒聚集沉降，增加处理效率；最终氧化铅回收率＞99.4％。

Description

一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺
技术领域
本发明属于电池回收技术领域，具体涉及一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺。
背景技术
铅具有熔点低、密度高、抗腐蚀性强的特点，易于加工成性质优良的合金，被广泛运用于蓄电池、电缆护套、机械制造、轻工业等领域。
铅蓄电池行业每年需要消耗大量的铅，铅蓄电池的回收和铅的循环利用有利于资源的可持续发展。但是铅蓄电池在长时间使用后有大量的杂质粘附在各零件上，而这些杂质中也含有大量的铅，例如隔板可以经过后续加工直接作为填料使用，但是需要除去其中的铅，避免环境污染。这些零件的清洗液需要经过处理才能排放，而且其中的铅无法资源化利用，所以需要一种粗铅精炼工艺，除去零件上的铅的同时增加铅的回收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，以解决背景技术中的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，包括如下步骤：
步骤一：将铅酸电池拆解，收集废铅膏，分拣收集极板、隔板、电极、壳体、连条；
步骤二：将极板、隔板、电极、壳体、连条用水洗涤除去部分杂质，收集初次洗涤液；将初次清洗后的隔板剪碎，备用；将清洗液加入搅拌罐中，然后将剪碎的隔板投入搅拌罐搅拌15-30min，乳化去除油性杂质；向搅拌罐中继续加入溶铅液，在70-80℃的条件下搅拌40-80min后排出使用后的溶铅液并用水清洗，收集二次洗涤液；将初次洗涤液、排出的溶铅液和二次洗涤液混合，加入沉淀剂和絮凝剂，静置6-12h，用压滤机压滤收集滤饼；
清洗液、剪碎后的隔板、溶铅液、沉淀剂和絮凝剂的用量为50g：10g：50g：0.3g：0.2-0.5g；
步骤三：将滤饼在600-650℃的条件下煅烧2-3h，收集煅烧后的粉末；将废铅膏和煅烧后的粉末混合，用碾磨机碾碎后过80-100目筛，得到混合铅膏；在40-60℃的条件下将向混合铅膏中加入质量分数为90％的硫酸，溶浸2-2.5h，过滤，将过滤物水洗2-3次，在100-110℃的条件下干燥3-5h，得到硫酸铅粉末；
混合铅膏和硫酸的用量比为1kg：2-3L；
步骤四：向烧瓶中加入质量分数为25％的氢氧化钠溶液，加入硫酸铅粉末在60-80℃的条件下搅拌反应1-2h，趁热过滤，收集过滤物后用质量分数为25％的氢氧化钠溶液洗涤，直到过滤物的质量不发生变化，在55-60℃的条件下干燥24h，得到氧化铅，完成粗铅精炼工艺；
烧瓶中氢氧化钠溶液和硫酸铅粉末的用量比为10L：500-800g；
进一步地，将Triton X-100和水按照1:15-20的质量比混合，得到清洗液；将质量分数为65％的硝酸和质量分数为35％的氯化钠溶液按照1:1的质量比混合，得到除铅液；
进一步地，絮凝剂通过如下步骤制备：
步骤S1：将淀粉和氢氧化钾加入烧瓶中用蒸馏水溶解，在55-65℃的条件下加入甘氨酸和环氧氯丙烷，搅拌反应1-2h，冷却后用质量分数为15％的硫酸调节pH至5，加入无水乙醇搅拌2-5min后静置12-18h，过滤收集滤液，将滤液旋转蒸除其中的无水乙醇，真空干燥，研磨后过80-100目筛，得到改性淀粉；
淀粉、氢氧化钾、蒸馏水、甘氨酸、环氧氯丙烷和无水乙醇的用量比为100g：7-9g：500mL：10g：25mL：200-250mL；
步骤S2：将壳聚糖和改性淀粉混合后加入到烧瓶中，再加入去除溶解氧的蒸馏水，在氮气的保护下向烧瓶中加入冰醋酸，在20-25℃和200-500r/min的条件下搅拌5-10min；将丙烯酰胺和碳酸二甲酯混合，待壳聚糖和改性淀粉完全溶解后，缓慢滴加质量分数为25-30％的过硫酸钾溶液作为引发剂，再加入混合好的丙烯酰胺与碳酸二甲酯，聚合反应5-8h，过滤，收集胶状物，将胶状物用无水乙醇溶解，使粗产品沉淀，收集沉淀转移至鼓风干燥箱中，在55-60℃的条件下干燥2-6h，粉碎，得到粗品粉末；
壳聚糖、改性淀粉、蒸馏水、冰醋酸、丙烯酰胺、碳酸二甲酯和过硫酸钾溶液的用量比为15g：30g：300mL：80mL：3.6g：8.7mL：12mL；
步骤S3：将冰醋酸和乙二醇按5:3的体积比混合做为抽提液，将粗品粉末置于所示提取器中抽提40-60min，取抽提物在55-60℃的条件下干燥24h，研磨后过80-100目筛，得到絮凝剂；
进一步地，沉淀剂为碳酸钠。
本发明的有益效果：
1、该铅酸电池回收用粗铅精炼工艺在拆解后将拆解的各零件进行清洗，将粘附的含铅杂质洗去，提高用于清洗的液体中的铅含量，便于对含铅杂质的资源化利用，同时便于各部件的后续加工处理。
2、改性淀粉以淀粉为载体，通过反应将甘氨酸接枝到淀粉载体上，甘氨酸可以螯合初次洗涤液等液体中的铅，进一步减少其中的铅含量，便于废水的处理；改性淀粉和壳聚糖混合后，与丙烯酰胺单体发生共聚，制备出絮凝剂能够螯合铅的同时，并且帮助沉淀剂沉淀后的铅进行沉降，加速含铅颗粒聚集沉降，从而增加处理效率。
3、该铅酸电池回收用粗铅精炼工艺方法简单，且最终氧化铅回收率＞99.4％，有利于增加产能。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明铅酸电池回收用粗铅精炼工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备絮凝剂，包括如下步骤：
步骤S1：将1kg淀粉和70g氢氧化钾加入烧瓶中用5L蒸馏水溶解，在55℃的条件下加入100g甘氨酸和250mL环氧氯丙烷，搅拌反应1h，冷却后用质量分数为15％的硫酸调节pH至5，加入2L无水乙醇搅拌2min后静置12h，过滤收集滤液，将滤液旋转蒸发去除其中的无水乙醇，真空干燥，研磨后过80目筛，得到改性淀粉；
步骤S2：将30g壳聚糖和60g改性淀粉混合后加入到烧瓶中，再加入600mL去除溶解氧的蒸馏水，在氮气的保护下向烧瓶中加入160mL冰醋酸，在20℃和200r/min的条件下搅拌5min；将7.2g丙烯酰胺和17.4mL碳酸二甲酯混合，待壳聚糖和改性淀粉完全溶解后，缓慢滴加24mL质量分数为25％的过硫酸钾溶液作为引发剂，再加入混合好的丙烯酰胺与碳酸二甲酯，聚合反应5h，过滤，收集胶状物，将胶状物用无水乙醇溶解，使粗产品沉淀，收集沉淀转移至鼓风干燥箱中，在55℃的条件下干燥2h，粉碎，得到粗品粉末；
步骤S3：将冰醋酸和乙二醇按5:3的体积比混合做为抽提液，将粗品粉末置于所示提取器中抽提40min，取抽提物在55℃的条件下干燥24h，研磨后过80目筛，得到絮凝剂。
实施例2
制备絮凝剂，包括如下步骤：
步骤S1：将1kg淀粉和80g氢氧化钾加入烧瓶中用5L蒸馏水溶解，在60℃的条件下加入100g甘氨酸和250mL环氧氯丙烷，搅拌反应1.5h，冷却后用质量分数为15％的硫酸调节pH至5，加入2.3L无水乙醇搅拌3min后静置15h，过滤收集滤液，将滤液旋转蒸发去除其中的无水乙醇，真空干燥，研磨后过80目筛，得到改性淀粉；
步骤S2：将30g壳聚糖和60g改性淀粉混合后加入到烧瓶中，再加入600mL去除溶解氧的蒸馏水，在氮气的保护下向烧瓶中加入160mL冰醋酸，在23℃和300r/min的条件下搅拌8min；将7.2g丙烯酰胺和17.4mL碳酸二甲酯混合，待壳聚糖和改性淀粉完全溶解后，缓慢滴加24mL质量分数为28％的过硫酸钾溶液作为引发剂，再加入混合好的丙烯酰胺与碳酸二甲酯，聚合反应6h，过滤，收集胶状物，将胶状物用无水乙醇溶解，使粗产品沉淀，收集沉淀转移至鼓风干燥箱中，在58℃的条件下干燥4h，粉碎，得到粗品粉末；
步骤S3：将冰醋酸和乙二醇按5:3的体积比混合做为抽提液，将粗品粉末置于所示提取器中抽提50min，取抽提物在58℃的条件下干燥24h，研磨后过100目筛，得到絮凝剂。
实施例3
制备絮凝剂，包括如下步骤：
步骤S1：将1kg淀粉和90g氢氧化钾加入烧瓶中用5L蒸馏水溶解，在65℃的条件下加入100g甘氨酸和250mL环氧氯丙烷，搅拌反应2h，冷却后用质量分数为15％的硫酸调节pH至5，加入2.5L无水乙醇搅拌5min后静置18h，过滤收集滤液，将滤液旋转蒸发去除其中的无水乙醇，真空干燥，研磨后过100目筛，得到改性淀粉；
步骤S2：将30g壳聚糖和60g改性淀粉混合后加入到烧瓶中，再加入600mL去除溶解氧的蒸馏水，在氮气的保护下向烧瓶中加入160mL冰醋酸，在25℃和500r/min的条件下搅拌10min；将7.2g丙烯酰胺和17.4mL碳酸二甲酯混合，待壳聚糖和改性淀粉完全溶解后，缓慢滴加24mL质量分数为30％的过硫酸钾溶液作为引发剂，再加入混合好的丙烯酰胺与碳酸二甲酯，聚合反应8h，过滤，收集胶状物，将胶状物用无水乙醇溶解，使粗产品沉淀，收集沉淀转移至鼓风干燥箱中，在60℃的条件下干燥6h，粉碎，得到粗品粉末；
步骤S3：将冰醋酸和乙二醇按5:3的体积比混合做为抽提液，将粗品粉末置于所示提取器中抽提60min，取抽提物在60℃的条件下干燥24h，研磨后过100目筛，得到絮凝剂。
实施例4
请参阅图1，该铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，包括如下步骤：
步骤一：将铅酸电池拆解，收集废铅膏，分拣收集极板、隔板、电极、壳体、连条；
将10kg Triton X-100和150kg的水混合制备出清洗液；将10kg质量分数为65％的硝酸和10kg质量分数为35％的氯化钠溶液混合制备出除铅液；
步骤二：将极板、隔板、电极、壳体、连条用水洗涤除去部分杂质，收集初次洗涤液；将初次清洗后的隔板剪碎，备用；将5kg清洗液加入搅拌罐中，然后将1kg剪碎的隔板投入搅拌罐搅拌15min，乳化去除油性杂质；向搅拌罐中继续加入5kg溶铅液，在70℃的条件下搅拌40min后排出使用后的溶铅液并用水清洗，收集二次洗涤液；将初次洗涤液、排出的溶铅液和二次洗涤液混合，加入30g碳酸钠和20g实施例1中制得的絮凝剂，静置6h，用压滤机压滤收集滤饼；
步骤三：将滤饼在600℃的条件下煅烧2h，收集煅烧后的粉末；将废铅膏和煅烧后的粉末混合，用碾磨机碾碎后过80目筛，得到混合铅膏；在40℃的条件下将向1kg混合铅膏中加入2L质量分数为90％的硫酸，溶浸2h，过滤，将过滤物水洗2次，在100℃的条件下干燥3h，得到硫酸铅粉末；
步骤四：向烧瓶中加入10L质量分数为25％的氢氧化钠溶液，加入500g硫酸铅粉末在60℃的条件下搅拌反应1h，趁热过滤，收集过滤物后用质量分数为25％的氢氧化钠溶液洗涤，直到过滤物的质量不发生变化，在55℃的条件下干燥24h，得到氧化铅，完成粗铅精炼工艺。
实施例5
请参阅图1，该铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，包括如下步骤：
步骤一：将铅酸电池拆解，收集废铅膏，分拣收集极板、隔板、电极、壳体、连条；
将10kg Triton X-100和180kg的水混合制备出清洗液；将10kg质量分数为65％的硝酸和10kg质量分数为35％的氯化钠溶液混合制备出除铅液；
步骤二：将极板、隔板、电极、壳体、连条用水洗涤除去部分杂质，收集初次洗涤液；将初次清洗后的隔板剪碎，备用；将5kg清洗液加入搅拌罐中，然后将1kg剪碎的隔板投入搅拌罐搅拌20min，乳化去除油性杂质；向搅拌罐中继续加入5kg溶铅液，在75℃的条件下搅拌60min后排出使用后的溶铅液并用水清洗，收集二次洗涤液；将初次洗涤液、排出的溶铅液和二次洗涤液混合，加入30g碳酸钠和30g实施例2中制得的絮凝剂，静置9h，用压滤机压滤收集滤饼；
步骤三：将滤饼在620℃的条件下煅烧2.5h，收集煅烧后的粉末；将废铅膏和煅烧后的粉末混合，用碾磨机碾碎后过80目筛，得到混合铅膏；在50℃的条件下将向1kg混合铅膏中加入2.5L质量分数为90％的硫酸，溶浸2.2h，过滤，将过滤物水洗2次，在105℃的条件下干燥4h，得到硫酸铅粉末；
步骤四：向烧瓶中加入10L质量分数为25％的氢氧化钠溶液，加入600g硫酸铅粉末在70℃的条件下搅拌反应1.5h，趁热过滤，收集过滤物后用质量分数为25％的氢氧化钠溶液洗涤，直到过滤物的质量不发生变化，在58℃的条件下干燥24h，得到氧化铅，完成粗铅精炼工艺。
实施例6
请参阅图1，该铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，包括如下步骤：
步骤一：将铅酸电池拆解，收集废铅膏，分拣收集极板、隔板、电极、壳体、连条；
将10kg Triton X-100和150-200kg的水混合制备出清洗液；将10kg质量分数为65％的硝酸和10kg质量分数为35％的氯化钠溶液混合制备出除铅液；
步骤二：将极板、隔板、电极、壳体、连条用水洗涤除去部分杂质，收集初次洗涤液；将初次清洗后的隔板剪碎，备用；将5kg清洗液加入搅拌罐中，然后将1kg剪碎的隔板投入搅拌罐搅拌30min，乳化去除油性杂质；向搅拌罐中继续加入5kg溶铅液，在80℃的条件下搅拌80min后排出使用后的溶铅液并用水清洗，收集二次洗涤液；将初次洗涤液、排出的溶铅液和二次洗涤液混合，加入30g碳酸钠和50g实施例3中制得的絮凝剂，静置12h，用压滤机压滤收集滤饼；
步骤三：将滤饼在650℃的条件下煅烧3h，收集煅烧后的粉末；将废铅膏和煅烧后的粉末混合，用碾磨机碾碎后过100目筛，得到混合铅膏；在60℃的条件下将向1kg混合铅膏中加入3L质量分数为90％的硫酸，溶浸2.5h，过滤，将过滤物水洗3次，在110℃的条件下干燥5h，得到硫酸铅粉末；
步骤四：向烧瓶中加入10L质量分数为25％的氢氧化钠溶液，加入800g硫酸铅粉末在80℃的条件下搅拌反应2h，趁热过滤，收集过滤物后用质量分数为25％的氢氧化钠溶液洗涤，直到过滤物的质量不发生变化，在60℃的条件下干燥24h，得到氧化铅，完成粗铅精炼工艺。
对比例1：在实施例6的基础上，不使用沉淀剂，其余步骤保持不变，完成粗铅精炼工艺。
对比例2：在实施例6的基础上，将使用的絮凝剂替换为聚丙烯酰胺，其余步骤保持不变，完成粗铅精炼工艺。
对比例3：在实施例6的基础上，不使用沉淀剂和絮凝剂，其余步骤保持不变，完成粗铅精炼工艺。
取实施例4-6和对比例1-3过程中压滤机压滤出的滤液各1L，用原子吸收分光光度计测量各滤液中Pb2+的含量，并且计算最终产物氧化铅的回收率，结果如表1所示：
表1
项目 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2 对比例3
Pb<sup>2+</sup>/(mg/L) 0.029 0.027 0.026 0.312 0.091 0.395
回收率/％ 99.43 99.45 99.46 91.20 98.27 91.05
由表1可以看出，实施例3中制得的絮凝剂能够有效降低清洗用液体的Pb2+含量，并且实施例4-6中精炼获得的氧化铅回收率＞99.4％。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将铅酸电池拆解，收集废铅膏，将极板、隔板、电极、壳体和连条用水洗涤，收集初次洗涤液；将初次清洗后的隔板剪碎并加入搅拌罐中，加入清洗液搅拌15-30min，加入溶铅液在70-80℃的条件下搅拌40-80min，排出使用后的溶铅液并用水清洗，收集二次洗涤液；将初次洗涤液、排出的溶铅液和二次洗涤液混合，加入沉淀剂和絮凝剂，静置，压滤，收集滤饼；
步骤二：将滤饼在600-650℃的条件下煅烧2-3h，收集煅烧后的粉末与废铅膏混合，研磨，过筛，得到混合铅膏；在40-60℃的条件下向混合铅膏中加入硫酸溶浸2-2.5h，过滤，将过滤物水洗2-3次，干燥，得到硫酸铅粉末；
步骤三：将氢氧化钠溶液和硫酸铅粉末搅拌反应1-2h，过滤，洗涤，干燥，得到氧化铅。
2.根据权利要求1所述的一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，其特征在于，步骤一中清洗液、剪碎后的隔板、溶铅液、沉淀剂和絮凝剂的用量比为50g：10g：50g：0.3g：0.2-0.5g。
3.根据权利要求2所述的一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，其特征在于，步骤一中清洗液为Triton X-100和水按照1:15-20的质量比混合制得。
4.根据权利要求2所述的一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，其特征在于，步骤一中溶铅液为质量分数为65％的硝酸和质量分数为35％的氯化钠溶液按照1:1的质量比混合制得。
5.根据权利要求1所述的一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，其特征在于，步骤二中混合铅膏和硫酸的用量比为1kg：2-3L。
6.根据权利要求2所述的一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，其特征在于，絮凝剂通过如下步骤制备：
将壳聚糖、改性淀粉和蒸馏水加入到烧瓶中，在氮气的保护下向烧瓶中加入冰醋酸，在20-25℃和200-500r/min的条件下搅拌5-10min，加入过硫酸钾溶液和混合后的丙烯酰胺与碳酸二甲酯，聚合反应5-8h，过滤，收集胶状物，将胶状物用无水乙醇溶解，使粗产品沉淀，收集沉淀转移至鼓风干燥箱中，在55-60℃的条件下干燥2-6h，粉碎，得到粗品粉末；将粗品粉末精制后得到絮凝剂。
7.根据权利要求6所述的一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，其特征在于，改性淀粉通过如下步骤制备：
将淀粉和氢氧化钾加入烧瓶中用蒸馏水溶解，在55-65℃的条件下加入甘氨酸和环氧氯丙烷，搅拌反应1-2h，冷却后用硫酸调节pH至5，加入无水乙醇搅拌2-5min后静置12-18h，过滤收集滤液，蒸发去除无水乙醇，干燥，研磨后过80-100目筛，得到改性淀粉。
8.根据权利要求6所述的一种铅酸电池回收用粗铅精炼工艺，其特征在于，精制的方法为：将冰醋酸和乙二醇按5:3的体积比混合作为抽提液，将粗品粉末置于提取器中抽提40-60min，取抽提物在55-60℃的条件下干燥24h，研磨后过80-100目筛。
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