CN106319225A - 一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法，步骤为：（1）将废铅酸蓄电池串联并充电处理，然后分离出铅膏；（2）获得铅膏中PbO2、铅及硫酸铅的含量；（3）将铅膏进行脱硫反应；（4）将铅膏与乙酸混合后加热回流反应；（5）滴加H2O2将过量的PbO2还原，降温，过滤，滤液用氢氧化钠溶液调整pH=6‑8，然后滴加30wt%的氢氧化钠溶液，边搅拌边反应析出氧化铅，直至无固体析出，停止滴加30wt%的氢氧化钠溶液，继续搅拌得固液混合物；（6）固液混合物过滤，滤渣洗涤干燥粉碎后得到高纯氧化铅固体。本发明节能环保，回收率高，该方法回收的氧化铅能直接用于电池的生产。

Description

一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池生产技术领域，特别涉及一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法。
背景技术
目前，铅的生产原料主要是含铅大于50％的方铅矿，随着矿产资源的不断消耗减少，低品位多金属矿石以及含铅废物的综合回收利用和资源化得到了广泛的关注，回收再生铅已成为实现铅工业可持续发展战略的不可缺少的重要组成部分。目前，西方发达国家再生铅的产量约占铅的总产量的65％，美国高达76.2％，发展中国家较低，低于30％，我国为17.5％。从废蓄酸电池中回收铅的生产能耗比原生铅的生产能耗约低1／3左右，同时还可减轻采选冶对环境和人体的危害，因此，我国再生铅产量还会增加，达到或超过原生铅的生产水平。铅蓄电池工业得到迅速发展，每年产生的废铅蓄电池数量在不断增加。铅酸蓄电池是世界上各类电池中产量最大、用途最广的一种电池，它所消耗铅量占全球总耗铅量的82％。为了节约有限的矿物资源，避免废铅物料对环境的污染，国内外均十分重视废铅材料的回收利用,各国政府都大力支持从废铅蓄电池中回收铅的再生铅生产和再生铅生产新技术的研究。 同时因回收铅能产生巨大的经济效益和社会效益，很多铅生产企业和电池生产企业都加入到铅回收这个产业中，然而铅及铅的化合物属于国家规定的危险废物，如果处理不当将会对人类健康和环境造成较大的危害。但同时这些废物也是重要的可生铅的二次原料，因此如何将其进行安全的处理处置和综合利用也成为一个急需解决的问题。
CN103374657A公开了一种利用废铅膏制备的超细氧化铅及其制备方法，包括工序脱硫，废铅膏与含有复合脱硫剂水溶液混合，进行反应；过滤，去掉脱硫滤液，得到脱硫铅膏（滤渣）；工序浸出结晶转化，取工序的脱硫铅膏加入柠檬酸溶液、还原剂，所述脱硫铅膏与柠檬酸溶液反应后，经过滤、洗涤、干燥得到柠檬酸铅；工序焙烧，柠檬酸铅经过焙烧后，制得超细氧化铅。该方法采用干法焙烧工艺制得氧化铅，能耗高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法，节能环保，回收率高，该方法回收的氧化铅能直接用于电池的生产。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法，包括如下步骤：
（1）将废铅酸蓄电池串联并充电处理，然后将废铅酸蓄电池破碎，分离出铅膏；
（2）将铅膏用纯水洗涤至pH=7-9，压滤，对铅膏成分进行检测，获得铅膏中PbO2、铅及硫酸铅的含量；
（3）将铅膏与5-10wt%氢氧化钠溶液混合进行脱硫反应，将脱硫好的铅膏压滤，滤液回收利用；
脱硫反应的反应式如下：
PbSO4+2NaOH→Na2SO4+PbO+H2O。
（4）将步骤（3）处理后的铅膏与乙酸混合后加热至90-110℃回流反应3-4小时；
本步骤的反应式如下：
PbO2+Pb+4CH3COOH→2(CH3COO)2Pb+H2O。本步骤主要是将PbO2转化成可溶性的(CH3COO)2Pb，从而实现湿法回收氧化铅。
（5）回流反应结束后，保持回流反应温度，缓慢滴加H2O2将过量的PbO2还原，H2O2滴加完毕继续保温反应1-2h，随后降温至30-50℃，过滤，滤渣回用至步骤（4）回流反应中，滤液用氢氧化钠溶液调整pH=6-8，然后滴加30wt%的氢氧化钠溶液，边搅拌边反应析出氧化铅，直至无固体析出，停止滴加30wt%的氢氧化钠溶液，继续搅拌10-30min得固液混合物；
通过滴加H2O2将上步中未反应的PbO2还原成(CH3COO)2Pb，反应式如下：
PbO2+ 2CH3COOH+H2O2→(CH3COO)2Pb+ 2H2O+O2。
（6）固液混合物过滤，滤液蒸发浓缩制CH3COONa，滤渣洗涤干燥粉碎后得到高纯氧化铅固体。
本发明全程采用湿法工艺获得氧化铅，在最后步骤只要滴加特定浓度（30wt%）的氢氧化钠溶液即可产生沉淀物氧化铅，通过过滤分离即可简单获得，相比干法，节能环保，回收率高，该方法回收的氧化铅能直接用于电池的生产
作为优选，步骤（1）中充电处理的参数为：电流0.2C，限压15v/只，充电10h。本发明先对废铅酸蓄电池进行充电处理，控制上述特定的充电参数，目的是使得电池的正极转化为二氧化铅，负极转化为铅，减少硫酸铅的量，从而减少脱硫的氢氧化钠用量，提高氧化铅收率和纯度。
作为优选，步骤（3）中脱硫反应的温度控制在25-35℃，反应时间5-10min。
作为优选，步骤（3）中脱硫反应在搅拌条件下进行，搅拌的同时施加脉冲电场，搅拌速度为500-800rmp，脉冲磁场的脉冲电压在80-100V，脉冲频率在20-25赫兹。脱硫反应时，铅膏中硫酸铅的硫酸根很难被有效且较彻底脱除，致使处理后的铅膏及固液分离所得滤液中往往残留过量，处理后的铅膏过量，使得最终氧化铅的收率及纯度降低，固液分离所得滤液中过量使得后处理麻烦且困难。因此，本发明特定设计了搅拌条件下的脉冲磁场反应条件，通过控制特定的搅拌速度和脉冲磁场，使得氢氧化钠与硫酸铅的反应更均匀彻底，脱硫较彻底，提高了氧化铅的收率及纯度，简化了后续处理。此外，氧化铅的分布均匀，形成的粒径更小更均匀。
作为优选，步骤（3）中氢氧化钠溶液用量为控制氢氧化钠：铅膏中硫酸铅的摩尔比为2.5-3:1。氢氧化钠溶液的量过少，硫酸铅中的硫不易脱除，氢氧化钠溶液的量过多，后续分离的能耗高，废水多。
作为优选，步骤（3）中滤液回收利用的方法为：向滤液中加入氢氧化钠调节pH至10，然后将滤液浓缩至原体积的30-50%后，冷却结晶，过滤所得结晶为硫酸钠回收利用，过滤所得滤液加入氢氧化钠片剂调节至质量浓度为5-10%后循环用于脱硫反应。本发明设计的滤液回收利用的方法，只需要加入少量氢氧化钠调节pH，然后通过简单的冷却结晶即可分离出硫酸钠回收利用，而分离出硫酸钠的废液中在加入片碱氢氧化钠后又能重新利用，无废水产生，节能环保。
作为优选，步骤（4）中乙酸的用量按照铅膏中PbO2+硫酸铅脱硫转化为PbO后的总铅摩尔数与乙酸摩尔比=1:4-1：4.5配比添加。
作为优选，步骤（5）中H2O2的质量浓度为5-6%。
本发明的有益效果是：节能环保，回收率高，该方法回收的氧化铅能直接用于电池的生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法，步骤如下：
（1）将废铅酸蓄电池串联并充电处理，充电处理的参数为：电流0.2C，限压15v/只，充电10h。然后将废铅酸蓄电池破碎，分离出铅膏、废酸、铅板栅、塑料等；废酸、铅板栅、塑料等分别回收处理。
（2）将铅膏用纯水洗涤至pH=7-9，压滤，对铅膏成分进行检测，获得铅膏中PbO2、铅及硫酸铅的含量（充好电后铅膏中PbO2含量50%，铅45%，硫酸铅5%左右）。
（3）将铅膏与5wt%氢氧化钠溶液混合进行脱硫反应，氢氧化钠溶液用量为控制氢氧化钠：铅膏中硫酸铅的摩尔比为2.5:1，脱硫反应的温度控制在25℃，反应时间10min；将脱硫好的铅膏压滤，滤液回收利用，滤液回收利用的方法为：向滤液中加入氢氧化钠调节pH至10，然后将滤液浓缩至原体积的30%后，冷却结晶，过滤所得结晶为硫酸钠回收利用，过滤所得滤液加入氢氧化钠片剂调节至质量浓度为5%后循环用于脱硫反应。
（4）将步骤（3）处理后的铅膏与乙酸混合后加热至90℃回流反应4小时。乙酸的用量按照铅膏中PbO2+硫酸铅脱硫转化为PbO后的总铅摩尔数与乙酸摩尔比=1:4配比添加。
（5）回流反应结束后，保持回流反应温度，缓慢滴加5%H2O2将过量的PbO2还原，H2O2用量为滴加直至无气泡出现，H2O2滴加完毕继续保温反应1h，随后降温至30℃，过滤，滤渣回用至步骤（4）回流反应中，滤液用氢氧化钠溶液调整pH=6-8，然后滴加30wt%的氢氧化钠溶液，边搅拌边反应析出氧化铅，直至无固体析出，停止滴加30wt%的氢氧化钠溶液，继续搅拌10min得固液混合物；
（6）固液混合物过滤，滤液蒸发浓缩制CH3COONa，滤渣洗涤干燥粉碎后得到高纯氧化铅固体。
实施例2：
一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法，步骤如下：
（1）将废铅酸蓄电池串联并充电处理，充电处理的参数为：电流0.2C，限压15v/只，充电10h。然后将废铅酸蓄电池破碎，分离出铅膏、废酸、铅板栅、塑料等；废酸、铅板栅、塑料等分别回收处理。
（2）将铅膏用纯水洗涤至pH=7-9，压滤，对铅膏成分进行检测，获得铅膏中PbO2、铅及硫酸铅的含量（充好电后铅膏中PbO2含量50%，铅45%，硫酸铅5%左右）。
（3）将铅膏与10wt%氢氧化钠溶液混合进行脱硫反应，氢氧化钠溶液用量为控制氢氧化钠：铅膏中硫酸铅的摩尔比为3:1，脱硫反应的温度控制在35℃，反应时间5min，脱硫反应在搅拌条件下进行，搅拌的同时施加脉冲电场，搅拌速度为500rmp，脉冲磁场的脉冲电压在80V，脉冲频率在20赫兹；将脱硫好的铅膏压滤，滤液回收利用，滤液回收利用的方法为：向滤液中加入氢氧化钠调节pH至10，然后将滤液浓缩至原体积的50%后，冷却结晶，过滤所得结晶为硫酸钠回收利用，过滤所得滤液加入氢氧化钠片剂调节至质量浓度为10%后循环用于脱硫反应。
（4）将步骤（3）处理后的铅膏与乙酸混合后加热至110℃回流反应3小时。乙酸的用量按照铅膏中PbO2+硫酸铅脱硫转化为PbO后的总铅摩尔数与乙酸摩尔比=1:4.5配比添加。
（5）回流反应结束后，保持回流反应温度，缓慢滴加6%H2O2将过量的PbO2还原，H2O2用量为滴加直至无气泡出现，H2O2滴加完毕继续保温反应2h，随后降温至50℃，过滤，滤渣回用至步骤（4）回流反应中，滤液用氢氧化钠溶液调整pH=6-8，然后滴加30wt%的氢氧化钠溶液，边搅拌边反应析出氧化铅，直至无固体析出，停止滴加30wt%的氢氧化钠溶液，继续搅拌30min得固液混合物；
（6）固液混合物过滤，滤液蒸发浓缩制CH3COONa，滤渣洗涤干燥粉碎后得到高纯氧化铅固体。
实施例3：
一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法，步骤如下：
（1）将废铅酸蓄电池串联并充电处理，充电处理的参数为：电流0.2C，限压15v/只，充电10h。然后将废铅酸蓄电池破碎，分离出铅膏、废酸、铅板栅、塑料等；废酸、铅板栅、塑料等分别回收处理。
（2）将铅膏用纯水洗涤至pH=7-9，压滤，对铅膏成分进行检测，获得铅膏中PbO2、铅及硫酸铅的含量（充好电后铅膏中PbO2含量50%，铅45%，硫酸铅5%左右）。
（3）将铅膏与10wt%氢氧化钠溶液混合进行脱硫反应，氢氧化钠溶液用量为控制氢氧化钠：铅膏中硫酸铅的摩尔比为2.5:1，脱硫反应的温度控制在30℃，反应时间8min，脱硫反应在搅拌条件下进行，搅拌的同时施加脉冲电场，搅拌速度为800rmp，脉冲磁场的脉冲电压在100V，脉冲频率在25赫兹；将脱硫好的铅膏压滤，滤液回收利用，滤液回收利用的方法为：向滤液中加入氢氧化钠调节pH至10，然后将滤液浓缩至原体积的40%后，冷却结晶，过滤所得结晶为硫酸钠回收利用，过滤所得滤液加入氢氧化钠片剂调节至质量浓度为10%后循环用于脱硫反应。
（4）将步骤（3）处理后的铅膏与乙酸混合后加热至100℃回流反应3小时。乙酸的用量按照铅膏中PbO2+硫酸铅脱硫转化为PbO后的总铅摩尔数与乙酸摩尔比=1:4配比添加。
（5）回流反应结束后，保持回流反应温度，缓慢滴加5%H2O2将过量的PbO2还原，H2O2用量为滴加直至无气泡出现，H2O2滴加完毕继续保温反应1.5h，随后降温至40℃，过滤，滤渣回用至步骤（4）回流反应中，滤液用氢氧化钠溶液调整pH=7，然后滴加30wt%的氢氧化钠溶液，边搅拌边反应析出氧化铅，直至无固体析出，停止滴加30wt%的氢氧化钠溶液，继续搅拌20min得固液混合物；
（6）固液混合物过滤，滤液蒸发浓缩制CH3COONa，滤渣洗涤干燥粉碎后得到高纯氧化铅固体。
通过本发明的方法制得的高纯氧化铅，回收率≥95%，纯度≥99.9%。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (8)

1.一种铅酸蓄电池废铅膏湿法回收高纯氧化铅的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将废铅酸蓄电池串联并充电处理，然后将废铅酸蓄电池破碎，分离出铅膏；
（2）将铅膏用纯水洗涤至pH=7-9，压滤，对铅膏成分进行检测，获得铅膏中PbO2、铅及硫酸铅的含量；
（3）将铅膏与5-10wt%氢氧化钠溶液混合进行脱硫反应，将脱硫好的铅膏压滤，滤液回收利用；
（4）将步骤（3）处理后的铅膏与乙酸混合后加热至90-110℃回流反应3-4小时；
（5）回流反应结束后，保持回流反应温度，缓慢滴加H2O2将过量的PbO2还原，H2O2滴加完毕继续保温反应1-2h，随后降温至30-50℃，过滤，滤渣回用至步骤（4）回流反应中，滤液用氢氧化钠溶液调整pH=6-8，然后滴加30wt%的氢氧化钠溶液，边搅拌边反应析出氧化铅，直至无固体析出，停止滴加30wt%的氢氧化钠溶液，继续搅拌10-30min得固液混合物；
（6）固液混合物过滤，滤液蒸发浓缩制CH3COONa，滤渣洗涤干燥粉碎后得到高纯氧化铅固体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中充电处理的参数为：电流0.2C，限压15v/只，充电10h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中脱硫反应的温度控制在25-35℃，反应时间5-10min。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：步骤（3）中脱硫反应在搅拌条件下进行，搅拌的同时施加脉冲电场，搅拌速度为500-800rmp，脉冲磁场的脉冲电压在80-100V，脉冲频率在20-25赫兹。
5.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：步骤（3）中氢氧化钠溶液用量为控制氢氧化钠：铅膏中硫酸铅的摩尔比为2.5-3:1。
6.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：步骤（3）中滤液回收利用的方法为：向滤液中加入氢氧化钠调节pH至10，然后将滤液浓缩至原体积的30-50%后，冷却结晶，过滤所得结晶为硫酸钠回收利用，过滤所得滤液加入氢氧化钠片剂调节至质量浓度为5-10%后循环用于脱硫反应。
7.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：步骤（4）中乙酸的用量按照铅膏中PbO2+硫酸铅脱硫转化为PbO后的总铅摩尔数与乙酸摩尔比=1:4-1:4.5配比添加。
8.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：步骤（5）中H2O2的质量浓度为5-6%。
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