CN114436893B - 一种氘代乙腈的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氘代乙腈的生产工艺，属于精细化工技术领域，包括以下步骤：步骤一、将乙腈、重水和负载型催化剂加入反应瓶中，然后升温至60℃，搅拌反应5h后，将反应产物于95℃下蒸馏，收集蒸馏产物，得到氘代乙腈‑水共沸物；步骤二、向氘代乙腈‑水共沸物中加入硫酸钠，搅拌后分液，收集上层物质，得到氘代乙腈成品，本发明采用浓碱法两相的性质现象，将氘代乙腈‑水共沸物中的有机相乙腈分离出来，得到纯度且氘代度较高的氘代乙腈，采用负载型催化剂代替常规的碱金属催化剂，增加催化剂与反应原料之间的接触面积，减少碳酸钾催化剂的用量，节约生产成本。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体地，涉及一种氘代乙腈的生产工艺。
背景技术
氘代乙腈是一种有机溶剂，可作为非质子性溶剂用于有机反应。氘代乙腈也是一种核磁共振中色谱技术中使用的有机溶剂。主要用作核磁共振试剂、制药和合成、光电材料改性用、实验室专用试剂、化学品、科研、检测用等。
氘代乙腈合成工艺主要采用交换法，在碱性金属盐催化剂的作用下，使乙腈和重水发生氢-氘交换反应，然而现有生产工艺所得的氘代乙腈氘代度较低且催化剂用量较高。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种氘代乙腈的生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种氘代乙腈的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将乙腈、重水和负载型催化剂加入反应瓶中，然后升温至60℃，搅拌反应5h后，将反应产物于95℃下蒸馏，收集蒸馏产物，得到氘代乙腈-水共沸物；
在碱性条件下，使乙腈、重水发生氢氘交换反应，反应过程如下：
CH3CN+D2O＝＝CD3CN+H2O
步骤二、向氘代乙腈-水共沸物中加入硫酸钠，搅拌5min后出现分层现象，下层为饱和盐水溶液，上层为氘代乙腈，分液，收集上层物质，得到氘代乙腈成品。
进一步地，步骤一中乙腈、重水和负载型催化剂的质量比为100：100：1。
进一步地，步骤二中氘代乙腈-水共沸物和硫酸钠的用量比为100mL：3-3.2g。
进一步地，负载型催化剂由以下步骤制成：
将纳米Al2O3置于恒温干燥箱中，空气气氛下120℃下预处理3-5h得到干燥纳米Al2O3，然后将碳酸钾加入去离子水中，室温条件下磁力搅拌4h得到碳酸钾溶液，然后加入干燥纳米Al2O3，搅拌4-6h后静置24h老化处理，然后置于120℃烘箱中干燥4h，最后置于箱式电阻炉中200℃下焙烧4h，得到负载型催化剂。
其中，干燥纳米Al2O3、碳酸钾、去离子水的用量比为60g：15-20g：200mL，为了充分发挥金属盐的催化效率，将碳酸钾金属盐催化剂负载于无机多孔载体上，使活性组分碳酸钾以纤维状和小颗粒形式均匀分布在纳米Al2O3表面，增加催化剂与反应原料之间的接触面积，减少碳酸钾催化剂的用量。
本发明的有益效果：
本发明采用浓碱法两相的性质现象，将氘代乙腈-水共沸物中的有机相乙腈分离出来，得到纯度且氘代度较高的氘代乙腈，并且本发明采用负载型催化剂代替常规的碱金属催化剂，以纳米Al2O3为催化剂载体，利用其多孔性质，其碳酸钾负载于无机多孔载体上，使活性组分碳酸钾以纤维状和小颗粒形式均匀分布在纳米Al2O3表面，增加催化剂与反应原料之间的接触面积，减少碳酸钾催化剂的用量，节约生产成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种负载型催化剂，由以下步骤制成：
将纳米Al2O3置于恒温干燥箱中，空气气氛下120℃下预处理3h得到干燥纳米Al2O3，然后将15g碳酸钾加入200mL去离子水中，室温条件下磁力搅拌4h得到碳酸钾溶液，然后加入60g干燥纳米Al2O3，搅拌4h后静置24h老化处理，然后置于120℃烘箱中干燥4h，最后置于箱式电阻炉中200℃下焙烧4h，得到负载型催化剂。
实施例2
本实施例提供一种负载型催化剂，由以下步骤制成：
将纳米Al2O3置于恒温干燥箱中，空气气氛下120℃下预处理4h得到干燥纳米Al2O3，然后将18g碳酸钾加入200mL去离子水中，室温条件下磁力搅拌4h得到碳酸钾溶液，然后加入60g干燥纳米Al2O3，搅拌5h后静置24h老化处理，然后置于120℃烘箱中干燥4h，最后置于箱式电阻炉中200℃下焙烧4h，得到负载型催化剂。
实施例3
本实施例提供一种负载型催化剂，由以下步骤制成：
将纳米Al2O3置于恒温干燥箱中，空气气氛下120℃下预处理5h得到干燥纳米Al2O3，然后将20g碳酸钾加入200mL去离子水中，室温条件下磁力搅拌4h得到碳酸钾溶液，然后加入60g干燥纳米Al2O3，搅拌6h后静置24h老化处理，然后置于120℃烘箱中干燥4h，最后置于箱式电阻炉中200℃下焙烧4h，得到负载型催化剂。
实施例4
一种氘代乙腈的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将2kg乙腈、2kg重水和20g实施例1的负载型催化剂加入反应瓶中，然后升温至60℃，搅拌反应5h后，将反应产物于95℃下蒸馏，收集蒸馏产物，得到氘代乙腈-水共沸物；
步骤二、向氘代乙腈-水共沸物中加入硫酸钠，搅拌5min后出现分层现象，下层为饱和盐水溶液，上层为氘代乙腈，分液，收集上层物质，得到氘代乙腈成品，氘代乙腈-水共沸物和硫酸钠的用量比为100mL：3g。
检测氘代乙腈成品的含量和氘代度，产品的质量分数为98％，氘代度为99.8％。
实施例5
一种氘代乙腈的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将2kg乙腈、2kg重水和20g实施例2的负载型催化剂加入反应瓶中，然后升温至60℃，搅拌反应5h后，将反应产物于95℃下蒸馏，收集蒸馏产物，得到氘代乙腈-水共沸物；
步骤二、向氘代乙腈-水共沸物中加入硫酸钠，搅拌5min后出现分层现象，下层为饱和盐水溶液，上层为氘代乙腈，分液，收集上层物质，得到氘代乙腈成品，氘代乙腈-水共沸物和硫酸钠的用量比为100mL：3.1g。
检测氘代乙腈成品的含量和氘代度，产品的质量分数为98.3％，氘代度为99.8％。
实施例6
一种氘代乙腈的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将2kg乙腈、2kg重水和20g实施例3的负载型催化剂加入反应瓶中，然后升温至60℃，搅拌反应5h后，将反应产物于95℃下蒸馏，收集蒸馏产物，得到氘代乙腈-水共沸物；
步骤二、向氘代乙腈-水共沸物中加入硫酸钠，搅拌5min后出现分层现象，下层为饱和盐水溶液，上层为氘代乙腈，分液，收集上层物质，得到氘代乙腈成品，氘代乙腈-水共沸物和硫酸钠的用量比为100mL：3.2g。
检测氘代乙腈成品的含量和氘代度，产品的质量分数为98.5％，氘代度为99.8％。
对比例1
一种氘代乙腈的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将2kg乙腈、2kg重水和20g实施例3的负载型催化剂加入反应瓶中，然后升温至60℃，搅拌反应5h后，将反应产物于95℃下蒸馏，收集蒸馏产物，得到氘代乙腈成品。
检测氘代乙腈成品的含量和氘代度，产品的质量分数为85.7％，氘代度为99.8％。
对比例2
将实施例4中的负载型催化剂替换成等质量的碳酸钾，其他原料及制备过程同实施例4。
检测氘代乙腈成品的含量和氘代度，产品的质量分数为85.4％，氘代度为93.8％。
由实施例4-6和对比例1-2氘代乙腈成品的含量和氘代度数据可知，本发明的氘代乙腈生产工艺更优。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种氘代乙腈的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将碳酸钾加入去离子水中，室温条件下磁力搅拌4h得到碳酸钾溶液，加入干燥纳米Al 2O3，搅拌4-6h后静置24h，然后120℃下干燥4h，经焙烧得到负载型催化剂；
步骤二、将乙腈、重水和负载型催化剂混合，60℃下搅拌反应5h后，将反应产物蒸馏，收集蒸馏产物，得到氘代乙腈-水共沸物；
步骤三、向氘代乙腈-水共沸物中加入硫酸钠，搅拌后分液，收集上层物质，得到氘代乙腈成品；
步骤二中乙腈、重水和负载型催化剂的质量比为100：100：1；
干燥纳米Al 2O3、碳酸钾、去离子水的用量比为60g：15-20g：200mL。
2.根据权利要求1所述的一种氘代乙腈的生产工艺，其特征在于，焙烧温度200℃，焙烧时间4h。
3.根据权利要求1所述的一种氘代乙腈的生产工艺，其特征在于，步骤二中反应产物蒸馏温度为95℃。
4.根据权利要求1所述的一种氘代乙腈的生产工艺，其特征在于，步骤三中氘代乙腈-水共沸物和硫酸钠的用量比为100mL：3-3.2g。
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