CN114425403A - 一种Ce-Cu/MOR分子筛催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ce‑Cu/MOR分子筛催化剂及其制备方法，所述催化剂包括载体H型丝光沸石分子筛和负载在载体上的铜和铈，其中Cu、Ce与H型丝光沸石分子筛的质量比为0.01：0.005~0.03：8；采用稀酸对载体H型丝光沸石分子筛进行预处理，精选Cu和Ce为活性组分，采用超声辅助的浸渍法将活性组分负载于载体上，得到Ce‑Cu/MOR分子筛催化剂。该分子筛催化剂具有优异的高温催化活性，在420~560℃范围内具有高于90%的NOx转化率；进一步拓宽了活性温度窗口，其中，铜、铈和MOR分子筛的质量比为0.01:0.02:8时，得到的分子筛催化剂具有最为优异的催化活性，在290~620℃范围内具有高于90%的NOx转化率；并且该分子筛催化剂具有良好的抗水性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种分子筛催化剂及其制备方法，特别涉及一种Ce-Cu/MOR分子筛催化剂及其制备方法。
背景技术
选择性催化还原脱硝技术（SCR）是降低燃气轮机NOx排放最有效的手段，该技术的核心在于SCR催化剂的开发。在燃气轮机尾部烟道安装SCR反应器时，有三种布置策略可供选择，即将SCR反应器放置于余热锅炉前端、中部和末端，分别对应的烟气温度是500-650℃（高温段）、300-450℃（中温段）和200℃以下（低温段）。为了直接利用较为成熟的钒钨钛系（V2O5-WO3/TiO2）商用催化剂，当前国内燃气轮机SCR脱硝改造一般布置于余热锅炉的中部，但存在改造工艺复杂、造价高、脱硝效率低、氨逃逸严重等问题，更有部分机组由于预留空间不足而不具备改造条件。若布置在余热锅炉后的低温段，最大的风险则来源于氨逃逸。一旦氨喷射过量或者与烟气混合不均匀，氨就会直接进入大气，造成较为严重的氨逃逸现象。而若将SCR脱硝系统直接布置于余热锅炉之前的高温段，不仅可避免对余热锅炉的改造，节省投资成本，同时有充足的空间使氨与烟气充分混合，解决氨逃逸问题。但是，此区间烟气温度高达500~650℃，存在超高温冲击和温度变化快的现象。常规钒钨钛系催化剂在该温度区间内极易发生晶型转变，同时活性相也会因为烧结团聚而失活。且当反应温度大于500℃时，钒系催化剂表面极易发生NH3直接与氧气的副反应，导致还原剂利用率大幅降低。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种Ce-Cu/MOR分子筛催化剂，提高分子筛催化剂的高温催化活性，拓宽活性温度范围；本发明的另一目的是提供该分子筛催化剂的制备方法。
技术方案：本发明所述的Ce-Cu/MOR分子筛催化剂，所述分子筛催化剂包括载体H型丝光沸石分子筛（MOR）和负载在载体上的铜和铈，其中Cu、Ce与H型丝光沸石分子筛的质量比为0.01：0.005~0.03：8。
所述分子筛催化剂中Cu、Ce与H型丝光沸石分子筛的质量比为0.01：0.01~0.02：8。
所述Ce-Cu/MOR分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将H型丝光沸石分子筛加入稀酸溶液中加热搅拌，用去离子水冲洗，干燥，在空气中焙烧，焙烧温度500~750℃，得到H型丝光沸石分子筛载体；
（2）将铜盐和铈盐分别加入去离子水中，再加入H型丝光沸石分子筛载体，加热搅拌后超声处理，静置，干燥，然后在空气中焙烧，焙烧温度500~750℃，焙烧时间4~8小时，得到Ce-Cu/MOR型分子筛催化剂。
所述步骤（1）和步骤（2）的焙烧过程升温速率2~10℃/min。
所述步骤（1）中的所述稀酸为稀硫酸、稀硝酸、稀盐酸或稀磷酸。
所述步骤（2）中铜盐为硝酸铜或硫酸铜。
所述步骤（2）中铈盐为硝酸铈或硫酸铈。
所述步骤（1）和步骤（2）的搅拌温度为30~90℃。
所述步骤（1）和步骤（2）的干燥温度为90~120℃，干燥时间为9~18 h。
所述步骤（2）的超声时间为1~3小时。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：（1）该分子筛催化剂利用过渡金属Cu和Ce有效改善了催化剂的氧化还原性能和表面酸性，使催化剂具有优异的高温催化活性，在420~560℃范围内具有高于90%的NOx转化率；（2）通过调整铜、铈和H型丝光沸石分子筛的质量比，拓宽了分子筛催化剂的活性温度窗口，当铜、铈和H型丝光沸石分子筛的质量比为0.01:0.02:8时，得到的分子筛催化剂在290~620℃范围内具有高于90%的NOx转化率；（3）具有优异的抗水性能，在反应气氛中加入vol 5% H2O后，分子筛催化剂催化活性略高于干燥气氛中的催化活性。
附图说明
图1为不同分子筛催化剂和MOR分子筛的XRD图；
图2为不同分子筛催化剂在不同温度下的NOx转化率；
图3是2%Ce-Cu/MOR催化剂在含/不含vol 5% H2O反应气氛中的NOx转化率。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
将H型丝光沸石分子筛（以下简称MOR分子筛）加入0.5mol/L的稀盐酸溶液中， 30℃搅拌1.5h，然后用去离子水洗涤，90℃干燥18h，在空气中焙烧，焙烧温度500℃，焙烧过程的升温速率为2℃/min，焙烧时间为8小时，得到MOR分子筛载体。
将硫酸铜和硫酸铈加入去离子水中，加入MOR分子筛载体，其中，控制铜、铈、MOR分子筛的质量比为0.01:0.005:8，30℃加热搅拌5小时，超声处理1小时后静置，然后用去离子水洗涤，90℃干燥18小时。在空气中焙烧，焙烧温度500℃，焙烧过程的升温速率为2℃/min，焙烧时间为8小时，得到0.5%Ce-Cu/MOR分子筛催化剂。
实施例2
将H型丝光沸石分子筛（以下简称MOR分子筛）加入0.5mol/L的稀硫酸溶液中， 50℃搅拌1.5h，然后用去离子水洗涤，100℃干燥15h，在空气中焙烧，焙烧温度550℃，焙烧过程的升温速率为5℃/min，焙烧时间为5小时，得到MOR分子筛载体。
将硫酸铜和硝酸铈加入去离子水中，加入MOR分子筛载体，其中，控制铜、铈、MOR分子筛的质量比为0.01:0.01:8，50℃加热搅拌5小时，超声处理3小时后静置，然后用去离子水洗涤，100℃干燥15小时，在空气中焙烧，焙烧温度550℃，焙烧过程的升温速率为5℃/min，焙烧时间为5小时，得到1%Ce-Cu/MOR分子筛催化剂。
实施例3
将H型丝光沸石分子筛（以下简称MOR分子筛）加入0.5mol/L的稀硝酸溶液中, 70℃搅拌1.5h，然后用去离子水洗涤，110℃干燥12h，在空气中焙烧，焙烧温度550℃，焙烧过程的升温速率为10℃/min，焙烧时间为5小时，得到MOR分子筛载体。
将硝酸铜和硝酸铈加入去离子水中，加入MOR分子筛载体，其中，控制铜、铈、MOR分子筛的质量比为0.01:0.02:8，70℃加热搅拌5小时，超声处理1.5小时后静置，然后用去离子水洗涤，110℃干燥12小时，在空气中焙烧，焙烧温度550℃，焙烧过程的升温速率为10℃/min，焙烧时间为5小时，得到2%Ce-Cu/MOR分子筛催化剂。
实施例4
将H型丝光沸石分子筛（以下简称MOR分子筛）加入0.5mol/L的稀磷酸溶液中， 90℃搅拌1.5h，然后用去离子水洗涤，120℃干燥9h，在空气中焙烧，焙烧温度750℃，焙烧过程的升温速率为10℃/min，焙烧时间为4小时，得到MOR分子筛载体。
将硝酸铜和硫酸铈加入去离子水中，加入MOR分子筛载体，其中，控制铜、铈、MOR分子筛的质量比为0.01:0.03:8，90℃加热搅拌5小时，超声处理1.5小时后静置，然后用去离子水洗涤，120℃干燥9小时，在空气中焙烧，焙烧温度750℃，焙烧过程的升温速率为10℃/min，焙烧时间为4小时，得到3%Ce-Cu/MOR分子筛催化剂。
实施例5
在实施例3的试验条件下，不加硝酸铜，其他条件不变，得到Ce/MOR分子筛催化剂。
实施例6
在实施例3的试验条件下，不加硝酸铈，其他条件不变，得到Cu/MOR分子筛催化剂。
结构表征
图1为实施例3、实施例5、实施例6和MOR分子筛的XRD图，由图1可知，Ce和Cu的加入没有影响MOR分子筛原始的结构。
催化剂催化活性测试
分别取实施例1-6分子筛催化剂，40-60目，4 ml，放入催化剂活性评价装置，活性评价装置在固定床反应器中进行。所有测试催化剂的脱硝性能测试均在模拟烟气下进行，烟气组分为：NO为500ppm、NH3为500ppm、O2为vol 5%，N2为载气，总气体流速为1.6L/min。依据催化剂反应前后测的NOx浓度，每50℃记录一次，利用公式[NOx转化率（%）=（NOx入口-NOx出口）/NOx入口×100%]，计算不同分子筛催化剂在不同温度下的NOx转化率，结果如图2所示。
Cu/MOR分子筛催化剂在410~590℃范围内具有高于90%的NOx转化率；Ce/MOR分子筛催化剂在460~510℃范围内具有高于90%的NOx转化率；0.5%Ce-Cu/MOR分子筛催化剂在420~560℃范围内具有高于90%的NOx转化率；1%Ce-Cu/MOR分子筛催化剂在390~600℃范围内具有高于90%的NOx转化率；2%Ce-Cu/MOR分子筛催化剂在290~620℃范围内具有高于90%的NOx转化率；3%Ce-Cu/MOR分子筛催化剂在340~570℃范围内具有高于90%的NOx转化率。
对比Cu/MOR分子筛催化剂和Ce-Cu/MOR分子筛催化剂的催化活性，结果表明，Ce-Cu/MOR分子筛催化剂的高温催化活性更高。这是因为Ce的引入提高了催化剂的表面酸性，抑制了NH3氧化的副反应，使得催化剂低温段的活性也得到一定的提升；此外， Ce的加入还提高了催化剂的比表面积，进一步改善了催化剂的催化性能，拓宽了活性窗口，其中，铜、铈和MOR分子筛的质量比为0.01:0.02:8时,得到的催化剂具有最为优异的催化活性，在290~620℃范围内具有高于90%的NOx转化率。
催化剂抗水性能测试
在催化剂活性测试基础上，采用实施例3的2%Ce-Cu/MOR分子筛催化剂样品为例，其他条件不变，在反应气氛中加入vol 5% H2O，对比组气氛不变，测试分子筛催化剂活性，结果如图3所示，分子筛催化剂在含vol 5% H2O的气氛中，催化活性不仅没有下降反而略高于在不含H2O的气氛中的催化活性，这说明该分子筛催化剂具有良好的抗水性能。
Claims (10)
1.一种Ce-Cu/MOR分子筛催化剂，其特征在于，所述分子筛催化剂包括载体H型丝光沸石分子筛和负载在载体上的铜和铈，其中Cu、Ce与H型丝光沸石分子筛的质量比为0.01：0.005~0.03：8。
2.根据权利要求1所述的Ce-Cu/MOR分子筛催化剂，其特征在于，所述分子筛催化剂中Cu、Ce与H型丝光沸石分子筛的质量比为0.01：0.01~0.02：8。
3.一种权利要求1所述Ce-Cu/MOR分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将H型丝光沸石分子筛加入稀酸溶液中加热搅拌，然后用去离子水冲洗，干燥，在空气中焙烧，焙烧温度500~750℃，得到H型丝光沸石分子筛；
（2）将铜盐和铈盐分别加入去离子水中，再加入H型丝光沸石分子筛载体，加热搅拌后超声处理，静置，干燥，在空气中焙烧，焙烧温度500~750℃，焙烧时间4~8小时，得到Ce-Cu/MOR型分子筛催化剂。
4.根据权利要求3所述Ce-Cu/MOR分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）的焙烧过程升温速率2~10℃/min。
5.根据权利要求3所述Ce-Cu/MOR分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中稀酸为稀硫酸、稀硝酸、稀盐酸或稀磷酸。
6.根据权利要求3所述Ce-Cu/MOR分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中铜盐为硝酸铜或硫酸铜。
7.根据权利要求3所述Ce-Cu/MOR分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中铈盐为硝酸铈或硫酸铈。
8.根据权利要求3所述Ce-Cu/MOR分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）的搅拌温度为30~90℃。
9.根据权利要求3所述Ce-Cu/MOR分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）的干燥温度为90~120℃，干燥时间为9~18 h。
10.根据权利要求3所述Ce-Cu/MOR分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的超声时间为1~3小时。
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| CN202111351935.0A Active CN114425403B (zh) | 2021-11-16 | 2021-11-16 | 一种Ce-Cu/MOR分子筛催化剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114425403B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010026534A (ko) * | 1999-09-07 | 2001-04-06 | 공영조 | 산성 기체에 내구성이 강한 질소산화물 제거용 촉매 |
| CN102029178A (zh) * | 2010-10-18 | 2011-04-27 | 清华大学 | 铜基分子筛催化剂及其制备方法 |
| CN103418427A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-12-04 | 北京石油化工学院 | 一种NH3选择还原NOx的催化剂及其制备方法与应用 |
| CN104888851A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-09 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种CuCe-SAPO-34分子筛催化剂、制备方法及其用途 |
-
2021
- 2021-11-16 CN CN202111351935.0A patent/CN114425403B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010026534A (ko) * | 1999-09-07 | 2001-04-06 | 공영조 | 산성 기체에 내구성이 강한 질소산화물 제거용 촉매 |
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| CN103418427A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-12-04 | 北京石油化工学院 | 一种NH3选择还原NOx的催化剂及其制备方法与应用 |
| CN104888851A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-09 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种CuCe-SAPO-34分子筛催化剂、制备方法及其用途 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 姜建清;潘华;孙国金;邵振华;施耀;: "过渡金属/分子筛催化剂上选择性催化还原氮氧化物的研究进展", 化工进展 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114425403B (zh) | 2024-03-15 |
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